肖政文, 劉 彤，王華瓏，鄧 楊，郭 慧，江小平

(貴州大學 化學與化工學院，貴州 貴陽 550025)

利用生石灰水沉淀法提取都勻毛尖加工廢棄物中茶多酚工藝研究

肖政文, 劉 彤﹡，王華瓏，鄧 楊，郭 慧，江小平

(貴州大學 化學與化工學院，貴州 貴陽 550025)

采用生石灰水沉淀法與四因素三水平的正交實驗方案對都勻毛尖加工廢棄物中茶多酚提取工藝條件進行了研究，找到最佳的工藝參數(shù)以指導生產(chǎn)實踐。結(jié)果表明，當茶末篩取篩網(wǎng)大小為10目，在熱水浸提溫度為90℃，時間為30min，攪拌強度80r/min時，茶多酚的實際提取率為2.25%左右。

都勻毛尖；加工廢棄物；生石灰水沉淀法；提?。徊瓒喾?/p>

茶多酚又名茶單寧，茶鞣質(zhì)，是茶葉中30 多種酚類及其衍生物的總稱，約占茶葉干物質(zhì)總質(zhì)量的25%。茶多酚在食品加工、醫(yī)藥保健、日用化工等領(lǐng)域具有廣闊的應用前景[1]。到2015年末，都勻毛尖園區(qū)規(guī)劃新增茶園面積3萬畝以上，茶園面積發(fā)展到16萬畝，續(xù)建大型茶葉加工廠2座，新增茶葉規(guī)模精加工廠3座，茶葉粗加工廠3座，茶園管護9萬畝，進入盛產(chǎn)期后，園區(qū)茶葉產(chǎn)量力爭達到4000噸以上。都勻毛尖茶園面積已增加到36.8萬多畝，其中，可采茶園面積14.5萬畝，無公害茶園認證13.09萬畝,在2016年，都勻毛尖以211.49億元的品牌價值位列茶葉類地理標志產(chǎn)品榜單第四位[2]。生石灰水沉淀法只用一種有機溶劑；不用重金屬鹽提取茶多酚；咖啡因含量較低，水溶液澄清度較好；本法工藝簡單安全，原料采用都勻毛尖加工廢棄物，具有豐富資源，價格便宜和質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點，適宜工業(yè)化生產(chǎn)[3]。本文以貴州都勻毛尖加工廢棄物為原材料，用醋酸乙酯萃取，研究了都勻毛尖加工廢棄物在生石灰水沉淀法提取茶多酚工藝條件，以找到最佳的工藝參數(shù)以指導生產(chǎn)實踐。

1 實驗研究

1.1 反應原理

生石灰水沉淀法：

生石灰水沉淀法是離子沉淀法的一種，茶多酚能與無機鹽中的金屬離子(Ca2+)配位生成沉淀而對茶多酚進行分離。這種方法設(shè)備簡便，操作方便，成本低，污染小，利于實驗和工業(yè)化生產(chǎn)。

1.2 實驗材料

都勻毛尖加工廢棄物：都勻毛尖是貴州都勻毛尖茶集團有限公司加工廢棄物；氫氧化鈣： 分析純 ，天津博迪化工股份有限公司生產(chǎn)；鹽酸： 分析純 ，杭州雙林化工試劑有限公司；醋酸乙酯分析純 ，南京化學試劑股份有限公司。

1.3 實驗儀器

實驗室小型粉碎機，鶴壁市豐源實驗儀器制造有限公司； 恒溫水浴鍋，單孔恒溫水浴鍋的數(shù)顯恒溫水浴鍋機械設(shè)備廠；80-3 臺式數(shù)顯電動離心機，北京浩開科技有限公司；電子稱，JZC-3Kg，上海升隆電子科技有限公司；振動篩分機，KZS6-15型，新鄉(xiāng)市宏源振動設(shè)備有限公司；紅外燈，北京航天三宇實驗儀器有限公司；實驗室真空抽濾裝置，北京欣潤澤科技有限公司；燒杯、量筒、漏斗、三角瓶、容量瓶、燒杯、玻璃棒等，貴州科儀科技有限公司。

1.4 實驗方案

本實驗采用四因素三水平的正交實驗方案，使用L9(34)表設(shè)計實驗[4]，設(shè)計方案如表1。所示，通過實驗數(shù)據(jù)分析這些工藝參數(shù)對茶多酚提取率的影響，從而確定較優(yōu)的提取工藝條件。

表1 正交實驗設(shè)計表

1.5 實驗方法

1.5.1 茶葉的前處理工藝

挑揀出茶葉中的異物，采用粉碎機進行粉碎，用不同目數(shù)的篩網(wǎng)進行篩取備用。

1.5.2 熱水浸提工藝

取茶末 100 g，恒溫水浴鍋保持水溫 700mL 浸泡，浸泡時并進行攪拌一定時間后，進行過濾，先用紗布過濾后，再用濾紙過濾。

1.5.3 石灰水沉淀工藝

向濾液中加入適量石灰水至 pH值至7.5，靜置 24 h，在布氏漏斗上鋪一層形狀適當?shù)臑V紙，下連接抽濾裝置和抽濾瓶。將沉淀從上傾倒，打開循環(huán)水式真空泵加速使水抽入濾瓶，抽濾完全后小心刮去布氏漏斗中濾紙上的石灰水提取。

1.5.4 鹽酸溶解

去石灰水提取物用 0.1mol/L 鹽酸使沉淀溶解完全。

1.5.5 乙酸乙酯萃取

取上述溶液置分液漏斗中，加等量的乙酸乙酯提取兩次，吸取上層乙酸乙酯萃取液，合并萃取液。

1.5.6 回收乙酸乙酯

用水浴回流蒸餾裝置回收乙酸乙酯，將剩余的物質(zhì)干燥后，得淺棕色晶體。

2 結(jié)果與討論

2.1 正交實驗結(jié)果對茶多酚提取率的分析

正交試驗結(jié)果對茶多酚提取率的水平均值K值和極差R值如表2所示。

表2 茶多酚提取率正交試驗結(jié)果分析

由表2可以看出茶多酚提取率的水平均值K值中K11=K31=1.877，比K21大，說明因子A取A1或者A3水平都好。同理K32=2.063，K33=2.007，K14=1.910，說明B3、C3、D1的水平最好，因此各工藝參數(shù)對茶多酚提取率的較優(yōu)水平是A1B3C3D1，同時根據(jù)表2實驗結(jié)果的極差分析，可以看出R3﹥R2﹥R4﹥R1，說明各工藝參數(shù)對茶多酚提取率的影響由大到小的順序為C﹥B﹥D﹥A，即工藝參數(shù)中A1的提取率平均值為1.877%，B3的提取率平均值為2.063%，C3的提取率平均值為2.007%，D1的提取率平均值為1.910%，把這四個因素的最好水平綜合起來，即可得到最佳浸出條件。

2.2 茶多酚提取率最優(yōu)工藝條件驗證

根據(jù)上述最優(yōu)工藝條件，進行了5次重復試驗，結(jié)果如表3所示。

表3 茶多酚提取率最優(yōu)工藝條件驗證試驗結(jié)果

從表3可以看出，當茶末篩網(wǎng)的目數(shù)為10目，熱水浸提溫度為90℃，時間為30min，攪拌強度80r/min，此時茶多酚的實際提取率為2.25%左右，提取效果良好。

3 結(jié)論

(1)通過正交試驗分別對影響生石灰水沉淀法提取茶多酚的主要因素即茶末的大小、熱水浸提溫度、時間和攪拌強度進行考察，得出了影響都勻毛尖加工廢棄物在生石灰水沉淀法提取茶多酚提取率因素的主次順序為熱水浸提時間、時間、攪拌強度、茶末的大小。

(2)通過正交試驗發(fā)現(xiàn)都勻毛尖加工廢棄物在生石灰水沉淀法提取茶多酚最佳浸出條件為茶末篩網(wǎng)的目數(shù)為10目，熱水浸提溫度為90℃，時間為30min，攪拌強度80r/min，此時茶多酚的實際提取率為2.25%左右。

[1] 桑紅源.王 蕾.茶多酚的開發(fā)與利用[J].科技信息，2007(24):44-45.

[2] 萬 鈺.都勻毛尖即將大量上市春茶預計產(chǎn)量1500噸[OL].多彩貴州網(wǎng),(2017-03-27). http://tea.gog.cn/system/2017/03/27/015528614.shtml.

[3] 陳鈴容.生石灰水沉淀法提取茶多酚制備工藝的研究及開發(fā)前景[J].茶葉科學技術(shù), , 2006 (3) :29-30.

[4] 李云雁,胡傳榮.實驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理[M].北京:化學工業(yè)出版社，2005:79-114.

(本文文獻格式：肖政文, 劉 彤，王華瓏，等.利用生石灰水沉淀法提取都勻毛尖加工廢棄物中茶多酚工藝研究[J].山東化工，2017，46(14)：30-32.)

The Use of Lime Extraction Technology of Tuyun MaojianTea Polyphenols in Processing Waste Water Precipitation

XiaoZhengwen，LiuTong*，WangHualong，Dengyang，GuoHui，JiangXiaoping

(School of Chemistry and Chemical Engineering , Guizhou University, Guiyang 550025, China )

By orthogonal experimental scheme of lime water precipitation method with four factors and three levels of Tuyun Maojian tea processing waste tea polyphenols extraction process conditions were studied to find the optimal process parameters to guide the production practice. The results show that when the tea picking up the screen size is 10 mesh, in the hot water extraction temperature is 90℃, the time for 30min, stirring intensity 80r/min, the actual extraction rate of tea polyphenols was about 2.25%.

Tuyun Maojian tea; processing waste; quicklime precipitation; extraction; tea polyphenols

2017-05-07

貴州大學大學生SRT計劃項目資金資助"利用生石灰水沉淀法提取都勻毛尖加工廢棄物中茶多酚工藝研究"( 貴大SRT 字[2015]154 號)

肖政文(1996—)；通信作者:劉 彤(1979—) ，副教授，主要從事化工原理與無機填料試驗教學與研究。

TQ914.3

A

1008-021X(2017)14-0030-03