王巖玲，程云環(huán)

（淮北師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，安徽淮北 235000）

納米金–殼聚糖修飾電極循環(huán)伏安法測(cè)定抗壞血酸＊

王巖玲，程云環(huán)

（淮北師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，安徽淮北 235000）

介紹納米金–殼聚糖修飾電極的制備方法及其測(cè)定抗壞血酸的分析應(yīng)用。采用電沉積方法，將氯金酸與殼聚糖的混合電解液直接共沉積，制備了殼聚糖–納米金修飾玻碳電極的電化學(xué)傳感器。利用循環(huán)伏安法研究了抗壞血酸濃度、pH值等對(duì)抗壞血酸在修飾電極上的電化學(xué)行為的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，修飾電極對(duì)抗壞血酸具有良好的電催化氧化作用，抗壞血酸濃度在5×10–5～1×10–3mol/L范圍內(nèi)線性良好，回歸方程為Ip=0.433 8c+0.881 9，相關(guān)系數(shù)為0.998 71。該法可指導(dǎo)納米金–殼聚糖修飾電極的制備及抗壞血酸含量的測(cè)定。

納米金；殼聚糖；電化學(xué)傳感器；循環(huán)伏安法；抗壞血酸

納米金修飾電極具有優(yōu)良的電催化性能，在食品、醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。近年來(lái)，不少文獻(xiàn)報(bào)道將納米金、殼聚糖復(fù)合材料修飾到電極表面，制備出多種多樣的電化學(xué)傳感器［1］。例如，楊光明等［2］用電化學(xué)共沉積法制備金–殼聚糖納米復(fù)合膜修飾電極，并將其應(yīng)用于免疫傳感器中，以及基于多孔粗糙金納米管陣列電極直接用電化學(xué)方法測(cè)定抗壞血酸和尿酸［3］；劉海燕等［4］報(bào)道了殼聚糖修飾電極上的鐵氰根離子對(duì)抗壞血酸的電催化氧化作用。以上報(bào)道中修飾電極的制備過(guò)程較為復(fù)雜，因而急需開(kāi)發(fā)簡(jiǎn)單的殼聚糖–納米金電化學(xué)傳感器的制備工藝方法。

抗壞血酸是維持生命的重要維生素之一，準(zhǔn)確測(cè)定其含量對(duì)人體健康保障具有重要意義?？箟难峋哂须娀瘜W(xué)活性［5］，在碳電極或金屬電極上的過(guò)電位較大，可采用電化學(xué)方法測(cè)定其含量。作為功能型材料，納米金比表面積大，吸附力強(qiáng)，具有良好的導(dǎo)電性和優(yōu)異的固定功能，被廣泛用于制備電化學(xué)傳感器，如酶?jìng)鞲衅鳎?］、免疫傳感器［7］、脫氧核糖核酸傳感器［8］等。殼聚糖是自然界中唯一的堿性多糖，具有較好的生物相溶性和成膜性，且無(wú)毒，常被用作生物材料的固定基質(zhì)。殼聚糖溶液能保護(hù)和固定金納米粒子，而且殼聚糖在自然界中儲(chǔ)量豐富，多存在于蝦、蟹的外殼及真菌的細(xì)胞壁中，是年產(chǎn)量?jī)H次于纖維素的第二大可再生資源［9］，原料來(lái)源非常廣泛［10–17］。

化學(xué)修飾電極的制備方法有涂膜法、共價(jià)鍵合法、吸附法、電化學(xué)聚合法、電化學(xué)沉積法、混合法等。筆者采用電化學(xué)沉積法制備了殼聚糖–納米金修飾電極，該修飾電極對(duì)抗壞血酸表現(xiàn)出較好的催化性能，在測(cè)定飲料中的抗壞血酸時(shí)具有較高的選擇性、精密度和準(zhǔn)確度。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

電化學(xué)工作站：Lk2006型，天津市蘭力科化學(xué)電子高技術(shù)有限公司；

pH計(jì)：pHSJ–3D型，上海今邁有限公司；

數(shù)控超聲波清洗器：KQ–100DB型，昆山市超聲儀器有限公司；

石英亞沸高純水蒸餾器：SYZ–B型，金壇市杰瑞爾電器有限公司；

三電極體系：工作電極為修飾電極和玻碳電極，輔助電極為鉑電極，參比電極為飽和甘汞電極；

實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水為亞沸高純水。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1 金溶膠的制備

參考 Frens法［18］將 100 mL 1.0×10–3mol/L 的四氯金酸溶液加熱至沸，向沸液中一次性加入9.34 mL 37.8 mmol/L檸檬酸三鈉溶液，保持沸騰15 min，自然冷卻。

1.2.2 殼聚糖溶液的制備

將1.0 g殼聚糖溶解在1%冰乙酸溶液中，室溫超聲至殼聚糖全部溶解至溶液澄清。

1.2.3 納米金–殼聚糖修飾電極的制備

將玻碳電極在Al2O3粉末中打磨拋光，然后依次在丙酮、乙醇、水中各超聲清洗10 min，最后用亞沸水清洗，晾干，待用。

取等量的殼聚糖溶液與金溶膠溶液，室溫?cái)嚢?，使兩者充分混合作為電解液，以玻碳電極為工作電極，鉑電極為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，連接成三電極體系，在–1.2～1.0 V電位下電沉積循環(huán)20次，取出玻碳電極，用亞沸水沖洗干凈，備用。

1.2.4 電化學(xué)性能測(cè)試

將殼聚糖–納米金修飾玻碳電極（工作電極）、鉑電極（對(duì)電極）和飽和甘汞電極（參比電極）組成三電極體系，置于pH 4.0的磷酸鹽緩沖溶液中，采用循環(huán)伏安法修飾電極進(jìn)行電化學(xué)表征，電位掃描范圍為 –0.4～1.0 V，掃描速率為 100 mV/s。電化學(xué)試驗(yàn)在室溫下進(jìn)行，所有電位值均相對(duì)于參比電極。

2 結(jié)果與討論

2.1 殼聚糖–納米金修飾電極的電化學(xué)表征

殼聚糖–納米金修飾玻碳電極的最佳掃描電位為–0.4～1.0 V，圖1為裸玻碳電極和殼聚糖–納米金修飾玻碳電極的循環(huán)伏安圖。由圖1可見(jiàn)，在裸玻碳電極的循環(huán)伏安曲線上氧化還原峰不明顯；在修飾電極的循環(huán)伏安曲線上，電壓為0.3 V左右出現(xiàn)一個(gè)氧化峰，在反向掃描的過(guò)程中，修飾電極在電壓為0.5 V左右出現(xiàn)一個(gè)還原峰，且氧化還原峰比裸玻碳電極高。這些現(xiàn)象表明，通過(guò)恒電位電沉積，殼聚糖–納米金已經(jīng)成功修飾到玻碳電極表面。

圖1 裸玻碳電極和殼聚糖–納米金修飾玻碳電極的循環(huán)伏安圖(1.0×10–3 mol/L 的抗壞血酸溶液，pH 4.0）

2.2 工作條件的選擇

2.2.1 最佳電位

電位在–1.25～2.0 V范圍內(nèi)，利用殼聚糖–納米金修飾玻碳電極測(cè)定1.0×10–2mol/L抗壞血酸溶液，繪制循環(huán)伏安圖。試驗(yàn)結(jié)果表明，電位在–0.4～1.0 V區(qū)間，循環(huán)伏安曲線的氧化峰和還原峰最高，電化學(xué)性能較好。因此選擇–0.4 ～ 1.0 V的電壓范圍作為殼聚糖–納米金修飾玻碳電極測(cè)定抗壞血酸的最佳電位。

2.2.2 底液的pH值

利用殼聚糖–納米金修飾玻碳電極在不同pH值下測(cè)定1×10–3mol/L抗壞血酸溶液，繪制循環(huán)伏安圖。試驗(yàn)結(jié)果表明，pH 4.0時(shí)的循環(huán)伏安曲線氧化峰、還原峰的玻碳值最大，說(shuō)明在此酸度條件下殼聚糖–納米金修飾電極對(duì)抗壞血酸的電化學(xué)行為最明顯，響應(yīng)較好，因此選擇底液pH值為4.0。

2.3 循環(huán)次數(shù)

掃描速率設(shè)定為100 mV/s，循環(huán)次數(shù)分別設(shè)定為10，20，30次，考察殼聚糖–納米金修飾電極在1.0×10–3mol/L的抗壞血酸溶液中的循環(huán)伏安行為。試驗(yàn)結(jié)果表明，循環(huán)次數(shù)為20次的殼聚糖–納米金修飾電極在–0.4～1.0 V電壓范圍內(nèi)氧化還原峰較高，響應(yīng)較好，而其余兩個(gè)掃描次數(shù)掃描峰高都低于循環(huán)20次的殼聚糖–納米金修飾電極。因此循環(huán)次數(shù)確定為20次。

2.4 掃描速率

在 1.0×10–3mol/L 抗 壞 血 酸 溶 液 中，于–0.4～1.0 V電位范圍內(nèi)，分別設(shè)定掃描速率為0，50，100，200，400，600，800 mV/s，測(cè)定并記錄循環(huán)伏安圖。試驗(yàn)結(jié)果表明，掃描速率與峰電流成正比，受擴(kuò)散的影響，掃描速率越大，峰電流越大。當(dāng)掃描速率增大時(shí)，極化增加，氧化峰值大于還原峰值。

2.5 修飾電極的選擇性

用循環(huán)伏安法分析生物樣品種的抗壞血酸時(shí)，干擾主要來(lái)自還原性物質(zhì)如多巴胺、尿酸等，金屬離子的存在也會(huì)產(chǎn)生一定的影響。測(cè)定50 mmol/L抗壞血酸溶液，給定誤差為±5%時(shí)，20倍的Zn2+，34倍的 Mg2+，320倍的 Pb2+，50倍的多巴胺，40倍的尿酸等對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)干擾。

2.6 修飾電極的重現(xiàn)性及穩(wěn)定性

使用 1.0×10–3mol/L抗壞血酸溶液，用殼聚糖–納米金修飾電極每隔一周測(cè)定一次（電極不用時(shí)，置冰箱中于4℃保存），測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知，60 天后電極響應(yīng)信號(hào)基本不變，說(shuō)明該修飾電極具有較好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。

表1 修飾電極的穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

2.7 線性方程及方法檢出限

在最佳的儀器工作條件下，抗壞血酸的濃度在5×10–5～1×10–3mol/L 范圍內(nèi)與還原峰的峰電流大小成線性關(guān)系，線性方程為Ip=0.433 8c+0.881 9，相關(guān)系數(shù)為0.998 71。根據(jù)IUPAC推薦的方法［信噪比(S/N)為3］計(jì)算，方法檢出限為2.4 mol/L。

2.8 樣品測(cè)定

移取某飲料試樣至50 mL容量瓶中，用pH 4.0的磷酸鹽緩沖溶液稀釋至標(biāo)線，用納米金–殼聚糖修飾電極作為工作電極，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知，樣品加標(biāo)回收率為97.5%～106.7%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.38%～5.02%(n=12)，表明該修飾電極測(cè)量精密度和準(zhǔn)確度較高。

表2 樣品測(cè)定結(jié)果

3 結(jié)語(yǔ)

采用循環(huán)伏安法將氯金酸和殼聚糖共沉積在玻碳電極上制備出殼聚糖–納米金修飾電極的電化學(xué)傳感器，考察了電位、pH值對(duì)電化學(xué)傳感器性能的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該電化學(xué)傳感器具有穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，其對(duì)抗壞血酸的響應(yīng)性能良好。

［1］鞠熀先.電分析化學(xué)與生物傳感技術(shù)［M］.北京：科學(xué)出版社，2006.

［2］楊光明，徐國(guó)良，李羚，等.電化學(xué)共沉積法制備金–殼聚糖納米復(fù)合膜修飾電極及其在免疫傳感器中的應(yīng)用［J］.云南大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2010(6): 695–701.

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“車(chē)、油、路”協(xié)同管控 機(jī)動(dòng)車(chē)尾氣檢測(cè)或迎來(lái)新市場(chǎng)

不久前，有相關(guān)人員將一些流動(dòng)加油站的油送去檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果顯示，被檢測(cè)的柴油中，有一些硫含量達(dá)到427.5 mg/kg，是國(guó)家規(guī)定車(chē)用柴油國(guó)Ⅴ標(biāo)準(zhǔn)的40多倍；甚至有一些硫含量達(dá)到705.4 mg/kg，是國(guó)Ⅴ標(biāo)準(zhǔn)的70倍多。

硫含量嚴(yán)重超標(biāo)，最直接的后果是汽車(chē)尾氣排放超標(biāo)，嚴(yán)重污染空氣，危害人體健康。前幾年我國(guó)不少地方經(jīng)常爆發(fā)嚴(yán)重霧霾，就與汽車(chē)尾氣排放嚴(yán)重超標(biāo)密切相關(guān)。劣質(zhì)油的使用也會(huì)導(dǎo)致汽車(chē)零部件的磨損，增加行駛的風(fēng)險(xiǎn)。

2017年6月，環(huán)保部發(fā)布的《中國(guó)機(jī)動(dòng)車(chē)環(huán)境管理年報(bào)(2017)》顯示，2016年我國(guó)機(jī)動(dòng)車(chē)保有量達(dá)到2.95億輛，排放污染物初步核算為4 472.5萬(wàn)t。環(huán)保部大氣環(huán)境管理司司長(zhǎng)劉炳江表示，汽車(chē)是城市空氣污染物排放總量的主要貢獻(xiàn)者，其排放的一氧化碳和碳?xì)浠衔锍^(guò)80%，氮氧化物和顆粒物超過(guò)90%。

相比其它排放源，機(jī)動(dòng)車(chē)尾氣排放的不僅僅有顆粒污染物的“原料”，更有造成大氣氧化性增強(qiáng)的“催化劑”。為控制機(jī)動(dòng)車(chē)污染對(duì)空氣的影響，全國(guó)多地將其作為大氣防治的一大重點(diǎn)。未來(lái)一段時(shí)期，機(jī)動(dòng)車(chē)的尾氣治理和減排將成為大氣治污的新興領(lǐng)域，潛在市場(chǎng)空間達(dá)千億元以上。一位環(huán)保行業(yè)券商研究員表示，隨著國(guó)家層面要求加快實(shí)行柴油車(chē)新標(biāo)準(zhǔn)，以及環(huán)保政策對(duì)機(jī)動(dòng)車(chē)污染防治的力度升級(jí)，油品脫硫及機(jī)動(dòng)車(chē)尾氣處理市場(chǎng)將加快升溫。

（儀器信息網(wǎng)）

新型光催化還原凈水材料可除致癌離子

為了提升光催化還原反應(yīng)的效率，通常需要在反應(yīng)體系中加入空穴犧牲劑來(lái)消耗光生空穴，從而避免光生空穴對(duì)還原反應(yīng)的影響。但這種方法增加了處理成本，容易造成水體的二次污染，不適用于飲用水處理。

貴金屬/過(guò)渡金屬具有較高的功函數(shù)，與光催化材料結(jié)合形成異質(zhì)結(jié)，能夠捕獲光生電子，增強(qiáng)光生電子與空穴的分離，進(jìn)而提升光催化反應(yīng)效率，在高效光催化材料設(shè)計(jì)中得到了廣泛應(yīng)用。但這種光催化材料設(shè)計(jì)并不能有效消耗掉具有強(qiáng)氧化性的光生空穴，實(shí)現(xiàn)有效光催化還原反應(yīng)仍需依賴(lài)在反應(yīng)體系中加入空穴犧牲劑。在光催化還原材料設(shè)計(jì)上，若能通過(guò)空穴捕獲與消耗來(lái)增強(qiáng)光生電子與空穴的分離，就可以在提升光催化還原反應(yīng)效率的同時(shí)避免在反應(yīng)體系中加入空穴犧牲劑，從而解決上述問(wèn)題。

經(jīng)過(guò)理論分析和材料篩選，該團(tuán)隊(duì)選擇了半金屬Bi與金紅石TiO2結(jié)合形成異質(zhì)結(jié)。半導(dǎo)體納米Bi的導(dǎo)帶高于金紅石TiO2的導(dǎo)帶，光照下產(chǎn)生的具有強(qiáng)還原性的光生電子將不能向納米Bi轉(zhuǎn)移，而是留在金紅石TiO2上；而光生空穴能夠轉(zhuǎn)移到納米Bi上，并通過(guò)將Bi氧化為Bi3+從而被消耗掉。該材料體系不僅能夠通過(guò)提高光生電子的壽命來(lái)提升光催化還原反應(yīng)效率，而且避免了在反應(yīng)體系中加入空穴犧牲劑，非常適于光催化還原技術(shù)在飲用水處理中的應(yīng)用。

（林）

我國(guó)建立食品安全標(biāo)準(zhǔn)體系涵蓋1 200多項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

從國(guó)家衛(wèi)生計(jì)生委舉辦的食品安全宣傳周活動(dòng)上獲悉，我國(guó)歷時(shí)7年建立起現(xiàn)行的食品安全標(biāo)準(zhǔn)體系，完成了對(duì)5 000項(xiàng)食品標(biāo)準(zhǔn)的清理整合，共審查修改1 293項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，發(fā)布1 224項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

這些食品安全標(biāo)準(zhǔn)大致包括8個(gè)方面，主要有食品、食品添加劑、食品相關(guān)產(chǎn)品中的致病性微生物、農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、生物毒素、重金屬等物質(zhì)的限量規(guī)定；食品添加劑的品種、使用范圍、用量規(guī)定；食品生產(chǎn)過(guò)程的衛(wèi)生要求；與食品安全有關(guān)的食品檢驗(yàn)方法和規(guī)程等。

“我國(guó)的食品安全標(biāo)準(zhǔn)是按照最嚴(yán)謹(jǐn)?shù)囊髞?lái)建立的，并且在不斷地完善中?！眹?guó)家食品安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估中心研究員韓軍花說(shuō)，以動(dòng)物性水產(chǎn)品為例，現(xiàn)在任何一種動(dòng)物性水產(chǎn)品都對(duì)應(yīng)這8個(gè)方面的食品安全標(biāo)準(zhǔn)的嚴(yán)格要求，包括重金屬含量、食品添加劑規(guī)定、生產(chǎn)衛(wèi)生規(guī)范等?！笆称钒踩珮?biāo)準(zhǔn)與食品安全監(jiān)測(cè)管理，是保證食品安全的前后兩端。我們要對(duì)兩端都進(jìn)行嚴(yán)格要求。”

中國(guó)疾控中心營(yíng)養(yǎng)與健康所所長(zhǎng)丁鋼強(qiáng)介紹，目前我國(guó)是唯一擔(dān)任國(guó)際食品法典委員會(huì)食品添加劑、農(nóng)藥殘留兩個(gè)委員會(huì)主持國(guó)的發(fā)展中國(guó)家。牽頭制定了非發(fā)酵豆制品等9項(xiàng)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。

（ 儀器信息網(wǎng)）

Determination of Ascorbic Acid by Cyclic with Electrodes Modified by Au Nanoparticles and Chitosan

Wang Yanling, Cheng Yunhuan
(College of Chemistry and Materials Science, Huaibei Normal University, Huaibei 235000, China)

It was introduced of the method to prepare the electrodes modified by Au nanoparticles and chitosan and the usage to determine ascorbic acid. The electrochemical sensor of glassy carbon electrode modified by chitosan and gold nanoparticles were prepared by electrodeposition with chloroauric acid and chitosan as the mixed electrolyte. The effects of ascorbic acid concentration and pH value on the electrochemical behavior of ascorbic acid over the modified electrodes were investigated by cyclic voltammetry. The results showed that the ascorbic acid possessed high activity for electric catalytic oxidation on the modified electrodes. A good linear relationship was shown when the concentration of ascorbic acid changed from 5×10–5mol/L to 1×10–3mol/L. The equation of linear regression wasIp=0.433 8c+0.881 9 with the linear correlation coefficient of 0.998 71. This method can guide to the preparation of the electodes modified by Au nanoparticales and chitosan and determination of ascorbic acid.

gold nanoparticles; chitosan; electrochemical sensor; cyclic voltammetry; ascorbic acid

O657.14

A

1008–6145(2017)05–0036–04

10.3969/j.issn.1008–6145.2017.05.009

*安徽省高校自然科學(xué)研究項(xiàng)目(KJ2016B008)

聯(lián)系人：王巖玲；E-mail: wangyanl2002@163.com

2017–08–01