吳 瓊，張恒強，劉石磊，王曉忠，高峻峰，張正坤，趙 君

(河北民族師范學(xué)院 化學(xué)與化工學(xué)院，河北 承德 067000)

?；吝蜻蟿y定礦泉水中痕量鉛的分光光度法研究

吳 瓊，張恒強，劉石磊，王曉忠，高峻峰，張正坤，趙 君

(河北民族師范學(xué)院 化學(xué)與化工學(xué)院，河北 承德 067000)

本論文在室溫下，以1-對氯苯基-3-甲基-4-苯甲?；?吡唑啉酮-5為螯合劑，應(yīng)用分光光度法測定市售礦泉水中痕量鉛離子的含量，本螯合劑在570 nm 處有最大吸收波長。顯色時間為35min。實驗對九種常見陽離子進行干擾考察，發(fā)現(xiàn)在測定允許范圍內(nèi)有六種離子對測定結(jié)果存在較大干擾，加入硫脲和檸檬酸三銨作為掩蔽劑，可以消除干擾離子的干擾，本實驗表明該螯合劑用于分光光度法測定含鉛物質(zhì)中的鉛含量的操作簡單，時間短，不需要萃取分離，試劑用量少，加標(biāo)回收率高，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小，準(zhǔn)確度和靈敏度較高。此方法也可以用于其他樣品中的鉛離子測定。

分光光度法；酰基吡唑啉酮螯合劑；鉛離子含量；礦泉水

天然礦泉水物美價廉，飲用方便，清爽可口，水質(zhì)純凈，含有一定量的礦物質(zhì)，微量元素，隨著人們生活水平的提高,礦泉水成為了人們生活中不可或缺的用品。但是，在加工、貯存、運輸?shù)倪^程中如果使用了含鉛器皿,或者使用了受鉛污染的水源等,將會導(dǎo)致礦泉水中鉛離子含量的增加,甚至超過我國生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)[1]。

鉛是一種自然界中分布廣泛，能夠蓄積的有毒金屬，具有不可降解性，可在環(huán)境中長期存在[2]。鉛是一種嚴(yán)重危害人類健康的重金屬元素，它可影響神經(jīng)、造血、消化、泌尿、生殖和發(fā)育、心血管、內(nèi)分泌、免疫、骨骼等各類器官，主要的靶器官是神經(jīng)系統(tǒng)和造血系統(tǒng)，鉛很容易通過血液長期蓄積于人的肝、腎、脾、肺和大腦中，若鉛一旦進入人的大腦組織，便緊緊粘附在腦細(xì)胞的關(guān)鍵部位，從而導(dǎo)致人的智能發(fā)育障礙和血色素制造障礙等后果，尤其對嬰幼兒及學(xué)齡前兒童智力發(fā)育危害極大[3-4]。因此，鉛在環(huán)境中的含量，特別是環(huán)境水樣中的含量，是環(huán)境監(jiān)測控制的一個重要指標(biāo)。礦泉水中的鉛含量的測定對人體健康有重要的意義。

目前，痕量鉛的測定分析已有很多報道。鉛測定的方法火焰原子吸收光譜法[5-10]、電熱原子吸收光譜法、流動注射分析法[11-12]、電感耦合等離子體-質(zhì)譜法和分光光度法[13]等。其中分光光度法操作簡便、成本低、靈敏度高、易于推廣，因而得到廣泛應(yīng)用。

分光光度計的原理是溶液中的物質(zhì)在光的照射激發(fā)下，產(chǎn)生了對光吸收的效應(yīng)，物質(zhì)對光的吸收是具有選擇性的。光能量減弱的程度與物質(zhì)濃度之間的關(guān)系符合朗伯-比爾定律。

T=I/I0

LogI0/I=KcL

A=KcL

其中：T-透射比；I0-入射光強度；It-透射光強度；K-為吸收系數(shù)；L-為被分析物質(zhì)的光程；A-吸光度；c-濃度(mol·L-1)。

1 實驗部分

1.1 實驗所用儀器及試劑

723型分光光度計，上海光譜儀器有限公司；PHS-3C型酸度計，上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司；實驗中所用試劑均為市售分析純。

1.2 1-對氯苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的合成

將5.2 g(0.025 mol) 1-(4-氯苯基)-3-甲基-吡唑啉-5-酮置于250 mL的回流裝置中，加入60 mL二氧六環(huán)，加熱至80℃，黃色固體全部溶解，顏色逐漸加深。稍冷后加入3 g Ca(OH)2細(xì)粉，繼續(xù)攪拌，溶液顏色由黃色變?yōu)榧t色。5min后逐滴加入2.5 mL呋喃甲酰氯(約5min加完)，顏色變?yōu)榧t棕色，大約10min后溶液變稠，升溫至90℃，回流2 h。將其與33.2 mL的濃鹽酸充分混合攪拌約3 h，加入66 mL水，立即有大量黃色沉淀析出，過濾后每次用3mL無水乙醇洗滌，共洗滌3次，得到5.8 g 1-對氯苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5。

1.3 試劑和標(biāo)準(zhǔn)樣的配制

(1)配制了pH值為4.0、4.5、5.0、5.5、6.0、6.5的醋酸-醋酸鈉緩沖液；二甲酚橙溶液(1.0g· L-1)；鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1mg·mL-1)；鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(10μg·mL-1)；檸檬酸三銨溶液(0.25mol·L-1)；硫脲溶液(1.0mol·L-1) ；

(2)干擾離子溶液：采用硝酸鹽配制1 mg·mL-1的K+、Co2+、Mn2+、Ca2+、Cu2+、Al3+、Fe3+、Cd2+、Sb3+、Ni2+溶液。

2 結(jié)果與分析

2.1 最適宜操作條件選擇

為了得到準(zhǔn)確的實驗結(jié)果，在實驗過程中對鉛離子顯色可能造成影響的因素進行了幾方面的考察:

2.1.1 測定波長的選擇

(1)參比液的配制：向10 mL比色管中加入0.5 mL二甲酚橙，1 mL pH值為4.0的緩沖溶液，用去離子水稀釋至刻度。

測定液的配制：移取2 mL鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液于10 mL比色管中，加入0.5 mL二甲酚橙，1 mL pH值=4.0的緩沖溶液，用去離子水稀釋至刻度。在545～610 nm范圍內(nèi)每隔5nm測量一次吸光度，其測定結(jié)果如圖1。

圖1 pH值=4.0的緩沖溶液中鉛的標(biāo)準(zhǔn)液吸光度隨波長的變化

圖2 pH值=5.5的緩沖溶液中鉛的標(biāo)準(zhǔn)液吸光度隨波長的變化

(2)參比液的配制：向10 mL比色管中加入0.5 mL二甲酚橙，1 mL pH值為5.5的緩沖溶液，用去離子水稀釋至刻度。

測定液的配制：移取2 mL鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液于10 mL比色管中，加入0.5 mL二甲酚橙，1 mL pH值為5.5的緩沖溶液，用去離子水稀釋至刻度。

在545～610 nm范圍內(nèi)每隔5nm測量一次吸光度，其測定結(jié)果如圖2。

由圖1和圖2可以看出，在波長λ=570 nm處，被測物質(zhì)吸光度的值最大，因此本實驗選用570nm作為實驗的測定波長。

2.1.2 緩沖溶液pH值的考察

參比液的配制：在10 mL比色管中加入1 mL不同pH值的緩沖液和0.5 mL的1mg· mL-1二甲酚橙溶液，用去離子水稀釋至刻度。

測定液的配制：在10 mL比色管中加入1 mL不同pH值的緩沖液和0.5 mL的1 mg· mL-1二甲酚橙溶液和2mL的10μg·mL-1鉛標(biāo)準(zhǔn)液稀釋至10 mL。在波長為570 nm處測量吸光度，測得數(shù)據(jù)如圖3。

圖3 鉛的標(biāo)準(zhǔn)液吸光度值隨pH值的改變圖

從圖3可以看出，在緩沖液pH值=5.5時，吸光度出現(xiàn)最大值，所以在實驗中選用的緩沖液的pH值為5.5。

2.1.3 顯色劑用量的選擇

參比液的配制：在10 mL比色管中加入1 mL pH值為5.5的緩沖液和不同量的二甲酚橙，用去離子水稀釋至刻度。

測定液的配制：在10 mL比色管中加入1 mL pH值為5.5的緩沖液和不同量的二甲酚橙和2mL的10μg·mL-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)液稀釋到10 mL。在波長為570 nm處測量吸光度，測得數(shù)據(jù)如圖4。

由圖4可以看出，吸光度是先增后減的趨勢。當(dāng)加入量為0.5 mL時，吸光度值達到最大。所以實驗選用二甲酚橙的量為0.5 mL。

圖4 鉛的標(biāo)準(zhǔn)液吸光度值隨顯色劑用量的變化圖

2.1.4 顯色時間的考察

采用2.1.3中所配制的參比液和測定液，每隔5min測定其吸光度，測得數(shù)據(jù)如圖5。

圖5 鉛的標(biāo)準(zhǔn)液吸光度值隨顯色時間的改變圖

從圖5可看出在室溫下，顯色時間35min后，絡(luò)合物的吸光度達到最大值并且相對穩(wěn)定，所以在實驗中顯色時間為35min。

2.1.5 鉛含量的測定

參比液的配制：在10 mL比色管中加入1 mL pH值為5.5的緩沖液和0.5 mL二甲酚橙，用去離子水稀釋至刻度。測定液的配制：在10 mL比色管中加入1 mL pH值為5.5的緩沖液和0.5 mL二甲酚橙和不同體積的10μg·mL-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)液稀釋到10 mL。在波長為570 nm處測量吸光度，測得數(shù)據(jù)如圖6。

圖6 不同濃度鉛的標(biāo)準(zhǔn)液吸光度值

由圖6可知，0～5μg·mL-1符合朗伯-比爾定律。將標(biāo)準(zhǔn)工作曲線擬合后的直線方程為Y=A+B×X即Y=0.0125+0.024×X。

2.2 干擾離子的考察

參比液的配制：0.5 mL的1 mg·mL-1的二甲酚橙溶液和1 mL的pH值=5.5的緩沖液稀釋至10 mL。

鉛標(biāo)準(zhǔn)測定液的配制：2 mL的10μg·mL-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)液和0.5 mL的1 mg·mL-1的二甲酚橙溶液和1 mL的pH值=5.5的緩沖液稀釋至10 mL。

干擾離子考察液的配制：2 mL的10μg·mL-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)液和0.5mL的1mg·mL-1的二甲酚橙溶液和1 mL的pH值=5.5的緩沖液和1mL不同濃度干擾離子稀釋到10 mL。以參比液吸光度為零。對干擾離子進行考察時，當(dāng)干擾離子濃度是鉛離子濃度的2.5倍時，吸光度的差距在±5%范圍內(nèi)，可認(rèn)為干擾離子對鉛離子測定無影響。鉛標(biāo)準(zhǔn)測定液鉛離子濃度為2μg·mL-1。

2.2.1 鉀離子和鈣離子的干擾考察

稱取KNO3固體0.5 g于燒杯中，加水溶解，于100 mL容量瓶中定容。取1 mL上述溶液于另一100 mL容量瓶中，加水稀釋，搖勻，此時溶液中K+濃度為50μg·mL-1。測定數(shù)據(jù)如表7。

表1 K+的考察

由表1可知，當(dāng)鉀離子濃度是鉛離子的25倍時，吸光度的誤差在5%之內(nèi)，所以鉀離子對于鉛離子的干擾可以忽略，不需要對其掩蔽。同樣方法考查了鈣離子對鉛離子的干擾，發(fā)現(xiàn)其對鉛離子的干擾可以忽略，不需要對其掩蔽。

2.2.2 錳離子的干擾考察

稱取MnSO4·H2O固體0.24 g于燒杯中，加水溶解，于100 mL容量瓶中定容。取1mL上述溶液于另一100 mL容量瓶中，加水稀釋，可得溶液中Mn2+濃度為24μg·mL-1。取1 mL上述溶液分別加入水1、1.4、2、3、5、11 mL可得Mn2+的濃度分別為12、10、8、6、4、2μg·mL-1測定結(jié)果如表2。

表2 Mn2+的考察

由表2可知，當(dāng)錳離子的濃度為6μg·mL-1(鉛離子濃度的3倍)，對鉛離子吸光度的影響才超過5%，可以看作錳離子對其沒有影響。

2.2.3 鈷離子的干擾考察

稱取CoCl2·6H2O固體0.75 g于燒杯中，加水溶解，于100 mL容量瓶中定容。取1 mL上述溶液于另一100 mL容量瓶中，加水稀釋，重復(fù)2次可得溶液中Co2+的濃度為0.75μg·mL-1。取1mL上述溶液分別加入水1.5、2、2.75、4、6.5、14 mL可得Co2+的濃度分別為0.3、0.25、0.2、0.15、0.1、0.05 μg·mL-1測定結(jié)果如表3。

表3 Co2+的考察

由表3可知，當(dāng)鈷離子濃度為0.10μg·mL-1(鉛離子濃度的1/20倍)，對鉛離子吸光度的影響就超過了5%，所以對于鉛離子的干擾效應(yīng)很大，必須對鈷離子進行掩蔽。

2.2.4 銅、鋁、鐵、鎘、鎳離子的干擾考察

步驟同2.2.3稱取其含結(jié)晶水的硝酸鹽固體配制了0.3、0.25、0.2、 0.15、0.1、0.05μg·mL-1濃度的各種離子，并測定以上各濃度的各種金屬離子的吸光度，測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)當(dāng)銅離子的濃度為0.15μg·mL-1(鉛離子濃度的3/4倍)，對鉛離子吸光度的影響就超過了5%，所以對于鉛離子有干擾效應(yīng)，必須對銅離子進行掩蔽。當(dāng)鋁離子的濃度為0.4μg·mL-1(鉛離子濃度的1/5倍)，對鉛離子吸光度的影響就超過5%，所以對于鉛離子的干擾效應(yīng)很大，必須對鋁離子掩蔽。當(dāng)鐵離子的濃度為0.4μg·mL-1(鉛離子濃度的1/5倍)，對于鉛離子吸光度的影響就超過5%，所以對于鐵離子的干擾效應(yīng)很大，必須對鐵離子進行掩蔽。當(dāng)鎘離子的濃度為0.15μg·mL-1(鉛離子濃度的3/4倍)，對于鉛離子吸光度的影響就超過了5%，所以對于鎘離子的干擾效應(yīng)很大，必須對鎘離子進行掩蔽。當(dāng)鎳離子的濃度為0.3μg·mL-1(鉛離子濃度的3/2倍)，對于鉛離子吸光度的影響就超過了5%，所以對于鎳離子的干擾效應(yīng)很大，必須對鎳離子進行掩蔽。

2.3 對干擾離子的掩蔽

由于干擾離子對鉛含量測定產(chǎn)生很大干擾，所以進行樣品測定前一定去除這些離子的干擾。

2.3.1 鈷離子的掩蔽

對Co2+進行掩蔽，經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)，檸檬酸三銨對Co2+有很好的掩蔽作用。測得數(shù)據(jù)如表4。

表4 Co2+的掩蔽

由表4可知，當(dāng)檸檬酸三銨的用量為0.6 mL時，吸光度在鉛標(biāo)準(zhǔn)測定液吸光度值的-5%范圍內(nèi)，可消除Co2+的干擾作用。所以對Co2+的干擾消除可加入0.6 mL檸檬酸三銨做掩蔽。

2.3.2 銅、鋁、鐵、鎘和鎳離子的掩蔽

對Cu2+進行掩蔽，經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)，硫脲對Cu2+有很好的掩蔽作用。測得數(shù)據(jù)如表5。

表5 Cu2+的掩蔽

由表5可知，當(dāng)硫脲的用量為0.4 mL時，吸光度在鉛標(biāo)準(zhǔn)測定液吸光度值的5%范圍內(nèi)，可消除Cu2+的干擾作用。所以對Cu2+的干擾消除可加入0.4 mL的硫脲做掩蔽。對Al3+進行掩蔽，經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)，檸檬酸三銨對Al3+有很好的掩蔽作用。當(dāng)檸檬酸三銨用量為0.3 mL時，吸光度在鉛標(biāo)準(zhǔn)測定液吸光度值的5%范圍內(nèi)，可消除Al3+的干擾作用。所以對Al3+的干擾消除可加入0.3 mL的檸檬酸三銨做掩蔽。對Fe3+進行掩蔽，經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)，檸檬酸三銨對Fe3+有很好的掩蔽作用。當(dāng)檸檬酸三銨的用量為0.3 mL時，吸光度在鉛標(biāo)準(zhǔn)測定液吸光度值的5%范圍內(nèi)，可消除Fe3+的干擾作用。所以對Fe3+的干擾消除可加入0.3 mL的檸檬酸三銨做掩蔽。 對Cd2+進行掩蔽，經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)，硫脲對Cd2+有很好的掩蔽作用。當(dāng)硫脲的用量為0.4 mL時，吸光度在鉛標(biāo)準(zhǔn)測定液吸光度值的5%范圍內(nèi)，可消除Cd2+的干擾作用。所以對Cd2+的干擾消除可加入0.4 mL的硫脲做掩蔽。對Ni2+進行掩蔽，經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)，硫脲對Ni2+有很好的掩蔽作用。當(dāng)硫脲的用量為0.3 mL時，吸光度在鉛標(biāo)準(zhǔn)測定液吸光度值的5%范圍內(nèi)，可消除Ni2+的干擾作用。所以對Ni2+的干擾消除可加入0.3 mL的硫脲做掩蔽。

2.4 礦泉水中鉛含量的測定

2.4.1 1-苯基-3-甲基-4(α-苯甲?；?-吡唑啉酮-5的溶解

稱取0.5 g 1-苯基-3-甲基-4(α-苯甲酰基)-吡唑啉酮-5固體，加入燒杯中用無水乙醇溶解，轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，用無水乙醇潤洗燒杯3次，潤洗液加入到容量瓶中，然后用無水乙醇稀釋到刻度。

2.4.2 礦泉水的測定

取4種礦泉水樣品：(1)潤田礦泉水，(2)農(nóng)夫山泉礦泉水，(3)冰露礦泉水，(4)康師傅礦泉水。水樣無需作特殊處理可直接取樣測定。

空白液的配制：1 mL pH值=5.5的緩沖液和0.5 mL二甲酚橙稀釋到10 mL。

測定液1的配制: 用移液管移取1 mL礦泉水樣品加入10 mL比色管中，再加入1 mL的二酮類配體溶液、1 mL pH值=5.5的緩沖液、1.2 mL檸檬酸三銨溶液、1.1 mL硫脲，用無水乙醇稀釋到刻度，每種樣配6個待測樣。

測定液2的配制：用移液管移取1 mL礦泉水樣品加入10 mL比色管中，再加入1 mL的二酮類配體溶液、1 mL pH值=5.5的緩沖液、0.5 mL的二甲酚橙溶液、1.2 mL檸檬酸三銨溶液、1.1 mL硫脲，用無水乙醇稀釋到刻度，每種樣配6個待測樣。測定結(jié)果如表6。

表6 礦泉水中鉛含量的測定

四種礦泉水樣品吸光度的平均值各為0.0135,0.0127,0.0153,0.0143。

根據(jù)擬合后的直線方程Y=0.0125+0.024X，將吸光度值帶入方程可求得鉛含量分別為0.042、0.008、0.117、0.075μg/mL。由此可知礦泉水中鉛含量由大到小依次為冰露礦泉水>康師傅礦泉水>潤田礦泉水>農(nóng)夫山泉礦泉水。經(jīng)查閱國標(biāo)法GB8537-2008得知，目前國家規(guī)定每升礦泉水中鉛離子含量不得超過0.01 mg，由此可知這四種礦泉水中鉛離子含量只有農(nóng)夫山泉是合格的。

3 結(jié)論

本實驗考察用分光光度法測定礦泉水中鉛含量，確定了試驗的最佳條件：最大吸收波長為570 nm，二甲酚橙用量為0.5 mL，緩沖液用量在1 mL時，最佳pH值為5.5，室溫下顯色時間為35min。在實驗過程中對9種離子進行了干擾實驗，并對干擾性較強的離子進行掩蔽，因此該方法對于礦泉水中鉛含量的測定是可行的。實驗操作簡單、準(zhǔn)確，儀器要求條件低，也可以用于其他樣品中鉛的測定。

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(本文文獻格式：吳 瓊，張恒強，劉石磊，等.?；吝蜻蟿y定礦泉水中痕量鉛的分光光度法研究[J].山東化工,2017,46(7):120-123,126.)

Spectrophotometric Determination of Trace Lead Ion Content in Mineral Water Using Two Acylpyrazolone Ligand as Chelating Agents

WuQiong,ZhangHengqiang,LiuShilei,WangXiaozhong,GaoJunfeng,ZhangZhengkun,ZhaoJun

(School of Chemistry and Chemical Engineering,Hebei Normal University for Nationalities,Chengde 067000,China)

Spectrophotometric method was established for the determination of lead content in mineral water by synthesizing a novel a acylpyrazolone ligands,1-(p-chlorophenyl)-3-methyl-4-benzoyl-5-pyrazolone as chelating agent,Xylenol orange as chromogenic agent,ammonium citrate and thiourea as masking agent. In the acetic acid-sodium acetate buffer solution at pH value 5.5,lead ion and chromogenic agent to form a red complex,at 570 nm has a maximum absorption wavelength. At room temperature,color time for 40min. Experiment in the range of determination,there are six kinds of ions on the determination results have great influence,using thiourea and citric acid ammonium as a masking agent,can eliminate the interference of these ions.The experimental results show that the determination of lead content in mineral water by spectrophotometry has great advantages of simple operation,time saving,less reagent consumption,high precision and sensitivity. This method can also be used for the determination of lead ion content in other samples.

spectrophotometric method;acylpyrazolone;lead ion content; mineral water

2017-02-27

承德市科技局項目(20153005)；2014年度河北省教育廳項目(Z2014054)；河北省高等學(xué)校青年拔尖人才計劃項目(BJ201404)

吳 瓊(1983—)，女，安徽六安人，講師，主要從事有機電化學(xué)研究。

O657.3

A

1008-021X(2017)07-0120-04