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        測定地表水中氟化物不同方法的比較

        2017-10-16 08:47:16
        四川水泥 2017年10期

        鄭 戈

        (莆田市環(huán)境監(jiān)測中心站, 福建 莆田 351100)

        測定地表水中氟化物不同方法的比較

        鄭 戈

        (莆田市環(huán)境監(jiān)測中心站, 福建 莆田 351100)

        本文分別采用氟離子選擇電極法和離子色譜法對莆田市6個(gè)地表水中氟化物的濃度進(jìn)行測定,探討2種不同方法測定結(jié)果是否具有差異性。利用數(shù)據(jù)對比分析,離子色譜法的檢測結(jié)果稍高于離子選擇電極法,但差異性不大,在實(shí)驗(yàn)誤差允許范圍內(nèi)。此外,離子色譜法可同時(shí)測定多種陰離子含量,具有迅速、連續(xù)、高效、靈敏等優(yōu)點(diǎn)。

        離子選擇電極法;離子色譜法;氟化物;地表水

        水環(huán)境與人類的生活息息相關(guān),水體污染長久以來不斷影響人民健康、制約經(jīng)濟(jì)發(fā)展,名副其實(shí)的成為威脅人類生存和發(fā)展的一個(gè)重要環(huán)境因素。氟元素是人體必不可少的微量元素,但過量的氟對人體的危害非常大,可導(dǎo)致氟骨病,因其與血液中的鈣離子結(jié)合,生成不溶的氟化鈣,進(jìn)而造成低血鈣癥。氟的污染主要來源于電鍍、鋼鐵、電子、玻璃、化肥及農(nóng)藥等排放的廢水。目前,對氟化物的測定方面較多,主要包括氟離子選擇電極法(ISE)、離子色譜法(IC)、氟試劑分光光度法、硝酸釷滴定法、茜素磺酸鋯目視比色法等。本文針對現(xiàn)工作中常用的ISE和IC兩種方法對莆田市6個(gè)地方的地表水含氟量進(jìn)行測定,旨在探討不同方法測定水體中氟化物含量是否具有顯著性差異,對比兩種方法的優(yōu)缺點(diǎn),為今后工作中測定水體氟化物含量提供一定的依據(jù)。

        1 實(shí)驗(yàn)方法

        1.1 實(shí)驗(yàn)原理

        離子選擇電極法是應(yīng)用氟化鑭單晶對氟離子的選擇性,使電極膜兩側(cè)氟溶液因濃度不同存在電位差,將溶液中氟離子的活度轉(zhuǎn)化成為電位。氟離子選擇電極(指示電極)與飽和甘汞電極(參比電極)組成一對原電池,其電位與溶液中氟離子活度的對數(shù)成線性關(guān)系 。

        離子色譜法是應(yīng)用水樣中各陰離子隨碳酸鈉-碳酸氫鈉淋洗液進(jìn)入離子交換系統(tǒng),根據(jù)分離柱對不同陰離子的親和度不同進(jìn)行分離。經(jīng)電導(dǎo)檢測器對各陰離子的選擇性響應(yīng),測量出各組分的電導(dǎo)率, 以相對保留時(shí)間(t)和峰高(h)或峰面積(μs/cm·sec)進(jìn)行定性和定量。

        1.2 儀器和藥品

        儀器:離子分析儀FD720(美國ORION),pH720型酸度計(jì)(美國WTW公司),恒溫電磁攪拌器(美國ALLIED公司),戴安ICS-1100離子色譜儀;色譜柱AS11-HC/AG11-HC ;淋洗液30mM KOH、流速1.0mL?min-1、進(jìn)樣體積25μL。

        試劑:氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液;檸檬酸鈉-硝酸鈉緩沖溶液;碳酸氫鈉-碳酸鈉淋洗液,均為分析純(上海試劑有限公司)。實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

        1.3 測定水樣

        本次研究共采集了莆田市的地表水樣品共6個(gè)。

        1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        1.4.1 選擇電極法F(I)的工作曲線測定

        準(zhǔn)確配制一系列濃度為1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mg?L-1(以F-計(jì))的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,分別吸取10mL至50mL容量瓶中,并加入10mL離子強(qiáng)度緩沖溶液(TISAB),稀釋至刻度。搖勻后的溶液移至 50mL干燥燒杯中,放入攪拌子置于恒溫磁力攪拌器攪拌(溫度控制在28 C),插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極,在電磁攪拌下,讀取每分鐘改變小于0.5mV的平衡電位值。以F-濃度為橫坐標(biāo),電位值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。圖1可知工作曲線方程為y=-58.163X+173.05,回歸r2=0.9998.

        圖1 選擇電極法F(I)的工作曲線

        1.4.2 離子色譜法F(I)的工作曲線測定

        準(zhǔn)確配制20mg?L-1的F-標(biāo)準(zhǔn)貯備液,稀釋成一系列濃度為0.25、0.5、1.0、2.0、4.0mg?L-1(以F-計(jì))的標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用戴安ICS-1100離子色譜儀測定峰面積。以F-濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。圖2可知,工作曲線方程為y=0.474x+0.027,回歸r=0.999.

        1.5 地表水測定

        1.5.1 選擇電極法測定地表水中的氟化物

        分別取10mL 經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾后12個(gè)地表水樣品(分別做2個(gè)平行樣)于50mL容量瓶中,加入10.0mL TISAB,定容至50mL,按1.4.1步驟測定水樣電位值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線計(jì)算水體中氟含量。

        1.5.2 離子色譜法測定地表水中的氟化物

        圖2 離子色譜法F(I)的工作曲線

        分別將標(biāo)準(zhǔn)溶液和經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾后的12個(gè)地表水注入自動(dòng)進(jìn)樣器中,應(yīng)用工作站軟件自動(dòng)控制進(jìn)樣分析和采集數(shù)據(jù),對水樣進(jìn)行定量分析。

        2 結(jié)果與討論

        2.2 兩種方法測定結(jié)果的比較

        如表1所示,12個(gè)地表水樣的氟化物含量較低,水氟濃度均小于1.0mg?L-1,符合地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB3838-2002)。根據(jù)測定結(jié)果可知,兩種方法的測定結(jié)果差別不大,在實(shí)驗(yàn)允許誤差范圍內(nèi),IC檢測結(jié)果稍大于 ISE,可能是因?yàn)樗畼又写嬖谳^高濃度的低分子量有機(jī)酸干擾物質(zhì),其保留時(shí)間與被測組分相似而干擾測定結(jié)果,可用加標(biāo)后測量幫助鑒別此類干擾。

        表1 監(jiān)測點(diǎn)水氟含量結(jié)果

        2.3 兩種方法優(yōu)缺點(diǎn)的比較

        離子選擇電極法是目前比較常用的傳統(tǒng)測定方法,其儀器設(shè)備和操作較簡單,適用范圍較廣,對水樣的要求較低,水樣渾濁或是有顏色對實(shí)驗(yàn)的測定結(jié)果影響較小,一般不需要化學(xué)分離,即可分辨離子的存在形式。但是該實(shí)驗(yàn)過程必須人工操作,且為消除OH-的干擾,需用緩沖溶液將各水樣pH值調(diào)控在5.5-6.5之間,并進(jìn)行人工定量分析,若樣品較多時(shí),工作量較大。

        離子色譜法因分離柱對各種陰離子的親和度不同,可同時(shí)分析水體中的多種陰離子,如同時(shí)測定水體中的F-、Cl-、NO3-、SO4

        2-等離子含量,具有迅速、連續(xù)、高效、靈敏等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛使用。其通過自動(dòng)進(jìn)樣器及軟件控制,自動(dòng)對水體中的各種離子進(jìn)行定性和定量分析,大幅度減少工作量。此外,離子色譜法對水體中氟化物的最低檢出限為0.02mg?L-1,低于選擇電極法的0.05mg?L-1,針對莆田地表水中氟離子濃度較低的情況,IC優(yōu)于 ISE。但離子色譜法對水體要求較高,用水電阻需大于18MQ,無顆粒。淋洗液需定期更換,使用前要過濾、脫氣,去除其中的顆粒物和氣泡。

        綜上所述,當(dāng)測定樣品為地表水且樣品較多時(shí),可采用靈敏度較高的離子色譜法,同時(shí)測定水體中各種陰離子的濃度,提高工作效率。

        [1]國家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》第 4版增補(bǔ)版。北京 中國環(huán)境科學(xué)出版社 2006: 187——193

        [2]中國環(huán)境監(jiān)測總站《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊》第2版增補(bǔ)版。北京 化學(xué)工業(yè)出版社 2009: 237——267

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