李黎明，宋時(shí)莉，朱艷兵，王杰鵬，張躍興

(中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七一八研究所, 河北 邯鄲 056027)

PPS/MoS2/PTFE密封材料的制備及性能研究

李黎明，宋時(shí)莉，朱艷兵，王杰鵬，張躍興

(中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七一八研究所, 河北 邯鄲 056027)

采用模壓燒結(jié)工藝制備了質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%～25%的聚苯硫醚(PPS)和5%的二硫化鉬(MoS2)填充聚四氟乙烯(PTFE)密封材料，并探討了PPS含量對(duì)PPS/MoS2/PTFE密封材料的維氏硬度、壓縮回彈性能及蠕變松弛性能等的影響。結(jié)果表明，PPS含量的不同對(duì)PPS/MoS2/PTFE密封材料的性能具有顯著影響。隨著PPS填充量的增加，PPS/MoS2/PTFE密封材料的維氏硬度逐漸增大，壓縮率逐漸降低，回彈率逐漸升高，且當(dāng)PPS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%～10%時(shí)，PPS/MoS2/PTFE密封材料的抗蠕變松弛性能最佳。

PPS；MoS2；PTFE；密封材料

聚四氟乙烯(PTFE)具有高度的化學(xué)穩(wěn)定性，優(yōu)異的耐高低溫性能，突出的不粘性，良好的潤(rùn)滑性，極強(qiáng)的耐絕緣性、耐老化性，極小的吸水性等，是密封領(lǐng)域中應(yīng)用最為廣泛的一類密封材料，但其易冷流、耐蠕變性能的缺陷一直嚴(yán)重制約其更深入的發(fā)展[1-3]。為了改善和克服純的PTFE的缺陷，國(guó)內(nèi)外科研工作者一直致力于PTFE改性技術(shù)的研究，主要目的就是最大程度提高其抗冷流能力，也即其抗蠕變松弛能力[4-6]。

國(guó)外PTFE密封材料改性的研究開(kāi)展較早，美國(guó)Garlock公司、Gore公司和Fluoro-plastic公司以及英國(guó)Flexitallic公司和日本大金公司的PTFE密封材料制品在技術(shù)和產(chǎn)品性能上都處于世界領(lǐng)先地位。我國(guó)于20世紀(jì)60年代開(kāi)始聚四氟乙烯密封材料的研究與應(yīng)用，成效顯著。但長(zhǎng)期以來(lái)著重于PTFE動(dòng)密封元件方面的研究，對(duì)填充PTFE靜密封材料的研究卻鮮見(jiàn)報(bào)道[7-9]。

本文以聚苯硫醚(PPS)及二硫化鉬(MoS2)為主要增強(qiáng)填料填充聚四氟乙烯(PTFE)，其中聚苯硫醚填充量為5%～25%，MoS2作為固體潤(rùn)滑劑其填充量為5%，采用模壓燒結(jié)工藝[10-11]制備PPS/MoS2/PTFE密封材料，并對(duì)其復(fù)合材料的維氏硬度、壓縮回彈性能及蠕變松弛性能等進(jìn)行系統(tǒng)研究，分析不同PPS填充量對(duì)PPS/MoS2/PTFE密封材料性能的影響，為填充改性PTFE密封材料在靜密封領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用提供依據(jù)。

1 試驗(yàn)部分

1.1 原材料

聚四氟乙烯PTFE：20-50μm，中昊晨光化工研究院；聚苯硫醚PPS：100目，成都樂(lè)天科技有限公司；二硫化鉬MoS2：200目，分析純，天津光復(fù)精細(xì)化工研究所。

1.2 材料制備

圖1 改性PTFE密封材料的制備流程

Fig.1 The fabrication process of modified PTFE sealing composites

本試驗(yàn)的材料制備工藝采用模壓燒結(jié)工藝，流程如圖1所示。

2 結(jié)果與討論

本試驗(yàn)采用維氏硬度試驗(yàn)、壓縮回彈試驗(yàn)及蠕變松弛試驗(yàn)等分析方法對(duì)PPS/MoS2/PTFE密封材料的性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。

2.1 硬度測(cè)試

硬度是密封材料的彈性、塑性、韌性等一系列力學(xué)性能組成的綜合指標(biāo)，可以衡量密封材料表面抵抗機(jī)械壓力的能力，也可在一定程度上表征填料和基體結(jié)合程度的好壞。密封材料硬度大在一定程度上可以增加材料表面抵抗機(jī)械壓力的能力，是增強(qiáng)材料抗壓強(qiáng)度的有效手段。

本試驗(yàn)采用HV-112、114型維氏硬度計(jì)來(lái)測(cè)試復(fù)合材料的維氏硬度，其中標(biāo)尺HV，專用金剛石壓頭(HM-211)，試驗(yàn)力0.5gf(4.903N)，負(fù)載時(shí)間T=90s，物鏡10X，分辨率0.1μm。

PPS含量對(duì)PPS/MoS2/PTFE密封材料維氏硬度的影響如圖2，由圖可知，加入PPS可以增大PPS/MoS2/PTFE密封材料的維氏硬度，而且隨著PPS填充量的增加，PPS/MoS2/PTFE密封材料的維氏硬度值逐漸增大。

圖2 PPS/MoS2/PTFE密封材料的維氏硬度Fig.2 The Vickers hardness of PPS/MoS2/PTFE sealing composites

2.2 壓縮回彈性能測(cè)試

壓縮回彈性能反映了密封材料發(fā)生彈性或塑性變形，填補(bǔ)密封表面缺陷，并進(jìn)行彈性補(bǔ)償維持密封的能力，是衡量密封材料性能優(yōu)劣的一個(gè)重要指標(biāo)。密封材料的壓縮率必須維持在一定的合適的范圍內(nèi)，而回彈率越高，補(bǔ)償能力越強(qiáng)。

本試驗(yàn)采用WDW-200Y型蠕變松弛試驗(yàn)機(jī)測(cè)試PPS/MoS2/PTFE密封材料的壓縮回彈性能，其中預(yù)載荷1MPa，試驗(yàn)載荷34.5MPa，力速度0.5MPa/s，保持時(shí)間T=60s。

圖3 PPS/MoS2/PTFE密封材料的壓縮回彈性能Fig.3 The compressibility recovery performance of PPS/MoS2/PTFE sealing composites

PPS含量對(duì)PPS/MoS2/PTFE密封材料壓縮回彈性能的影響如圖3，由圖可知，加入PPS可以提高PPS/MoS2/PTFE密封材料的壓縮回彈性能，而且隨著PPS填充量的增加，PPS/MoS2/PTFE密封材料的壓縮率逐漸降低，回彈率逐漸升高。

2.3 蠕變松弛性能測(cè)試

蠕變松弛性能是表征密封材料最重要的性能之一，反映了墊片材料抵抗應(yīng)力松弛和變形的能力。通常，蠕變松弛率越小，則殘余壓縮載荷越大，長(zhǎng)期密封性能越好。對(duì)于改性PTFE密封墊片，蠕變松弛是螺栓法蘭系統(tǒng)在工作壽命內(nèi)產(chǎn)生泄漏的主要原因，它對(duì)結(jié)合面的密封能力及墊片工作壽命起著決定性作用。

本試驗(yàn)采用WDW-200Y型蠕變松弛試驗(yàn)機(jī)測(cè)試PPS/MoS2/PTFE密封材料的恒應(yīng)力蠕變及恒變形松弛性能，其中試驗(yàn)載荷45MPa，力速度0.5MPa/s，保持時(shí)間T=600s。

圖4 PPS/MoS2/PTFE密封材料的蠕變松弛性能Fig.4 The creep relaxation properties of PPS/MoS2/PTFE sealing composites

PPS含量對(duì)PPS/MoS2/PTFE密封材料蠕變松弛性能的影響如圖4，由圖可知，隨著PPS填充量的增加，PPS/MoS2/PTFE密封材料的蠕變率逐漸增大至PPS20%處趨于穩(wěn)定；而PPS/MoS2/PTFE密封材料的松弛率則先下降后緩慢上升，且松弛率在PPS10%時(shí)最低。這說(shuō)明，PPS填充PTFE的蠕變率和松弛率與PPS的填充量密切相關(guān)，為了保持較低的蠕變松弛率，復(fù)合材料的PPS含量應(yīng)該保持在較低的合適范圍。

高聚物PPS的抗蠕變松弛性能優(yōu)良，但熔點(diǎn)低于PTEF的熔點(diǎn)，導(dǎo)致PPS填充PTFE密封材料的燒結(jié)較困難，若PPS含量稍高會(huì)使其材料表面出現(xiàn)“燒糊”現(xiàn)象，內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生破壞，此時(shí)復(fù)合材料的抗蠕變松弛性能將逐漸降低。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)選取PPS以及MoS2填充聚四氟乙烯，采用模壓燒結(jié)工藝制備PPS/MoS2/PTFE密封材料，并研究質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%～25%的PPS填充PTFE對(duì)PPS/MoS2/PTFE密封材料維氏硬度、壓縮回彈性能及蠕變松弛性能等的影響，結(jié)論如下：

(1)PPS含量對(duì)PPS/MoS2/PTFE密封材料的維氏硬度有明顯的影響。填充PPS可以較好地提高PPS/MoS2/PTFE密封材料的硬度，且PPS含量越高，復(fù)合材料的硬度越大。

(2)PPS含量對(duì)PPS/MoS2/PTFE密封材料壓縮回彈性能的影響較大。填充PPS可以較好地提高PPS/MoS2/PTFE密封材料的壓縮回彈性能，且PPS含量越高，復(fù)合材料的壓縮率越低，回彈率越高。

(3)PPS含量對(duì)PPS/MoS2/PTFE密封材料蠕變率、松弛率的影響不同。填充PPS可以提高PPS/MoS2/PTFE密封材料的抗蠕變松弛性能，且當(dāng)PPS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%～10%時(shí)，復(fù)合材料的抗蠕變松弛性能較好；PPS含量增加，復(fù)合材料的抗蠕變松弛性能逐漸降低。

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(本文文獻(xiàn)格式：李黎明，宋時(shí)莉，朱艷兵，等.PPS/MoS2/PTFE密封材料的制備及性能研究[J].山東化工,2017,46(13):17-18,20.)

Preparation and Performance of PPS/MoS2/PTFE Sealing Materials

LiLiming，SongShili，ZhuYanbing，WangJiepeng，ZhangYuexing

(The 718th Research Institute of CSIC，Handan 056027，China)

The Polytetrafluoroethylene (PTFE) sealing composites filled with 5%～25% PPS and 5% MoS2at various mass fractions were prepared by die pressing and sintering process.The effect of the additive amount of PPS on the Vickers hardness,compressibility recovery performance and creep relaxation properties of the PPS/MoS2/PTFE sealing materials were systematically researched.The results showed that the amount of PPS could signicficantly influence the performance of the PPS/MoS2/PTFE sealing materials.Along with the increase of PPS,the Vickers hardness of PPS/MoS2/PTFE was increased,the compression rate decreased and the recovery rate increased. Additionally,when the mass fraction of PPS was 5%～10%,the PPS/MoS2/PTFE sealing material possessed the best resistance to creep relaxation.

PPS; MoS2; PTFE;sealing material

2017-05-02

李黎明(1987—)，男，工程師，主要從事新能源技術(shù)的基礎(chǔ)研發(fā)工作。

TQ325.4;TQ326.53

A

1008-021X(2017)13-0017-02