王文勇,張英慧
(佛山科學(xué)技術(shù)學(xué)院食品科學(xué)與工程學(xué)院,廣東佛山528231)
響應(yīng)面法研究加熱工藝對下腳料魚糜凝膠的影響
王文勇,張英慧*
(佛山科學(xué)技術(shù)學(xué)院食品科學(xué)與工程學(xué)院,廣東佛山528231)
采用響應(yīng)面法研究聯(lián)合加熱工藝對羅非魚下腳料復(fù)合魚糜進(jìn)行凝膠品質(zhì)優(yōu)化的影響。單因素證明二段法加熱工藝提升凝膠強(qiáng)度上優(yōu)于一段加熱法,正交試驗證明傳統(tǒng)加熱4個因素的影響順序依次為A(定型溫度)>D(水煮時間)>C(水煮溫度)>B(定型時間)。單因素確定微波功率400 W,微波時間1 min時產(chǎn)品凝膠品質(zhì)提升明顯。采用曲應(yīng)面優(yōu)化聯(lián)合加熱提升凝膠品質(zhì)的最優(yōu)工藝為:定型溫度為44℃,定型時間為38 min,微波功率為500 W,微波時間為60 s,預(yù)測值為731 g·cm。實際凝膠強(qiáng)度達(dá)到720.53 g·cm,與預(yù)測的731 g·cm較為接近。
羅非魚;復(fù)合下腳料魚糜;響應(yīng)面優(yōu)化;凝膠品質(zhì);加熱工藝
Abstract:Response surface methodology was used in compound tailings surimi to study joint heating process for gel quality optimization.The single factor proved that the two-stage heating process was better than the onestage heating process when it come to promotion of gel strength,and the orthogonal test proved that four factors in traditional heating process had an impact sequence of A(shaping temperature)>D(poaching time)>C(poaching temperature)>B (shaping time).The single factor determined that the product gel strength will be promoted significantly under 400 W microwave power and 1 min of microwave time.On the basis of the above conclusions,it was determined that the optimal process to promote gel strength which integrated curved surface optimization with heating process to be:44℃ of shaping temperature,38 min of shaping time,500 W of microwave power and 60 s of microwave time,estimated value to be 731 g·cm.The actual gel strength reached to 720.53 g·cm,with proximity to the estimated 731 g·cm.
Key words:tilapia;compound tailings surimi;response surface analysis;gel quality;heating process
羅非魚(Oreochromis,tilapia)是原產(chǎn)非洲的暖水魚類,養(yǎng)殖產(chǎn)業(yè)產(chǎn)量日益增長,但與這種高速增長相對的是羅非魚深加工行業(yè)的滯后性,羅非魚產(chǎn)品單一,主要產(chǎn)品是羅非魚片,其可加工為魚糜制品的下腳料占比較高,魚糜制品的加工已經(jīng)研究較多,針對加熱工藝進(jìn)行的研究尚較為缺乏。魚糜制品的加熱分兩種,一種是一段加熱法,即一次性在高溫狀態(tài)下魚糜制品完成凝膠化和熟化的過程;另一種是二段加熱法,即擂潰完成的魚漿現(xiàn)在較低溫度下形成凝膠網(wǎng)絡(luò),再在較高溫度下完成魚糜制品熟化的過程。加熱階段之所以能夠影響到魚糜制品的凝膠強(qiáng)度,主要是與魚糜的凝膠化和魚糜的凝膠劣化有關(guān)。Wu Mc等認(rèn)為魚糜溶膠在50℃以下時,肌動蛋白和肌球蛋白可形成松散的結(jié)構(gòu),進(jìn)而將溶膠變成凝膠,即魚糜的凝膠化過程,且其變化程度主要取決于魚的種類[1]。Poole認(rèn)為加熱使肌球蛋白失去由非共價鍵穩(wěn)定的a-螺旋,然后分子間相互結(jié)合,從而形成剛性的蛋白網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),該結(jié)構(gòu)由共價二硫鍵和其它非共價鍵相互作用穩(wěn)定[2]。Ogawa M等推測魚糜的凝膠由a-螺旋的解螺旋啟動[3-5]?,F(xiàn)階段普遍認(rèn)為凝膠劣化是內(nèi)源蛋白酶快速降解肌球蛋白造成,溫度對魚糜制品的影響表現(xiàn)為40℃下凝膠結(jié)構(gòu)形成,50℃~70℃發(fā)生凝膠劣化現(xiàn)象,造成凝膠結(jié)構(gòu)的解體[6-8]。
響應(yīng)曲面法是利用多元二次回歸方程解決多變量問題的統(tǒng)計方法[9-10],目前應(yīng)用響應(yīng)曲面法最多的是資源活性物質(zhì)的提取分離[11-13],現(xiàn)有文獻(xiàn)中針對曲應(yīng)面優(yōu)化復(fù)合下腳料魚糜的凝膠加熱工藝進(jìn)而優(yōu)化凝膠性質(zhì)的文章尚未有報道。本文先就將羅非魚下腳料進(jìn)行魚糜制備,針對碎肉魚糜與骨架魚糜各自凝膠特性,將性質(zhì)較差的骨架魚糜與性質(zhì)較好的碎肉魚糜通過一定比例進(jìn)行復(fù)合,并通過曲應(yīng)面法優(yōu)化復(fù)合下腳料魚糜的凝膠加熱工藝,為羅非魚的下腳料利用提供思路及參考。
羅非魚:市售;乙?;矸哿姿狨ィ荷虾Lm德淀粉科技有限公司;卡拉膠:上海北連生物科技有限公司;轉(zhuǎn)谷胺酰胺酶(100萬酶活):泰興市東圣食品科技有限公司。
BL-3200H電子天平:日本島津儀器設(shè)備公司;CT3-10000 Brookfield質(zhì)構(gòu)儀:美國Brookfield公司;HH-8水浴鍋:常州澳華儀器有限公司;微波爐、電磁爐:美的集團(tuán)股份有限公司;WSB-2C熒光白度儀:宜興偉鑫儀器有限公司;食物調(diào)理機(jī):德國博朗(De'Longhi Braun Household Gmbh)公司;采肉機(jī):得利斯集團(tuán);精濾機(jī):廣州旭眾食品機(jī)械有限公司;螺旋脫水機(jī):廣州市金點(diǎn)環(huán)保工程有限公司。
碎肉/骨架→收集清洗→采肉→漂洗→脫水→配料→擂潰→成型→定型→水煮→冷卻→成品
清洗:收集碎肉及骨架下腳料,分別于5℃左右清水中清洗干凈,洗后原料溫度控制在10℃以下,瀝干水備用;采肉:將處理后的碎肉及骨架分別采肉機(jī)上采肉兩次,將兩遍所得魚糜合并,進(jìn)入精濾機(jī)精濾一次,去除骨刺及雜質(zhì),分別可得到采肉精濾完成的碎肉魚糜及骨架魚糜;漂洗[14]:兩種魚糜分別漂洗,漂洗水溫控制在10℃以下,漂洗時間2 min~3 min,魚糜:水(質(zhì)量比)約為1∶4,漂洗2次~3次;脫水:用離心機(jī)將兩種魚糜進(jìn)行離心脫水,脫水至水含量為80%~82%;擂潰:按最佳配方將魚糜與其他配料混合擂潰至魚糜充分成漿出膠,并保證碎冰全部打化;成型水煮:按最佳的溫度時間進(jìn)行定型水煮后撈出瀝干。
將魚糕切分為邊長2 cm的立方體,放涼至室溫,采用質(zhì)構(gòu)儀測定樣品的硬度及形變量,進(jìn)而測得:凝膠強(qiáng)度(g·cm)=硬度(g)·形變量(cm)。測試條件:探頭型號TA50,夾具TA-RT-KIT;測試參數(shù):觸發(fā)點(diǎn)負(fù)荷5 g,測試速度 1.00 mm/s。
將魚糜凝膠樣品在40℃靜置24 h后,切成0.5 cm的薄片,采用WSB-2C可讀數(shù)自動熒光白度儀進(jìn)行白度測定,測定數(shù)值越高,白度值越好。
采用重物擠壓濾紙吸收法,將魚糕切成厚度為5 mm的薄片夾在2層濾紙中間,然后對該魚糕薄片施加5 kg重量并維持2 min,稱量魚糕薄片擠壓前后的質(zhì)量變化作為持水性的參照數(shù)值,擠壓出的水分越多,說明持水性能越差[15]。
持水力/%=(擠壓后魚糕薄片質(zhì)量/擠壓前魚糕薄片質(zhì)量)×100
將魚糜凝膠切成1 cm厚樣品,由十位專業(yè)從事食品研發(fā)的人員進(jìn)行盲測,對產(chǎn)品的色澤、滋味氣味、組織狀態(tài)、彈性進(jìn)行加權(quán)法計算總分,總分為5分。色澤的加權(quán)系數(shù)為0.2,滋味氣味加權(quán)系數(shù)為0.2,組織狀態(tài)加權(quán)系數(shù)為0.2,彈性加權(quán)系數(shù)為0.4,總分計算公式為:總評分=∑XiYi(i=1,2,3......n;式中:X 為評定指標(biāo),Y為權(quán)重)。
以下試驗研究均以基本配方為基準(zhǔn)做相應(yīng)變化,基本配方(均為相對復(fù)合魚糜的基準(zhǔn)重):復(fù)合魚糜(經(jīng)預(yù)試驗確定碎肉魚糜 ∶骨架魚糜=7∶3)100%、冰22.22%、乙?;矸哿姿狨?1.11%、鹽5%、水溶性白胡椒粉0.33%、味精0.56%、I+G 0.06%、卡拉膠0.22%、TG酶0.43%、復(fù)合磷酸鹽0.50%。
結(jié)合預(yù)試驗,對不利TG酶活性及效率較低的溫度段進(jìn)行排除,選擇 4 個加熱溫度,40、45、50、55℃,進(jìn)行二段加熱,先分別進(jìn)行水浴定型加熱(15 min~50 min),再90℃加熱10 min;選擇一個加熱溫度90℃進(jìn)行一段加熱,加熱15 min~50 min,制作樣品并對其進(jìn)行TPA和感官測定,結(jié)果如圖1~圖2所示。
圖1 加熱工藝對凝膠強(qiáng)度的影響Fig.1 The influence of gel strength by heating technology
圖2 加熱工藝對感官評分的影響Fig.2 The influence of sensory score by heating technology
由圖1可知,二段加熱法所得產(chǎn)品的凝膠強(qiáng)度優(yōu)于一段加熱法;在同一溫度下,40℃~45℃溫度段,隨著一段加熱定型時間的延長相應(yīng)的凝膠強(qiáng)度也隨著提高,這可能與凝膠網(wǎng)絡(luò)的充分形成相關(guān),且較高的溫度段,凝膠強(qiáng)度高于較低的溫度段;50℃~55℃階段,同一溫度下,凝膠強(qiáng)度隨著定型時間的延長呈先上升后下降的趨勢,這可能與定型時間過長導(dǎo)致部分肌原纖維蛋白被部分蛋白酶水解有關(guān),在此溫度階段,55℃下凝膠強(qiáng)度低于較低的50℃,這可能與TG酶作用的最適溫度低于55℃有關(guān)。本文關(guān)于加熱溫度對魚肉凝膠強(qiáng)度的試驗結(jié)果與汪之和等[16]的結(jié)果有所不同,其一原因可能是魚糜的區(qū)別,本研究所用是骨架魚糜復(fù)合碎肉魚糜,其蛋白酶及蛋白種類與整魚魚糜有所差別,其二則可能與所用原料區(qū)別有關(guān),汪之和等所用原料只有魚糜與鹽,本文還包含了TG酶、變性淀粉、膠體等魚糕產(chǎn)品所需的其他原料,因此結(jié)果有所不同。綜合圖1,凝膠強(qiáng)度最大的加熱溫度為50℃,加熱時間30 min~35 min。
由圖2可知,二段加熱法與一段加熱法對復(fù)合魚糜的感官評分也有所區(qū)別,總體上位于50℃溫度下,其感官評分最高,這主要與凝膠強(qiáng)度所影響的口感區(qū)別相關(guān),總體位于50℃30 min加熱溫度下的魚糜口感較好,感官評分最高。
在單因素試驗的基礎(chǔ)上,采用二段加熱法,選取定型溫度、定型時間、水煮溫度及水煮時間為影響因素,以凝膠強(qiáng)度為評價指標(biāo),采用四因素三水平L9(34)確定在魚糜擂潰后的加熱工藝,結(jié)果如表1所示。
表1 加熱工藝正交試驗結(jié)果Table 1 Orthogonal test results of heating technology
由表1的正交試驗結(jié)果的極差分析可知,定型溫度、定型時間、水煮溫度及水煮時間4個因素的影響順序依次為A(定型溫度)>D(水煮時間)>C(水煮溫度)>B(定型時間),其最優(yōu)組合為A1B3C2D2,此最佳組合未在9個試驗中出現(xiàn),故增加此最優(yōu)組合的配方試驗與試驗號中得分最高的試驗2進(jìn)行對比,結(jié)果表明,此最優(yōu)組合的工藝組合其凝膠強(qiáng)度為701.8 g·cm高于試驗2,因此確定正交試驗所得最優(yōu)加熱組合為定型溫度45℃、定型時間40 min、水煮溫度90℃、水煮時間6 min。
按2.2.2中確定的最佳定型工藝在定型溫度為45℃下定型40 min,然后將定型完成的樣品在3個不同的功率 400、640、800W 分別處理30 s、1 min、1.5 min、2 min后冷卻至室溫,測定其凝膠強(qiáng)度及感官評分,與按2.2.2定型溫度45℃、定型時間40 min、水煮溫度90℃、水煮時間6 min的最佳工藝處理得到的對照樣數(shù)據(jù)對比,探究微波熟化對魚糜產(chǎn)品品質(zhì)的影響,結(jié)果如圖3所示。
圖3 微波加熱對產(chǎn)品品質(zhì)的影響Fig.3 The influence of product quality by microwave heating
由圖3可知,水浴定型后結(jié)合微波熟化其凝膠強(qiáng)度均強(qiáng)于傳統(tǒng)二段加熱的凝膠強(qiáng)度結(jié)果,達(dá)到顯著水平。隨著微波功率的提升,魚糜產(chǎn)品的凝膠強(qiáng)度是先升高后降低的,這與閆虹等[17]的研究結(jié)果相一致,這可能與一定的微波功率下,魚糜制品的升溫快于傳統(tǒng)的加熱速率,且隨著功率的提升,升溫速率也隨著加快,進(jìn)而導(dǎo)致魚糜制品快速渡過了凝膠劣化溫度帶,增強(qiáng)了魚糜制品的凝膠強(qiáng)度。但這種凝膠強(qiáng)度的提升并不是微波功率越高越好,過高的微波功率可能反而會破壞蛋白凝膠網(wǎng)絡(luò)進(jìn)而一定程度上降低其凝膠強(qiáng)度,Moore等的研究可證明上述現(xiàn)象的存在,其在研究中指出微波處理過度時,會有過熱點(diǎn)存在,水分的瞬間蒸發(fā)帶來極大的蒸汽壓力,從而破壞了凝膠的結(jié)構(gòu),進(jìn)而降低了凝膠強(qiáng)度[18]。同一微波功率下,中檔和低檔的微波火力段,魚糜凝膠強(qiáng)度會隨著微波處理時間呈先上升后下降的趨勢,這可能與適宜的微波處理時間有助于其鈍化蛋白酶活性,形成致密的凝膠網(wǎng)絡(luò)從而增強(qiáng)凝膠強(qiáng)度,而過長的微波處理時間則會破壞其蛋白凝膠網(wǎng)絡(luò)從而降低凝膠強(qiáng)度[18]。而在高火階段,其凝膠強(qiáng)度則是呈上升趨勢的,這與過高的微波火力大大的提高了失水率,魚糜中的水分損失加劇,提高了凝膠的硬度,這與孔保華等[19]的研究結(jié)果相一致。
微波加熱熟化雖然可提高魚糜產(chǎn)品的凝膠強(qiáng)度,但由于微波加熱的不均勻性,導(dǎo)致魚糜產(chǎn)品各部分口感有所差別,進(jìn)而導(dǎo)致其感官評分低于傳統(tǒng)加熱,且過高的微波功率及過長的微波時間均會導(dǎo)致魚糕產(chǎn)品失水嚴(yán)重,產(chǎn)品變皺、口感變硬,進(jìn)而導(dǎo)致其感官評分較大程度降低。與傳統(tǒng)加熱熟化相比,微波處理具有傳熱速度快,加熱效率高,節(jié)約能源的優(yōu)點(diǎn),因此綜合圖3中數(shù)據(jù),水浴定型結(jié)合微波熟化可較大程度提高魚糕產(chǎn)品的加工效率,提高其凝膠強(qiáng)度,較為適宜的微波條件是微波功率400 W,微波處理時間1 min。
將確定的幾種對結(jié)果影響顯著的工藝進(jìn)行Box-Behnken中心組合的四因素三水平試驗設(shè)計,采用凝膠強(qiáng)度作為衡量指標(biāo),研究幾種工藝對于魚糜凝膠強(qiáng)度的交互作用及回歸模型。
由單因素試驗確定對產(chǎn)品品質(zhì)影響較大的幾個因子[定型溫度(A)、定型時間(B)、微波功率(C)、微波時間(D)],作響應(yīng)曲面優(yōu)化設(shè)計,試驗方案及結(jié)果見表2~表3。
表2 Box-Behnken試驗因素水平編碼Table 2 Factors and levels of box-Behnken suface analysis
表3 Box-Behnken試驗方案及結(jié)果Table 3 Results of Box-Behnken central composite design
續(xù)表3 Box-Behnken試驗方案及結(jié)果Continue table 3 Results of Box-Behnken central composite design
采用design-expert8.0對所得數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸擬和,得到凝膠強(qiáng)度R對定型溫度(A)、定型時間(B)、微波功率(C)、微波時間(D)的模型如下:
對上述試驗結(jié)果進(jìn)行擬和的二次模型進(jìn)行方差分析,結(jié)果見表4。
表4 回歸模型的方差分析Table 4 Analysis of variance for fitted quadratic polynomial model
續(xù)表4 回歸模型的方差分析Continue table 4 Analysis of variance for fitted quadratic polynomial model
由表4 可知,模型的 F 值為 26.13,Prob(P)<0.0001,達(dá)到極顯著水平,失擬項Prob(P)為0.284 2,不顯著,R2=0.996 6,調(diào)整后R2=0.993 2,說明該方程模型噪音少,擬合效果良好,能夠很好的表明凝膠強(qiáng)度與各因子之間添加量的關(guān)系。一次項A達(dá)到顯著水平,C、D與二次項AC、AD、BC、BD、A2、B2、C2達(dá)到極顯著水平,說明因素間具有交互作用,且不是簡單的線性關(guān)系,因素對響應(yīng)值影響大。
使用Design-expert8.0做出響應(yīng)曲面圖,具體見圖4~圖 9。
圖4 定型時間與定型溫度對凝膠強(qiáng)度影響的響應(yīng)曲面Fig.4 Response surface for the gel strength under different setting time and setting temperature
由圖4~圖9可知,曲面圖在上,等值線圖在下,曲線越陡峭表明對響應(yīng)值的影響就越大,且由等高線形狀及表4的P值可知,BC因素交互作用對凝膠強(qiáng)度的影響極顯著,AC、AD、BC、BD因素交互作用對凝膠強(qiáng)度的影響顯著,AB、CD因素交互作用對凝膠強(qiáng)度的影響不顯著,由此可知所選因素對響應(yīng)值的影響強(qiáng)度次序為C(微波功率)>D(微波時間)>A(定型溫度)>B(定型時間)。為確定最佳響應(yīng)值的因素水平,通過求得最優(yōu)解為:定型溫度為44℃,定型時間為38 min,微波功率為515 W,微波時間為60 s,預(yù)測值為731 g·cm。根據(jù)實際情況調(diào)整工藝為定型溫度為44℃,定型時間為38 min,微波功率為500 W,微波時間為60 s,采用上述調(diào)整后工藝進(jìn)行驗證試驗,通過TPA 3次重復(fù)測定,得到優(yōu)化后的產(chǎn)品配方的實際凝膠強(qiáng)度達(dá)到720.53(g·cm),與預(yù)測的 731(g·cm)較為接近,預(yù)測精度98.56%,證明所得數(shù)學(xué)模型的準(zhǔn)確性,具有一定的實用價值。
圖5 微波功率與定型溫度對凝膠強(qiáng)度影響的響應(yīng)曲面Fig.5 Response surface for the gel strength under different microwave power and setting temperature
圖6 微波時間與定型溫度對凝膠強(qiáng)度影響的響應(yīng)曲面Fig.6 Response surface for the gel strength under different microwave time and setting temperature
圖7 微波功率與定型時間對凝膠強(qiáng)度影響的響應(yīng)曲面Fig.7 Response surface for the gel strength under different microwave power and setting time
圖8 微波時間與定型時間對凝膠強(qiáng)度影響的響應(yīng)曲面Fig.8 Response surface for the gel strength under different microwave time and setting time
圖9 微波時間與微波功率對凝膠強(qiáng)度影響的響應(yīng)曲面Fig.9 Response surface for the gel strength under different microwave time andmicrowave power
將羅非魚下腳料魚糜經(jīng)擂潰后進(jìn)行加熱凝膠,研究加熱工藝對其凝膠品質(zhì)的影響,首先進(jìn)行單因素傳統(tǒng)加熱工藝的篩選,篩選出合適的定型、傳統(tǒng)加熱熟化工藝對其品質(zhì)提升的適宜范圍。在上述單因素試驗的基礎(chǔ)上,采用二段加熱法,選取定型溫度、定型時間、水煮溫度及水煮時間為影響因素,以凝膠強(qiáng)度為評價指標(biāo),4個因素的影響順序依次為A(定型溫度)>D(水煮時間)>C(水煮溫度)>B(定型時間),最優(yōu)加熱組合為定型溫度45℃、定型時間40 min、水煮溫度90℃、水煮時間6 min。在上述最佳傳統(tǒng)熟化工藝的基礎(chǔ)上,對比微波熟化對凝膠強(qiáng)度的提升,結(jié)果證明,微波加熱熟化對于產(chǎn)品凝膠品質(zhì)提升明顯,單因素確定較為適宜的微波條件是微波功率400 W,微波處理時間1 min。采用水浴定型聯(lián)合微波熟化的加熱工藝進(jìn)行凝膠品質(zhì)的提升試驗,并采用曲應(yīng)面進(jìn)行優(yōu)化聯(lián)合加熱工藝,優(yōu)化所得最優(yōu)解為:定型溫度為44℃,定型時間為38 min,微波功率為515 W,微波時間為60 s,預(yù)測值為731 g·cm。實際凝膠強(qiáng)度達(dá)到720.53 g·cm,與預(yù)測的731 g·cm較為接近,預(yù)測精度98.56%,說明回歸方程有效,模型與實際情況基本吻合,因此響應(yīng)面法優(yōu)化的聯(lián)合加熱工藝是有效的。
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Study the Influence of Heating Process on Surimi Gel through Response Surface Methodology
WANG Wen-yong,ZHANG Ying-hui*
(School of Food Science and Engineering,F(xiàn)oshan University,F(xiàn)oshan 528231,Guangdong,China)
2017-02-07
10.3969/j.issn.1005-6521.2017.19.019
王文勇(1990—),男(漢),工程師,碩士研究生,主要從事食品營養(yǎng)檢測與加工技術(shù)研究。
*通信作者:張英慧(1974—),女(漢),副教授,博士,研究方向:食品營養(yǎng)與安全。