張文韜，趙 智，田 鵬，蘇桂田

(沈陽(yáng)師范大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院 能源與環(huán)境催化研究所，沈陽(yáng) 110034)

分析與測(cè)試

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定野生榛蘑中鋁元素的含量

張文韜，趙 智，田 鵬*，蘇桂田

(沈陽(yáng)師范大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院 能源與環(huán)境催化研究所，沈陽(yáng) 110034)

實(shí)驗(yàn)采用了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對(duì)野生榛蘑中Al元素的含量進(jìn)行了測(cè)定。野生榛蘑濕法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.85%，野生榛蘑灰化法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.71%，表明兩種方法的精密度較高。野生榛蘑濕法回收率為101.3%，野生榛蘑灰化法回收率為94.8%，表明方法準(zhǔn)確可靠。對(duì)兩種方法進(jìn)行了t檢驗(yàn)，結(jié)果表明兩種方法沒(méi)有顯著性差異，方法準(zhǔn)確可靠。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；Al；野生榛蘑

近年來(lái)，人們隨著生活水平的提高，營(yíng)養(yǎng)意識(shí)也隨之改變。從吃飽到吃好近而轉(zhuǎn)變到現(xiàn)在對(duì)營(yíng)養(yǎng)食品的青睞，對(duì)綠色食品的渴望。蘑菇中含有多種微量元素，是一種綠色保健食品。微量元素與人體健康密切相關(guān)，人類(lèi)主要是通過(guò)飲食來(lái)攝取微量元素[1]，人體中微量元素含量不足或過(guò)量，會(huì)導(dǎo)致生理活動(dòng)異常或發(fā)生病變。它與人體健康的關(guān)系是很復(fù)雜的，其濃度、價(jià)態(tài)、攝入肌體的途徑等對(duì)人體健康都有影響，有些疾病的發(fā)生和微量元素的平衡失調(diào)關(guān)系密切，微量元素還和人體免疫功能、出生缺陷、腫瘤、血液病、眼疾等有關(guān)，微量元素與人體的關(guān)系不是孤立的，微量元素之間，微量元素與蛋白質(zhì)、酶、脂肪、維生素之間都存在相互作用[2]。人體內(nèi)必需的微量元素雖然還不到體重的千分之一，但在人體的生長(zhǎng)、發(fā)育、衰老、疾病、死亡的生命過(guò)程中起著十分重要的作用。食用菌富集微量元素的研究在國(guó)內(nèi)已形成熱點(diǎn)，其研究取得了一定的成果，展示了光明的前景[3]。目前研究所用的菌種，所用基質(zhì)均較豐富，所富集的微量元素種類(lèi)亦多，含量較高，富集的培養(yǎng)方式也多樣，但基本都停留于實(shí)驗(yàn)室或小試階段，本次實(shí)驗(yàn)主要是研究野生榛蘑中的Al元素含量。傳統(tǒng)分析微量元素采用硝酸-高氯酸濕法消化處理樣品[4]。本實(shí)驗(yàn)采用灰化法和濕法消化處理樣品，灰化法利用高壓消化罐，由于封閉、高壓，樣品損失少，灰化法和濕法消化的樣品均用ICP-AES進(jìn)行測(cè)定[5]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

1.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

DRE電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(美國(guó)利曼Leeman公司)。功率1.0kW，氬氣純度99.99%，氬氣壓力0.6MPa，冷卻氣流量15 L/min，輔助氣流量0.2 L/min，霧化氣壓力374.06Pa，提升量1.5 mL/min，觀察位置自動(dòng)優(yōu)化，高壓硝化罐(聚四氟乙烯高壓熔樣器)(上海冶金研究院)，馬弗爐(沈陽(yáng)市工業(yè)電爐廠)，WG-220電熱鼓風(fēng)干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司)，分樣篩(80目，0.2mm孔徑)。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

硝酸為優(yōu)級(jí)純(丹東市勝利化工廠)；高氯酸為優(yōu)級(jí)純(天津市東方化工廠)；硫酸為優(yōu)級(jí)純(沈陽(yáng)市新化試劑廠)；實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：Al的標(biāo)準(zhǔn)液為1000μg/mL(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心冶金部鋼鐵研究總院)。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

Al標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，在1個(gè)100mL容量瓶中，分別移入Al元素的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，按1.00、5.00、10.00、20.00μg/mL四種濃度配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，再用3%的硝酸定容。

1.3 實(shí)驗(yàn)樣品

樣品：野生榛蘑(東北特產(chǎn)，產(chǎn)地：黑龍江)。用去離子水清洗野生榛蘑，放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在105℃下烘4 h，之后用研缽研碎，將研碎后的蘑菇樣品用0.2 mm孔徑的分樣篩篩出，得到粉沫狀樣品，待實(shí)驗(yàn)用。

1.4 樣品消化

1.4.1 濕法硝解

精確稱(chēng)取野生榛蘑0.5000 g七份于50 mL小燒杯中。在7個(gè)50 mL小燒杯稱(chēng)出的野生榛蘑樣品中用移液管精確移取5mL優(yōu)級(jí)純硝酸，在表面皿蓋上放置24 h。再將靜置24 h后的野生榛蘑樣品，用電熱套低溫加熱至近干，稍微冷以后再用移液管精確移取2mL優(yōu)級(jí)純高氯酸加入小燒杯中，加熱使棕色煙霧消失，溶液成透明狀，繼續(xù)加熱至冒出白色煙霧，蒸至近干，冷卻待用。用3%的稀硝酸將冷卻后的小燒杯中的樣品溶解，移至50 mL的容量瓶中，反復(fù)洗滌小燒杯，最后用3%稀硝酸定容[6]。

1.4.2 干法灰化

精確稱(chēng)取野生榛蘑0.5000 g七份于50 mL小坩堝中。先將盛有樣品的小坩堝放在電爐子上緩慢加熱直無(wú)煙溢出，然后將坩堝放在馬弗爐中，在溫度定為600℃加熱3 h。將小坩堝從馬弗爐中取出后，稍冷放入高壓硝化罐，加入5mL硝酸，3mL高氯酸，之后擰緊上蓋，140℃恒溫箱放置4 h。冷卻后將高壓硝化罐中樣品取出，移入50 mL容量瓶，并用去離子水定容[8]。

1.5 測(cè)定

在電感耦合等離子發(fā)射光譜儀最佳工作條件下，制作Al元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線[9]，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，見(jiàn)表1、2。

表1 野生榛蘑濕法(μg/g)

表2 野生榛蘑干法(μg/g )

2 結(jié)果與討論

2.1 元素分析線的選擇

根據(jù)光譜儀的每個(gè)元素可同時(shí)選擇多條譜線的特點(diǎn)，同時(shí)考慮到共存元素的相互干擾，每個(gè)元素首先選擇多條譜線進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最后選擇出譜線干擾少，背景低的譜線作為被測(cè)元素的分析譜線[10]，Al的測(cè)定波長(zhǎng)為309.271 nm。

2.2 樣品測(cè)定結(jié)果

根據(jù)所選擇的最佳實(shí)驗(yàn)條件對(duì)樣品進(jìn)行處理，ICP-AES對(duì)Al元素進(jìn)行測(cè)定的數(shù)據(jù)結(jié)果處理見(jiàn)表3。

表3 野生榛蘑濕法和干法的測(cè)量結(jié)果

2.3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)采用了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對(duì)野生榛蘑中Al元素的含量進(jìn)行了測(cè)定。野生榛蘑濕法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.85%，野生榛蘑灰化法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.71%，表明兩種方法的精密度較高。野生榛蘑濕法回收率為101.3%，野生榛蘑灰化法回收率為94.8%，表明方法準(zhǔn)確可靠。對(duì)兩種方法進(jìn)行了t檢驗(yàn),t值0.2546，結(jié)果表明兩種方法沒(méi)有顯著性差異，方法準(zhǔn)確可靠。

致謝：遼寧省高校重大科技平臺(tái)“能源與環(huán)境催化工程技術(shù)研究中心”

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(本文文獻(xiàn)格式：張文韜，趙 智，田 鵬，等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定野生榛蘑中鋁元素的含量[J].山東化工,2017,46(7):108-109.)

Determination of Aluminum in Wild Mushroom by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

ZhangWentao，ZhaoZhi，TianPeng*，SuGuitian

(Institute of Catalysis for Energy and Environment,College of Chemistry and Chemical Engineering,Shenyang Normal University, Shenyang 110034,China)

This article using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry to determine content of aluminum element in wild mushroom.The relative standard deviation in wet method was 3.85%.The relative standard deviation in ashing method was 1.71%.The average recoveries in wet method was 101.3% The average recoveries in ashing method was 94.8% The two methods were tested by t test. The results showed that there was no significant difference between the two methods. The method was accurate and reliable.

ICP-AES; aluminum;wild mushroom

2017-03-02

遼寧省自然科學(xué)基金(項(xiàng)目批準(zhǔn)號(hào)：2015020241)

張文韜(1994—)，女，遼寧營(yíng)口人，沈陽(yáng)師范大學(xué)碩士研究生；通訊作者：田 鵬(1967—)，男，遼寧沈陽(yáng)人，教授，博士，碩士研究生導(dǎo)師。

O657.3

A

1008-021X(2017)07-0108-02