陳炳霖,徐桂轉(zhuǎn),2，鄒彩虹，王昭太，徐宇鵬，張中禮，張?jiān)?/p>

(1.河南農(nóng)業(yè)大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院, 河南 鄭州 450002； 2.生物質(zhì)能源河南省協(xié)同創(chuàng)新中心，河南 鄭州 450002)

法國(guó)梧桐落葉與廚余垃圾、牛糞混合厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼氣試驗(yàn)研究

陳炳霖1,徐桂轉(zhuǎn)1,2，鄒彩虹1，王昭太1，徐宇鵬1，張中禮1，張?jiān)?

(1.河南農(nóng)業(yè)大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院, 河南 鄭州 450002； 2.生物質(zhì)能源河南省協(xié)同創(chuàng)新中心，河南 鄭州 450002)

研究了法國(guó)梧桐樹落葉在中溫(35 ℃)條件下與廚余垃圾、牛糞混合厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼氣的特性。固定發(fā)酵液C/N為25～30、落葉質(zhì)量含量為16.7%，落葉：廚余垃圾：牛糞的質(zhì)量比分別為：1∶2∶3、1∶3∶2，發(fā)酵液總固體物(TS)質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2%、4%和6%。采用批式發(fā)酵，研究了發(fā)酵過(guò)程中pH值、日產(chǎn)氣量和甲烷含量等參數(shù)的變化情況，得到了混合底物在不同厭氧消化條件下的產(chǎn)沼氣特性。結(jié)果表明，落葉：廚余垃圾：牛糞質(zhì)量比為1∶3∶2，TS為4%時(shí)，3種原料混合厭氧發(fā)酵效果最好。其甲烷產(chǎn)率達(dá)201.8 mL·g-1，甲烷平均含量達(dá)45.3%，發(fā)酵周期為59 d。

法國(guó)梧桐落葉；廚余垃圾；牛糞；混合發(fā)酵；沼氣

法國(guó)梧桐(三球懸鈴木)是中國(guó)北方很多城市的行道樹。2015年，鄭州市法國(guó)梧桐種植量多達(dá)140.9萬(wàn)株[1],每年秋冬季節(jié)產(chǎn)生大量的落葉。這些落葉營(yíng)養(yǎng)豐富，碳含量高達(dá)43%～53%[2]，可以作為沼氣厭氧發(fā)酵的碳源。孫樹貴等[3]研究了在20 ℃和30 ℃下，4種常見行道樹(三角楓、加拿大楊、紫葉李、法國(guó)梧桐)落葉的厭氧發(fā)酵產(chǎn)氣特性，發(fā)現(xiàn)法國(guó)梧桐在30 ℃時(shí)的產(chǎn)氣效果最好，為69.17 mL·g-1。王艷玲[4]以楊樹落葉為發(fā)酵原料，研究了預(yù)處理?xiàng)l件和發(fā)酵條件對(duì)落葉發(fā)酵產(chǎn)沼氣的影響，結(jié)果表明楊樹落葉的產(chǎn)氣周期為40 d，發(fā)酵溫度30 ℃，總固體含量12%，pH值為7時(shí)，具有最佳的發(fā)酵效果，單位質(zhì)量VS產(chǎn)沼氣量為116 mL·g-1。LIEW等[5]利用NaOH對(duì)橡樹落葉預(yù)處理后固體發(fā)酵，得到了82 mL·g-1的產(chǎn)氣效果。但是，落葉C/N較高，為44～89，不適合單獨(dú)厭氧發(fā)酵，故沼氣產(chǎn)氣率較低[4-7]。為了改善落葉厭氧發(fā)酵效果，可以利用氮含量較高的原料與其混合發(fā)酵，調(diào)整發(fā)酵底物的碳氮比，從而實(shí)現(xiàn)發(fā)酵原料之間含碳和含氮物質(zhì)的相互補(bǔ)充和調(diào)節(jié)，提高落葉的厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼氣能力[8-10]。牛糞和廚余垃圾是城市周邊和城市內(nèi)大量存在的有機(jī)廢棄物，中國(guó)每年會(huì)產(chǎn)生大約6 000萬(wàn)t的餐廚垃圾[11]，這些廢棄物的氮含量相對(duì)較高，C/N通常在14～18之間，可以作為落葉發(fā)酵的良好的補(bǔ)充氮源[12-13]。BROWN等[14]利用廚余垃圾混合落葉進(jìn)行固體發(fā)酵，發(fā)現(xiàn)當(dāng)廚余垃圾含量為10%～20%時(shí)，沼氣產(chǎn)量和產(chǎn)氣速率均比落葉單獨(dú)發(fā)酵時(shí)有較大幅度的提高。廚余垃圾在城市中產(chǎn)量極大，牛糞也大量存在于城市郊區(qū)，作為行道樹的法國(guó)梧桐，每年秋天會(huì)產(chǎn)生大量的落葉，如果三者可以混合發(fā)酵產(chǎn)沼氣則可以實(shí)現(xiàn)法國(guó)梧桐樹落葉的資源化、無(wú)害化利用，而目前還未發(fā)現(xiàn)相關(guān)研究的報(bào)道。因此，本研究以法國(guó)梧桐落葉、廚余垃圾和牛糞為原料進(jìn)行混合厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼氣。由于沼氣厭氧發(fā)酵的適宜C/N為25～30[17,18]，本研究將固定發(fā)酵液C/N為25～30，落葉質(zhì)量含量為16.7%，考察牛糞和廚余垃圾含量變化、發(fā)酵液固體含量(TS質(zhì)量分?jǐn)?shù))變化對(duì)3種物質(zhì)混合厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼氣的影響，試驗(yàn)過(guò)程中考查發(fā)酵液pH值、每日產(chǎn)氣量和甲烷含量等參數(shù)的變化，從而得到法國(guó)梧桐落葉、廚余垃圾和牛糞3種原料混合厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼氣的特性，為廢棄物的合理利用提供新的途徑。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

法國(guó)梧桐落葉為秋冬季河南農(nóng)業(yè)大學(xué)校園內(nèi)的堆積落葉，自然風(fēng)干，剪碎至1 cm左右粒徑。廚余垃圾取自河南農(nóng)業(yè)大學(xué)南苑餐廳，挑撿出骨頭等雜物，粉碎并攪拌均勻，放入冰箱冷凍保存。牛糞取自河南農(nóng)業(yè)大學(xué)奶牛場(chǎng)。接種物為TS為8%產(chǎn)氣良好的牛糞發(fā)酵液，使用前通過(guò)直徑0.5 mm的篩子過(guò)濾，取濾液使用。

1.2 儀器與設(shè)備

生化恒溫培養(yǎng)箱：TF-100，姜堰市雙誠(chéng)分析儀器有限公司；氣相色譜儀：Agilent6820，美國(guó)安捷倫公司；遠(yuǎn)紅外快速恒溫干燥箱：YHG-X，上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠；馬弗爐：SX-8-10，天津泰斯特儀器有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)采用批式中溫(35 ℃)厭氧發(fā)酵工藝，試驗(yàn)原料的特性參數(shù)如表1所示。

表1 混合發(fā)酵原料特性參數(shù)Table 1 Characteristics of raw materials and inoculum

試驗(yàn)中發(fā)酵液總質(zhì)量取400 g，接種物用量為總質(zhì)量的30%，沼液均為120 g，落葉∶廚余垃圾∶牛糞的質(zhì)量比分別為1∶2∶3、1∶3∶2， TS含量分別為2%、4%和6%，發(fā)酵原料配比與發(fā)酵液C/N如表2所示。所有厭氧發(fā)酵試驗(yàn)中落葉含量始終為總底物含量的16.7%，A組中牛糞含量為50%，廚余垃圾含量為33.3%；而B組試驗(yàn)中牛糞含量為33.3%，廚余垃圾含量為50%。試驗(yàn)過(guò)程中每天記錄厭氧發(fā)酵液pH值、發(fā)酵日產(chǎn)氣量、甲烷含量等參數(shù)。

1.4 分析方法

碳含量采用重鉻酸鉀氧化法測(cè)定[19]；氮含量利用凱氏定氮法測(cè)量[20]；TS和VS含量利用恒重稱量法測(cè)試[19]；pH值利用精密pH試紙比色測(cè)定[19]；日產(chǎn)氣量利用排水集氣法測(cè)定[21]。

沼氣中甲烷體積分?jǐn)?shù)利用氣相色譜儀測(cè)試，色譜條件為：Agilent6820氣相色譜儀，TCD檢測(cè)器，Porapak N色譜柱，定量進(jìn)氣環(huán)0.5 mL，檢測(cè)器溫度150 ℃，柱溫80 ℃，進(jìn)氣溫度60 ℃。

表2 厭氧發(fā)酵試驗(yàn)材料用量和發(fā)酵液C/N Table 2 Fermentation raw material dosage and C/N

2 結(jié)果與分析

2.1 發(fā)酵液pH值隨發(fā)酵時(shí)間的變化

圖1為落葉、廚余垃圾和牛糞混合發(fā)酵過(guò)程中pH值的變化情況。

圖1 混合發(fā)酵料液pH值隨發(fā)酵時(shí)間的變化Fig.1 The pH value variation with the fermentation time

由圖1可知，3種原料混合發(fā)酵液的pH值在發(fā)酵初期下降較快(發(fā)酵料液的起始pH值均調(diào)節(jié)為7)，可能因?yàn)榛旌狭弦褐泻懈哂椭牟蛷N垃圾，水解速度較快，產(chǎn)生并積累了大量有機(jī)酸，導(dǎo)致料液的pH值下降迅速。在發(fā)酵第2天，利用氫氧化鈉將各組發(fā)酵液pH值調(diào)至7～8，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，TS含量較低的2%和4%的混合發(fā)酵試驗(yàn)組可以恢復(fù)到正常pH范圍，并穩(wěn)定發(fā)酵產(chǎn)氣；而TS含量較高的(6%)2組發(fā)酵液pH值第4天后又開始下降，可能是由于高固體含量的混合發(fā)酵液中因?yàn)楹懈嗟挠袡C(jī)質(zhì)而更容易酸化。在發(fā)酵第4天對(duì)2組TS為6%的發(fā)酵液再次調(diào)節(jié)pH值至6.5，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，從第5天開始，發(fā)酵液的pH值開始逐步穩(wěn)定并不再下降，直至可以穩(wěn)定并正常發(fā)酵。試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，質(zhì)量比為1∶2∶3的試驗(yàn)組發(fā)酵過(guò)程中pH值較為穩(wěn)定，自我調(diào)節(jié)能力更強(qiáng)，這可能是因?yàn)樵撛囼?yàn)組中牛糞含量較高，緩沖能力較強(qiáng)[17]。而質(zhì)量比為1∶3∶2的試驗(yàn)組中，因?yàn)閺N余垃圾含量較高，緩沖能力較差，更容易出現(xiàn)酸化。但是，2種不同質(zhì)量比的混合發(fā)酵液經(jīng)過(guò)1次或2次pH值調(diào)節(jié)后，均能順利發(fā)酵，其pH值在整個(gè)發(fā)酵周期中能夠穩(wěn)定在正常發(fā)酵的范圍。

2.2 發(fā)酵過(guò)程日產(chǎn)氣量的變化

落葉與廚余垃圾和牛糞混合發(fā)酵過(guò)程中日產(chǎn)氣量變化如圖2所示。

圖2 日產(chǎn)氣量隨發(fā)酵時(shí)間的變化Fig.2 The variation of biogas yield with the fermentation time

由圖2可以看出，TS為4%的發(fā)酵液在整個(gè)發(fā)酵周期中產(chǎn)氣較為穩(wěn)定，產(chǎn)氣量較大，A2組發(fā)酵液pH值較快達(dá)到穩(wěn)定，其產(chǎn)氣高峰出現(xiàn)的較早，在發(fā)酵的第21天就出現(xiàn)了第一個(gè)產(chǎn)氣高峰，隨后在第34天出現(xiàn)了第2個(gè)產(chǎn)氣高峰，產(chǎn)氣量較大，其發(fā)酵周期也只有39 d，產(chǎn)氣時(shí)間較短；B2組的pH值在發(fā)酵前期稍低于A2組，酸性較強(qiáng)，因此其產(chǎn)氣較為滯后，直到第37天才出現(xiàn)第一個(gè)產(chǎn)氣高峰，產(chǎn)氣量達(dá)到324 mL，在第51天出現(xiàn)了第2個(gè)產(chǎn)氣高峰，達(dá)到210 mL，發(fā)酵周期為59 d。與TS為4%的發(fā)酵料液比較，TS為2%的發(fā)酵料液酸化成都較低，發(fā)酵啟動(dòng)較快，很快就達(dá)到了產(chǎn)氣高峰，但產(chǎn)氣量卻都比較小。A1組發(fā)酵料液從發(fā)酵初期就連續(xù)產(chǎn)氣，分別在第9天和第12 天出現(xiàn)2個(gè)產(chǎn)氣峰值，產(chǎn)氣量分別為206 mL和196 mL，之后產(chǎn)氣量逐漸下降，發(fā)酵周期為41 d，B1組發(fā)酵料液則在第12天和第17天出現(xiàn)了2個(gè)產(chǎn)氣高峰，對(duì)應(yīng)的產(chǎn)氣量分別為210 mL和186 mL，發(fā)酵周期為47 d。由于TS為6%的發(fā)酵液初始呈現(xiàn)酸性，不利于發(fā)酵，因此，A3和B3發(fā)酵啟動(dòng)速度更慢，在整個(gè)發(fā)酵周期中發(fā)酵料液的pH值相對(duì)較低，因此整個(gè)發(fā)酵周期的產(chǎn)氣效果較差。A3組在第22天和第42天達(dá)到產(chǎn)氣高峰，產(chǎn)氣量分別為118 mL和162 mL，產(chǎn)氣周期達(dá)到56 d；B3發(fā)酵料液則在第27天和第34天達(dá)到產(chǎn)氣高峰，對(duì)應(yīng)的產(chǎn)氣量分別為260 mL和270 mL，發(fā)酵周期為43 d。對(duì)應(yīng)發(fā)酵日產(chǎn)氣量可以發(fā)現(xiàn)，高固體含量的發(fā)酵液容易酸化，發(fā)酵不易啟動(dòng)，發(fā)酵產(chǎn)氣量較小；而發(fā)酵料液中廚余垃圾含量越高產(chǎn)氣量越大，但由于酸化導(dǎo)致啟動(dòng)速度較慢，這與ZHANG等[22]的研究結(jié)果一致，廚余垃圾的產(chǎn)氣潛力遠(yuǎn)大于牛糞，說(shuō)明料液中廚余垃圾含量增多有利于沼氣發(fā)酵。

2.3 沼氣中平均甲烷含量的比較

落葉與餐余垃圾、牛糞混合厭氧混合厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼氣中平均甲烷含量如圖3所示。

由圖3可以看出，在不同的TS含量下，B組發(fā)酵沼氣中平均甲烷含量均高于A組發(fā)酵結(jié)果，B組平均甲烷含量比A組平均甲烷含量高1%～4%，TS為4%時(shí)2組發(fā)酵料液的甲烷含量差別最大，達(dá)到4%；而TS為2%和6%時(shí)甲烷含量差別分別為1.3%和1.7%。與發(fā)酵料液質(zhì)量比影響作用比較，TS含量對(duì)平均甲烷的含量影響較大，當(dāng)TS含量較低時(shí)，2組發(fā)酵液的平均甲烷含量最大也只有25.28%，而當(dāng)TS含量增大到4%時(shí)，平均甲烷含量迅速增大，達(dá)到40%以上，其中TS為4%，底物質(zhì)量比為1∶3∶2的B2組發(fā)酵組對(duì)應(yīng)著最大的平均甲烷含量，達(dá)到了45.32%；但B3組的甲烷含量則比B2組有所下降，只有44.46%。

圖3 不同混合底物厭氧發(fā)酵平均甲烷含量Fig.3 The average methane concentration of different substrates

2.4 落葉與廚余垃圾和牛糞混合發(fā)酵的產(chǎn)氣特性

落葉與餐余垃圾、牛糞混合厭氧發(fā)酵的產(chǎn)氣特性參數(shù)如表3所示。

表3 落葉與廚余垃圾和牛糞混合發(fā)酵產(chǎn)氣特性Table 3 Biogas production of characteristics of fallen leaves co-fermented with food waste and cow dung

由表3可以看出，當(dāng)落葉、廚余垃圾和牛糞混合發(fā)酵時(shí)，在不同質(zhì)量比下，TS含量為4%的混合底物發(fā)酵效果最好，即A2組和B2組的發(fā)酵效果最好，單位VS的甲烷產(chǎn)量分別達(dá)到135.8 mL·g-1和201.8 mL·g-1，對(duì)應(yīng)的發(fā)酵周期分別為39 d和59 d；其次是TS為2%的發(fā)酵料液A1組和B1組，單位VS的甲烷產(chǎn)量分別達(dá)到97.5 mL·g-1和118.2 mL·g-1，對(duì)應(yīng)的發(fā)酵周期分別為41 d和47 d；TS最高的6%混合料液的發(fā)酵效果最差，單位VS的甲烷產(chǎn)氣量分別為55.7 mL·g-1和89 mL·g-1，發(fā)酵周期為56 d和44 d。從表3可以看出，提高TS含量對(duì)不利于混合料液的厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼氣，而TS含量太低時(shí)雖然pH值有利于發(fā)酵的順利進(jìn)行，但因?yàn)槠渲械挠袡C(jī)質(zhì)含量低，造成甲烷產(chǎn)量也較低。因此，最優(yōu)的條件是落葉∶廚余垃圾∶牛糞的質(zhì)量比為1∶3∶2，發(fā)酵液TS含量為4%，此時(shí)的甲烷產(chǎn)氣量可以達(dá)到201.8 mL·g-1。

2.5 3種原料混合厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼氣效果與文獻(xiàn)結(jié)果對(duì)比

本研究利用3種不同TS質(zhì)量分?jǐn)?shù)的落葉、廚余垃圾和牛糞混合厭氧發(fā)酵，得到了落葉與廚余垃圾和牛糞混合發(fā)酵時(shí)的最大產(chǎn)甲烷量對(duì)應(yīng)的發(fā)酵條件。表4是本文研究結(jié)果與國(guó)內(nèi)外相關(guān)研究結(jié)果的對(duì)比。從表4可以看出，當(dāng)樹葉單獨(dú)厭氧發(fā)酵時(shí)，無(wú)論是否預(yù)處理，其甲烷產(chǎn)氣量均低于100 mL·g-1，與牛糞混合發(fā)酵時(shí)只有79.8 mL·g-1。而本文研究的落葉、廚余垃圾和牛糞3種原料混合發(fā)酵不需預(yù)處理，其產(chǎn)氣量可以達(dá)到201.8 mL·g-1， 均高于文獻(xiàn)報(bào)道的落葉厭氧發(fā)酵甲烷產(chǎn)氣量。本文的研究結(jié)果為法國(guó)梧桐落葉的資源化處理提供了一條合理途徑。

表4 本文與文獻(xiàn)相關(guān)研究結(jié)果對(duì)比Table 4 Comparison with related references

3 結(jié)論

本研究選取固定發(fā)酵液C/N為25～30、法國(guó)梧桐落葉含量為16.7%，采用批式中溫發(fā)酵條件對(duì)法國(guó)梧桐落葉與廚余垃圾、牛糞進(jìn)行了混合厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼氣的試驗(yàn)，選取法國(guó)梧桐落葉、廚余垃圾和牛糞的質(zhì)量比分別為1∶2∶3、1∶3∶2以及混合料液的TS含量分別為2%、4%和6%。研究結(jié)果表明，當(dāng)落葉、廚余垃圾和牛糞質(zhì)量比為1∶3∶2、料液TS含量為4%時(shí)混合厭氧發(fā)酵效果最好，此時(shí)單位質(zhì)量VS原料的甲烷產(chǎn)氣量達(dá)201.8 mL·g-1，平均甲烷含量達(dá)45.3%，發(fā)酵周期為59 d。 當(dāng)保持落葉質(zhì)量含量為16.7%，發(fā)酵液C/N為25～30，TS含量為4%時(shí)，混合發(fā)酵液可以順利進(jìn)行發(fā)酵，產(chǎn)氣效果較好，本研究為行道樹落葉的資源化處理提供了一條可行的途徑。

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Biogasproductionfromfallenleavesoforientalplaneco-digestedwithfoodwasteandcowdung

CHEN Binglin1, XU Guizhuan1,2, ZOU Caihong1， WANG Zhaotai1, XU Yupeng1, ZHANG Zhongli1, ZHANG Yuanyuan1

(1.Mechanical and Electrical Engineering College of Henan Agricultural University, Zhengzhou 450002，China； 2.Biomass Energy Collaborative Innovation Center of Henan Province, Zhengzhou 450002，China)

Mesophilic co-digestion of fallen leaves of oriental plane with food waste and cow dung was studied in this paper. When the mass ratio of C and N was 25 to 30, the mass percentage of fallen leaves in fermentation was 16.7%, and the mass ratio of fallen leaves to food waste to cow dung was chosen as 1∶2∶3 and 1∶3∶2, the total solid (TS) mass percentage of the digestion system was 2%, 4% and 6%, respectively. The pH value, methane volume percentage, and biogas production were measured each day. The maximum methane yield of 201.8 mL·g-1was obtained under the mass ratio of the three substrates 1∶3∶2 with TS 4%. Under such condition, the average methane concentration was 45.3% and the fermentation cycle was 59 days.

fallen leaves of oriental plane；food waste；cow dung; co-digestion；biogas

2017-01-20

河南省基礎(chǔ)與前沿技術(shù)研究項(xiàng)目(162300410007)；車用生物燃料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放項(xiàng)目(KFKT2014008)

陳炳霖(1993-)，男，河南洛陽(yáng)人，碩士研究生，從事可再生能源利用和轉(zhuǎn)換技術(shù)方面的研究。

徐桂轉(zhuǎn)(1972-)，女，山西侯馬人，副教授，博士。

1000-2340(2017)04-0521-05

S216

A

(責(zé)任編輯：蔣國(guó)良)