陳瓊++張靜

摘 要：掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）由于其具有較高的放大倍數(shù)、很大的景深和試樣制備簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，在實(shí)驗(yàn)教學(xué)和科學(xué)研究各個(gè)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。掃描電子顯微鏡結(jié)合X射線能譜分析，在觀察物質(zhì)形貌的同時(shí)，可以對(duì)物質(zhì)微區(qū)的成分進(jìn)行分析。觀察掃描電子顯微鏡的最終目的是得到清晰的照片，而樣品自身的情況和測(cè)樣前的準(zhǔn)備情況是關(guān)鍵。本文以VEGA3 SBH型鎢燈絲掃描電子顯微鏡為例，從樣品自身的要求和樣品測(cè)試前的準(zhǔn)備方法等幾個(gè)方面入手，為掃描電子顯微鏡相關(guān)工作人員提供一些技術(shù)參考。

關(guān)鍵詞：鎢燈絲掃描電子顯微鏡；樣品要求；樣品準(zhǔn)備

一、引言

掃描電子顯微鏡，簡(jiǎn)稱為掃描電鏡（Scanning Electron Microscope，SEM），是以固體物質(zhì)的微觀形貌為主要的研究對(duì)象，介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種電子光學(xué)儀器。它具有許多優(yōu)點(diǎn)如較高的放大倍數(shù)，很大的景深，觀測(cè)視野大，成像富有立體感等，并且可以直接觀察樣品表面，研究樣品表面細(xì)微形貌情況，另一方面一些對(duì)形貌有要求的材料，可通過(guò)SEM對(duì)樣品形貌進(jìn)行分析，探究樣品的制備條件和方法，優(yōu)化制備過(guò)程，已在一些領(lǐng)域取得了一定的成果。并且目前的掃描電鏡都裝配有X射線能譜儀裝置，因此SEM可以在觀察樣品形貌的同時(shí)，還可以分析樣品的微區(qū)成分?，F(xiàn)今已成為各科技領(lǐng)域十分有用的科學(xué)研究工具，它廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、地球科學(xué)、醫(yī)學(xué)和生命科學(xué)等領(lǐng)域。觀察掃描電鏡的最終目的是拍攝出清晰的照片。

為獲得高質(zhì)量的掃描電子顯微圖像，樣品自身的條件和測(cè)樣前樣品的準(zhǔn)備情況起著至關(guān)重要的作用，因此對(duì)于掃描電鏡樣品的要求和測(cè)樣前樣品的準(zhǔn)備情況要予以充分的重視，認(rèn)真做好樣品的選擇和樣品準(zhǔn)備的每一個(gè)步驟。本文以VEGA3 SBH型鎢燈絲掃描電子顯微鏡為例，介紹樣品的要求、樣品測(cè)試前的準(zhǔn)備方法，為拍攝高質(zhì)量的SEM照片提供一些經(jīng)驗(yàn)。

二、樣品的條件

掃描電子顯微鏡（SEM），主要的研究對(duì)象是固體物質(zhì)的微觀形貌，其成像過(guò)程是根據(jù)電子光學(xué)原理，用聚焦很細(xì)且能量分布極窄的電子束照射樣品的表面，電子束與檢測(cè)的樣品表面之間相互作用后會(huì)產(chǎn)生各種信號(hào)（例如二次電子、背散射電子等），這些信號(hào)經(jīng)過(guò)處理后，可以在非常高的放大倍數(shù)下使物質(zhì)的細(xì)微結(jié)構(gòu)成像，最終用于對(duì)樣品表面微觀形貌進(jìn)行分析。

由此對(duì)樣品的條件有以下幾點(diǎn)基本要求：要求樣品的狀態(tài)必須是固體，并且沒(méi)有毒性和放射性，要保障電鏡操作人員的人身安全。另外樣品如果有水分，會(huì)使得成像模糊或根本不能成像，對(duì)鏡筒造成污染，情況嚴(yán)重時(shí)會(huì)出現(xiàn)損壞燈絲等后果，所以樣品要求無(wú)水分。要求樣品無(wú)磁性，因?yàn)殡娮邮艿酱艌?chǎng)干擾會(huì)影響觀察，可在觀測(cè)前對(duì)樣品進(jìn)行去磁處理。要求樣品成分穩(wěn)定，在聚焦很細(xì)且能量分布極窄的電子束照射下，樣品要能保證成分穩(wěn)定并且其形態(tài)不變，這樣就可以避免樣品對(duì)電鏡造成污染，進(jìn)而保證SEM拍照質(zhì)量。要求塊狀樣品的尺寸大小要適中，符合或匹配SEM樣品底座對(duì)樣品尺寸大小的要求。

三、樣品的制備

（一）塊狀樣品制備

塊狀導(dǎo)電樣品主要是要求其大小與SEM樣品底座尺寸相匹配，高度不可過(guò)高。如果大小不滿足要求，在不影響測(cè)試樣品表面的情況下，可以進(jìn)行適當(dāng)剪裁或切割，達(dá)到要求尺寸后，可用導(dǎo)電膠將樣品直接粘固在SEM樣品底座上。

如果是樣品直接生長(zhǎng)在導(dǎo)電基底上，例如銅網(wǎng)、泡沫鎳或者碳布等，由于樣品生長(zhǎng)可能存在堆疊或易脫落的雜質(zhì)，為避免拍攝時(shí)會(huì)有假象存在，可在超聲波清洗儀中超聲清洗幾秒，干燥，然后剪裁選定的看樣區(qū)域和適當(dāng)大小，進(jìn)行SEM測(cè)試看樣。

（二）粉末樣品制備

測(cè)試的樣品為粉末狀導(dǎo)電樣品，首先將導(dǎo)電膠粘貼在SEM樣品臺(tái)座上，然后用藥匙取適量粉末樣品，注意不宜過(guò)多，將粉末均勻地撒在上面，也可以用牙簽或一次性滴管取粉末涂抹在導(dǎo)電膠上，動(dòng)作要輕，取少量，盡可能不要擠壓到樣品，擠壓到樣品會(huì)影響測(cè)試結(jié)果，因此必需要保持樣品的自然形貌狀態(tài)，再用洗耳球?qū)⑽答ぷ』蝠そY(jié)不牢固的粉末吹去。如同時(shí)制備多個(gè)樣品時(shí)，需注意避開(kāi)其它已黏貼好的樣品，洗耳球嘴部對(duì)著粉末樣品向外吹，避免樣品之間相互污染。如粉末樣品特細(xì)且量少，可進(jìn)行其它方式處理，如取適量粉末樣品放于乙醇或者其它合適的溶劑中，然后用超聲波超聲一下，達(dá)到分散粉末在溶劑中的目的，最后再用一次性滴管吸取滴加到樣品臺(tái)上的導(dǎo)電膠或?qū)щ娀咨?，晾干或烘干即可?/p>

四、導(dǎo)電處理

不導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的樣品表面會(huì)在高強(qiáng)度電子束作用下，由于入射電荷與出射電荷不守恒，從而使得在樣品的表面發(fā)生負(fù)電荷堆積的情況，導(dǎo)致在掃描電鏡對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試的過(guò)程中發(fā)生荷電效應(yīng)。荷電效應(yīng)發(fā)生后將造成一系列結(jié)果，如影響入射電子束和樣品發(fā)射的二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，致使產(chǎn)生圖像襯度反差增大、圖像扭曲和漂移晃動(dòng)等一些非正?，F(xiàn)象，導(dǎo)致圖像清晰度下降，通常情況表現(xiàn)為在樣品成像的結(jié)果中圖像存在一些黑色條紋，圖像中局部會(huì)發(fā)亮的情況，影響對(duì)材料微觀表面結(jié)構(gòu)的分析判斷。針對(duì)這一問(wèn)題，結(jié)合實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有條件，要想得到比較清晰的圖片，可以通過(guò)比較普遍的離子濺射法對(duì)測(cè)試樣品表面進(jìn)行噴金處理，增加其導(dǎo)電性，避免樣品表面的電荷積累，提高圖像質(zhì)量，可得到相較于未經(jīng)處理的不導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差樣品更清晰的圖片。

現(xiàn)普遍采用離子濺射法是由于其有諸多優(yōu)點(diǎn)，主要優(yōu)點(diǎn)是離子濺射自動(dòng)化程度高，操作簡(jiǎn)單，濺射時(shí)間短，可以自由選擇濺射時(shí)間和電流強(qiáng)度，消耗貴金屬少，其形成的金顆粒細(xì)且更致密，均勻而附著力更強(qiáng)。故在電子顯微技術(shù)中，增加樣品的導(dǎo)電性，需要噴金進(jìn)行導(dǎo)電處理的情況下， 一般選擇離子濺射法。

另外在樣品表面粘貼導(dǎo)電膠，連接樣品與樣品臺(tái)也是一種提高圖像拍攝質(zhì)量的方法。這種方法對(duì)非導(dǎo)電的固體塊狀樣品的表面進(jìn)行微觀形貌測(cè)試和觀察非常的適用。具體操作步驟如下：將導(dǎo)電膠的一端粘貼在待檢測(cè)樣品表面的邊緣；另一端粘貼在樣品臺(tái)上?？紤]到荷電效應(yīng)，通過(guò)這種方法，這樣就可以在非導(dǎo)電的固體塊狀樣品表面與樣品臺(tái)之間形成有效的導(dǎo)電通路，從而可以將檢測(cè)樣品表面因荷電效應(yīng)產(chǎn)生的電子導(dǎo)出，這時(shí)檢測(cè)樣品的表面放電電荷為零（Ic=0），消除了荷電現(xiàn)象的產(chǎn)生，提高了圖像拍攝質(zhì)量。

五、結(jié)束語(yǔ)

觀察掃描電鏡的最終目的是得到清晰的照片，拍出高質(zhì)量的掃描電鏡照片，樣品自身的要求和測(cè)樣前樣品的準(zhǔn)備情況是關(guān)鍵。按要求選擇合適的樣品，保持樣品干燥，合適的基底，進(jìn)行導(dǎo)電預(yù)處理，測(cè)樣前樣品的正確準(zhǔn)備過(guò)程，再進(jìn)行規(guī)范的掃描電鏡操作，就可以拍攝出高質(zhì)量的SEM照片。

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