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        X-射線熒光光譜法測(cè)定鋁質(zhì)耐火材料中主次成分

        2017-10-13 09:16:32沈菲周遠(yuǎn)祥河鋼承鋼檢驗(yàn)檢測(cè)中心河北承德
        化工管理 2017年26期
        關(guān)鍵詞:分析

        沈菲 周遠(yuǎn)祥(河鋼承鋼檢驗(yàn)檢測(cè)中心,河北承德)

        X-射線熒光光譜法測(cè)定鋁質(zhì)耐火材料中主次成分

        沈菲 周遠(yuǎn)祥(河鋼承鋼檢驗(yàn)檢測(cè)中心,河北承德)

        利用X-射線熒光光譜法對(duì)鋁質(zhì)耐火材料中的主要與次要成分進(jìn)行測(cè)定與分析,包括了Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、P2O5等成分,并添加純?cè)噭┖铣蓸?biāo)準(zhǔn)樣本,制作曲線,并通過對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度測(cè)定,發(fā)現(xiàn)該方法能夠有效測(cè)定耐火材料以及相關(guān)制品的主次成分。

        X-射線熒光光譜法;耐火材料;主次成分;熔融制樣

        耐火材料與相關(guān)制品是冶煉行業(yè)不可或缺的內(nèi)容,耐火材料的性能與質(zhì)量決定了生產(chǎn)效益,而耐火材料的質(zhì)量控制需要進(jìn)行加強(qiáng)組分的測(cè)定與分析。鋁質(zhì)耐火材料的組分測(cè)定分析技術(shù)通常用化學(xué)分析法,依賴于特定的化學(xué)反應(yīng)及其計(jì)量關(guān)系來對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析的方法。這種方法具有操作復(fù)雜、測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng)、分析誤差較大等弊端,利用X-射線熒光光譜法進(jìn)行測(cè)定更具高效性。主要通過熔融制樣、基體效應(yīng)校正等試驗(yàn)確定鋁質(zhì)耐火材料各組分的可行性[1]。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與條件

        采用瑞士ARL X-射線光譜儀,射線管管壓50kV,管流50mA,真空光路。氣體流量40mL/min。

        1.2 試劑

        包括純?cè)噭㎜i2CO3、H3BO3、NH4I,以及惰性氣體混合氣體,體積分?jǐn)?shù)10%的CH4。

        1.3 標(biāo)樣

        根據(jù)試樣品種選取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),加入純Al2O3試劑,人工合成標(biāo)樣。

        1.4 樣品處理

        稱取定量H3BO3、LiCO3、NH4I放入鉑黃坩堝中,充分?jǐn)嚢瑁⑦M(jìn)行1100℃高溫爐處理,熔融5min左右之后取出。充分搖勻坩堝,讓熔珠滴入镕融物中,完全混勻。再進(jìn)行1-2min熔融處理,并將熔融物倒入模板中定型,之后再熔融1.5min,取出后冷卻處理,支撐表面光滑整潔的玻璃樣片,貼標(biāo)待測(cè)。

        1.5 工作曲線建立與樣品分析

        將標(biāo)準(zhǔn)樣品按照1:4的比例制成玻璃樣片,并按照1:1的條件進(jìn)行測(cè)量。根據(jù)熒光強(qiáng)度與質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別進(jìn)行一次與分段回歸計(jì)算,將工作曲線保存,等待分析試樣使用。根據(jù)工作曲線以及基本校正系數(shù)計(jì)算結(jié)果。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 溶劑與稀釋比

        X-射線熒光儀光譜法制樣主要包括熔融與壓片兩種形式,熔融能夠降低控制效應(yīng)的影響,稀釋可以消除基體的吸收效應(yīng),相比較壓片方法更具有高效性。因此本文采用熔融方法進(jìn)行樣品的制備,鑒于鋁質(zhì)耐火材料熔點(diǎn)較高,為有效制備高品質(zhì)樣品,在選擇熔劑與稀釋比上進(jìn)行了比較試驗(yàn)。

        首先為了保證試樣與熔劑能夠在高溫熔融狀態(tài)形成共融性玻璃樣品,通常可以選用Li2B4O7、LiBO2、LiF組合熔劑,鑒于Li2B4O7成本相對(duì)較高,本文選用H3BO3與Li2CO3組合熔劑。

        熔劑比例的選擇上,根據(jù)H3BO3高溫下分解并與Li2CO3反應(yīng)方程式來看,CO2的生成有利于試樣的均勻混合。理論計(jì)算可得兩者質(zhì)量比例為5:3,能夠形成Li2B4O7,然而這種比例下的熔劑與試樣在高溫熔融狀態(tài)下并不利于形成高品質(zhì)的玻璃樣品,表現(xiàn)在玻璃體失去透明性,且不均勻。實(shí)驗(yàn)表明,采用質(zhì)量比6:1能夠有效形成低熔點(diǎn)共熔混合物。稀釋比選擇為1:10,該比例下的制樣均勻性要明顯由于其他比例的稀釋比。此外,H3BO3與Li2CO3質(zhì)量比越大,則形成的玻璃樣品質(zhì)量越好,綜合考慮熒光強(qiáng)度與基體效應(yīng),選擇最佳比例為:H3BO3:LiCO3:試樣=7:3:1,稀釋比1:10,能夠有效消除基體增強(qiáng)吸收效應(yīng)。

        2.2 燒失量校正

        盡管稀釋比采用1:10,但是由于硼酸與碳酸鋰熔劑體系燒失量較大,導(dǎo)致樣品存在燒失量誤差。制備樣品平均質(zhì)量為6.15g,實(shí)際理論質(zhì)量應(yīng)為6.2g,當(dāng)燒失量小于1%的耐火材料時(shí),理論計(jì)算結(jié)果沒有顯著差異。如果燒失量在3%以內(nèi),則引起誤差一般在0.5%以內(nèi);燒失量在5%以內(nèi),則引起誤差為0.8%以內(nèi)。則對(duì)于誤差值大于5%的樣品進(jìn)行校正,稱取1.000g樣品,進(jìn)行1000℃灼燒,40min后計(jì)算燒失量,并按照1:4熔融制備樣品,按照1:5進(jìn)行結(jié)果計(jì)算。

        2.3 工作曲線線性范圍

        如表1所示。

        表1 各組分工作曲線線性范圍

        2.4 精密度實(shí)驗(yàn)

        對(duì)各組分測(cè)定結(jié)果進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn),并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣進(jìn)行測(cè)量,分析結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)構(gòu)的對(duì)比,進(jìn)而判斷X-射線熒光光譜法的精準(zhǔn)度與可靠性。

        3 結(jié)語

        綜合全文實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,利用X-射線熒光光譜法進(jìn)行鋁質(zhì)耐火材料的組分測(cè)定與分析效果非常好,相比較傳統(tǒng)的化學(xué)分析法具有明顯的高效性與可靠性。通過對(duì)熔劑體系的合理選擇,對(duì)熔劑比例與稀釋比的合理比較與選擇,得出最佳的熔劑配合比與稀釋比,熔融制樣后對(duì)燒失量進(jìn)行范圍確定與合理計(jì)算,并根據(jù)5%以內(nèi)的燒失量進(jìn)行相應(yīng)的燒失量校正測(cè)量,采用基體效應(yīng)校正防止基體效應(yīng)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果造成較大的誤差影響,最后確定工作曲線線性范圍,對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)分析,發(fā)現(xiàn)精準(zhǔn)度較高,說明該方法具有可行性。

        [1] 曲月華,王翠艷.X-射線熒光光譜法測(cè)定鋁質(zhì)耐火材料中主次成分[J].冶金分析,2016,26(4):36-39.

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