(合肥學院 安徽 合肥 230601)

廢水模擬物中鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚的測定

劉文昭董強

(合肥學院 安徽 合肥 230601)

采用液相色譜法測定廢水中鄰苯二酚、間苯二酚和對苯二酚的含量，配置的，模擬廢水可直接進樣，廢水中的鄰苯二酚、間苯二酚和對苯二酚的線性范圍為0.5-100mg/L，方法的絕對誤差小于0.7，相對誤差小于1%。該方法分離效果較好，操作簡單，精度較高，結果可靠。

鄰苯二酚;間苯二酚;對苯二酚;液相色譜法

鄰/間/對苯二酚的分析方法很多，國內目前尚沒有準確成熟的方法可循，過去常采用化學分析法，現(xiàn)國內采最多的是用氣相色譜法和液相色譜法來定量分析，氣相色譜法又以內標法居多，而液相色譜法分析以外標法居多，郭啟雷[1]用液相色譜外標法對食品模擬物中鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚進行了測定，夏先偉[2]用氣相色譜內標法對鄰苯二酚進行了測定。在本實驗中采用了高效液相色譜法來對模擬廢水中的鄰/間/對苯二酚進行定量分析，得到了較好的分離和分析效果。

一、材料與方法

(一)材料與儀器。乙腈 美國Fisher公司，色譜純；鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚 國藥化學集團試劑有限公司，分析純。

Aglient 1200高效液相色譜儀，配有二極管陣列檢測器，美國Aglient公司；Milli Q超純水發(fā)生器，美國密理博公司；電子天平，F(xiàn)A2104N上海精密科學儀器有限公司。

(二)實驗方法。色譜條：Agilent 1200高效液相色譜儀，色譜柱為ZORBAX Eclipse XDB-C18,150×4.6mm(id)，5μm；流動相為：乙腈-水(30：70)；流速：1ml/min；檢測波長：280nm；柱溫：35℃；進樣量：20μm。

(三)模擬廢水的配置。在高純水中加入一定量的鄰苯二酚、間苯二酚和對苯二酚搖勻，盡量保持每種物質的濃度不超過100mg/L。

(四)樣品處理。直接吸取配置好的廢水經0.22μm濾膜過濾于進樣瓶中，按1.2的的色譜條件進行上機測定。

(五)標準曲線的制備。稱取鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚各100mg(精確到0.1mg)余100mL棕色容量瓶中，用去離子水溶解并定容至100mL，得到混合標準儲備液，濃度為1mg/mL。用得到的標準儲備液逐級稀釋，得到濃度為5ppm，10ppm，20ppm，50ppm和100ppm的標準工作液。

二、結果與討論

(一)分離結果。在上述條件下，鄰苯二酚、間苯二酚和對苯二酚在7min內有著很好的靈敏度和分離度，如圖1所示為標準樣品在此條件下的色譜圖。

1.對苯二酚 2.間苯二酚 3.鄰苯二酚

(二)標準曲線的繪制。由1.5得到的系列標準工作液經液相色譜測定后，進行標準曲線的繪制，根據(jù)液相色譜對5個標準樣品的測試結果并以苯二酚的峰面積為縱坐標，標準樣品的濃度為橫坐標作標準曲線如圖2所示。

圖2 鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚的標準曲線

(三)精度檢驗。用已知濃度的標準樣品對所做的標準曲線和關系式進行可靠性的檢驗(每個樣品進樣三次取平均值)檢驗結果表1、表2、和表3，有表1-3可知，測定值和標樣值之間的絕對誤差和相對誤差都在一個很小的范圍內。說明該工作曲線分析模擬廢水中的鄰苯二酚、間苯二酚和對苯二酚是可行的。

表1 鄰苯二酚的精度檢驗

表2 間苯二酚的精度檢驗

表3 鄰苯二酚的精度檢驗

三、結論

綜合上述情況，本方法分析速度快，樣品處理簡單，重復性和檢測限均可滿足模擬廢水中鄰苯二酚、間苯二酚和對苯二酚的檢測，并且精度較高。

[1]郭啟雷,王朝輝,楊紅梅,王浩等.食品模擬物中鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚的測定[J].食品工業(yè)科技.2010(10):396-398.

[2]夏先偉.鄰苯二酚的分離與提純[D].鄭州大學.2007.

董強

劉文昭(1991-)，男，安徽安慶人，碩士研究生，合肥學院，從事煤化工廢水有機污染物的萃取分離。