張格銘，劉 鵬，馮可云，李嘉寧

（山東建筑大學 材料科學與工程學院，山東 濟南 250101）

2024-T4鋁合金攪拌摩擦焊攪拌區(qū)位錯及組織性能

張格銘，劉 鵬，馮可云，李嘉寧

（山東建筑大學 材料科學與工程學院，山東 濟南 250101）

采用金相、顯微硬度及透射分析方法對2024鋁合金攪拌摩擦焊接頭攪拌微區(qū)的組織性能和位錯分布特征進行試驗分析，基于位錯分析深入了解各微區(qū)位錯形成與接頭組織結(jié)構與硬度變化之間的關系。研究表明，WNZ位錯主要分布在晶粒內(nèi)部，大部分是以位錯纏結(jié)的形式存在，并伴隨有大量的沉淀強化析出相Cu2Mg；而在TMAZ區(qū)，大量的位錯是以位錯塞積的形式存在于晶界或晶粒內(nèi)部；HAZ區(qū)域的位錯多以位錯塞積的形式存在于晶界附近，并伴隨一些典型的AlCu3析出相。WNZ和TMAZ區(qū)中并未隨晶粒細化而造成位錯數(shù)量和類型的減少，這與FSW特殊的動態(tài)回復和動態(tài)再結(jié)晶過程有關，此外位錯分布特征與接頭微區(qū)硬度分布特征基本吻合。

2024鋁合金；攪拌摩擦焊；位錯；顯微組織；硬度

0 前言

2024變形鋁合金強度高、有一定的耐熱性，因此作為重要的結(jié)構材料被廣泛應用于航空及航天領域，例如飛機制造、火箭蒙皮、油箱薄壁等。然而2024鋁合金的耐腐蝕及焊接性較差，采用一般的熔焊方法獲得的接頭易產(chǎn)生氣孔、熱裂紋等缺陷，且焊后接頭的抗腐蝕性能明顯降低，限制了其在航空航天領域的應用[1-2]。攪拌摩擦焊（Friction stir welding，簡稱FSW）是一種新型的固相連接技術[3]，可以有效地避免氣孔、熱裂紋等焊接缺陷，獲得優(yōu)質(zhì)接頭[4-6]，已經(jīng)廣泛應用于輕質(zhì)金屬材料的連接過程中。鋁合金的攪拌摩擦焊接頭攪拌區(qū)主要由焊核區(qū)（WNZ）、熱機影響區(qū)（TMAZ）以及熱影響區(qū)（HAZ）組成，同時一些研究者也對攪拌摩擦焊接頭上部軸肩（Shoulder affected zone，SAZ）和底部攪拌缺陷區(qū)（Swirl defects）的組織結(jié)構進行了分析[7-8]。目前相關鋁合金攪拌摩擦焊研究表明，WNZ發(fā)生了強烈的晶粒細化過程[9-11]，而金屬在熱塑性變形過程中產(chǎn)生晶粒細化與位錯結(jié)構的變化密切相關，位錯結(jié)構的變化也直接影響著接頭攪拌區(qū)的強度性能，同時也是促進攪拌區(qū)金屬組織結(jié)構演變的重要因素。除了WNZ，攪拌區(qū)中TMAZ、SAZ以及HAZ等受FSW的熱-機械作用也不同，因此有必要對這些區(qū)域分別進行位錯的TEM觀察和分析。這不僅能夠較為全面的了解攪拌區(qū)位錯分布特征，也能從位錯的角度分析攪拌區(qū)強度性能變化的原因。

本研究主要采用微觀測試手段對獲得的2024鋁合金攪拌摩擦焊接頭各微區(qū)進行深入的試驗研究，分析各微區(qū)位錯分布特征，初步探討位錯結(jié)構分布對接頭性能的影響，并結(jié)合微觀相結(jié)構分析建立鋁合金FSW過程組織結(jié)構的演變過程。

1 試驗材料及方法

試驗材料為2024-T4變形鋁合金薄板，其主要化學成分及部分熱物理性能見表1和表2。試樣尺寸150mm×60mm×3mm。采用圓柱形帶螺紋攪拌頭，軸肩直徑18 mm，焊前將試板固定在鋼制專用夾具上。試驗時，攪拌頭以475 r/min的轉(zhuǎn)度插入對接工件的結(jié)合部位，然后分別以不同的焊接速度（150～ 375 mm/min）沿對接界面方向行走，可以獲得外觀成形良好的攪拌摩擦焊接頭。焊接時攪拌頭與試板平面間的傾斜角度2.5°，軸肩下壓量保持在0.5 mm，焊接過程中保持機構壓緊力處于恒定狀態(tài)。

表1 2024-T4鋁合金的化學成分 %

焊后切取制備成金相試樣，采用低濃度的混合酸1.0%HF+1.5%HCl+2.5%HNO3+95%H2O對試樣截面進行腐蝕處理，然后通過光學顯微鏡觀察接頭攪拌區(qū)的顯微組織及分布狀態(tài)。利用顯微硬度計測試接頭攪拌區(qū)顯微硬度分布。利用H-800透射電鏡對各微區(qū)進行透射試驗分析。

表2 2024-T4鋁合金的熱物理性能

2 試驗結(jié)果和討論

2.1 顯微組織觀察

利用光學顯微鏡對2024鋁合金接頭攪拌區(qū)進行試驗觀察，試驗結(jié)果如圖1所示。

焊核與熱機影響區(qū)存在明顯的分界（見圖1a），焊核區(qū)經(jīng)歷高溫熱循環(huán)，并且受到強烈的攪拌作用，組織發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，由最初的板條狀晶粒及亞晶粒組織轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶組織（見圖1b）。攪拌摩擦焊時，攪拌針的旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生熱量，使母材達到塑性狀態(tài)，在攪拌針的機械作用下材料發(fā)生塑性流動，該塑性流動過程呈現(xiàn)顯著的動態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象。其中焊核區(qū)是攪拌針機械作用的區(qū)域，此時，由于再結(jié)晶晶粒來不及長大，會受到攪拌針的作用進而破碎，形成較為細小的等軸晶組織，該現(xiàn)象對提高接頭強度有很大幫助。

熱機影響區(qū)組織在攪拌摩擦焊焊接過程中既受到機械攪拌作用，同時又受到顯著的熱循環(huán)的影響，焊核區(qū)機械攪拌形成的剪切力易使熱機區(qū)內(nèi)的塑性金屬變形，并在熱循環(huán)的影響下使晶粒沿變形方向生長，導致該區(qū)域組織中晶粒大小不均勻，有些晶粒已經(jīng)變形。但與熱影響區(qū)的晶粒比較（見圖1c），熱機區(qū)的晶粒還是得到了一定的細化。而熱影響區(qū)在攪拌摩擦焊接過程中僅受到熱循環(huán)的影響，因此不存在顯著的塑性變形過程，組織結(jié)構基本接近于母材。

2.2 接頭的顯微硬度分布

攪拌摩擦焊接頭攪拌區(qū)的顯微硬度分布狀態(tài)可以直觀反映接頭各個影響區(qū)域組織的變化規(guī)律。采用MH-3型顯微硬度計，加載25 g，時間10 s，分別沿著試樣焊縫截面由后退側(cè)（攪拌頭旋轉(zhuǎn)方向與攪拌頭行進方向相反的側(cè)面）向前進側(cè)（攪拌頭旋轉(zhuǎn)方向與攪拌頭行進方向一致的側(cè)面）以及從焊縫下部弱結(jié)合區(qū)（SDZ）經(jīng)過焊核（WNZ）向軸肩區(qū)（SAZ）進行硬度測試，結(jié)果如圖2所示。

圖1 FSW接頭攪拌區(qū)的顯微組織結(jié)構

試驗結(jié)果表明，幾種不同工藝參數(shù)條件下測得的硬度分布基本相似。截面處后退側(cè)至前進側(cè)的硬度分布基本對稱，WNZ的顯微硬度（135～140HV）略低于兩側(cè)TMAZ的硬度（145～155HV），但均高于HAZ的硬度（110～130HV）；而HAZ后退側(cè)的硬度明顯高于前進側(cè)。沿厚度方向并通過WNZ的顯微硬度分布表明，SDZ及SAZ的硬度均明顯低于WNZ的硬度。

2.3 攪拌區(qū)位錯分布

2024鋁合金FSW接頭WNZ和TMAZ典型位錯結(jié)構的TEM組織形貌如圖3所示。觀察表明，WNZ位錯主要分布在晶粒內(nèi)部，大部分是以位錯纏結(jié)形式存在，并伴隨有大量的沉淀強化析出相Cu2Mg存在，如圖3a所示。圖3b為位錯滑移后形成的典型滑移線，位錯滑移過程伴隨有Mg17Al12相。而在TMAZ區(qū)，位錯分布也不均勻，但大量的位錯是以位錯塞積的形式存在于晶界或晶粒內(nèi)部，典型的位錯塞積如圖3c所示。

根據(jù)經(jīng)典的沉淀相與位錯的強化機理[4，7]，熱塑性變形時位錯在晶粒內(nèi)部運動，當遇到較大尺寸的沉淀強化析出相，位錯會繞過析出相，此時彎曲位錯兩端互相吸引而合并消失，結(jié)果形成一定的位錯環(huán)；而當位錯運動過程中遇到尺寸較小的沉淀強析出相，位錯會切過析出相，進而增加了相界面面積，增加析出相的界面能。因此WNZ位錯與析出相的交互作用有利于該區(qū)域金屬強度的提高。但該區(qū)域位錯密度較低，分布不均勻，因此也會在一定程度上影響該區(qū)域金屬強度的提高。

2024鋁合金FSW接頭HAZ金屬并沒有經(jīng)歷大塑性應力、應變以及高溫、高壓等過程，但該區(qū)域受到一定的焊接熱循環(huán)作用。TEM試驗結(jié)果表明，該區(qū)域位錯多以位錯塞積形式存在于晶界附近，如圖4所示，而在位錯塞積中還可以觀察到一些AlCu3析出相。

在2024鋁合金母材中，大量的高密度位錯塞積于晶界附近，同時也伴隨著一定的析出相存在（見圖5a），這與HAZ試驗結(jié)果類似，但母材中位錯塞積密度顯然要高于HAZ。在母材中還能夠觀察到一定的金屬時效處理過程中形成的位錯胞狀亞結(jié)構，但這些位錯胞壁輪廓不是很清晰（見圖5b），此外在晶內(nèi)大量的位錯滑移交互作用形成了復雜的位錯纏結(jié)，但在位錯纏結(jié)中并沒有觀察到大量的析出相存在（見圖5c），圖5d所示為晶界析出相及其周圍典型的晶界應力干涉條紋。

2.4 討論

2.4.1 晶粒尺度方面影響

圖2 2024鋁合金FSW接頭攪拌區(qū)顯微硬度分布

FSW過程中，發(fā)生熱塑性變形區(qū)域（WNZ、TMAZ）金屬在開始塑性變形階段回復程度較小，由位錯運動、增殖形成的胞狀亞結(jié)構尺寸小，而胞壁中較多的位錯纏結(jié)是由金屬變形過程中位錯滑移或攀移導致。

動態(tài)再結(jié)晶過程能夠較好地解釋WNZ和SAZ晶粒的細化過程，而對于TMAZ，其金相觀察表明該區(qū)域金屬產(chǎn)生了顯著的變形、晶粒被拉長（見圖1），但并沒有顯著的被細化的跡象。然而TEM觀察表明TMAZ局部區(qū)域也存在一定的晶粒細化特征，這就產(chǎn)生了矛盾，因此該區(qū)域金屬的塑性變形過程可能相比于WNZ更加復雜。當TMAZ金屬發(fā)生動態(tài)回復時，在變形開始階段也經(jīng)歷了位錯塞積、位錯纏結(jié)或形成胞狀亞結(jié)構，當處于變形穩(wěn)定階段時，出現(xiàn)的胞狀亞結(jié)構可能達到平衡狀態(tài)，因此并不會引起生核和長大，導致該區(qū)域金屬僅僅隨著變形程度的增大、晶粒形狀隨著主變形方向而變形，亞晶結(jié)構將保持等軸結(jié)構存在。

圖3 2024鋁合金FSW接頭WNZ和TMAZ位錯結(jié)構TEM形貌

圖4 2024鋁合金FSW接頭HAZ位錯結(jié)構TEM形貌

2.4.2 硬度分布影響

圖5 2024鋁合金母材位錯結(jié)構TEM形貌

WNZ是接頭晶粒細化最顯著的區(qū)域，該區(qū)域金屬主要以低密度的晶粒內(nèi)部位錯纏結(jié)為主（見圖3a），在晶界附近并沒有發(fā)現(xiàn)存在高密度的位錯塞積。根據(jù)熱塑性變形理論，WNZ發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶會引起金屬軟化，促使其硬度較低，而根據(jù)顯微硬度分析，WNZ區(qū)硬度與母材相比雖然有所降低（硬度差小于HV20），但高于兩側(cè)HAZ硬度，并且硬度分布較為穩(wěn)定（見圖2）。TMAZ中金屬也經(jīng)歷了熱塑性變形，但主要發(fā)生了動態(tài)回復過程，因此該區(qū)域晶內(nèi)或晶界附近仍然保留了一定的高密度位錯（見圖3c），并且相結(jié)構觀察表明該區(qū)域生成了具有一定強化作用的析出相（AlCuMg和Mg2Si）。這些都是導致該區(qū)域硬度值接近母材的影響因素。

而對于HAZ，僅僅經(jīng)歷了FSW焊接熱循環(huán)作用，位錯結(jié)構并沒有產(chǎn)生顯著的變化，該區(qū)域焊后仍然保留了與母材類似的位錯結(jié)構。但其較低的顯微硬度表明焊接熱循環(huán)作用也促使了某些位錯產(chǎn)生運動，降低高密度位錯密度，但這并不是該區(qū)域硬度降低的主要原因。根據(jù)前面有關該區(qū)域相結(jié)構的分析，該區(qū)域中大量的母材原有的強化析出相經(jīng)過焊接熱循環(huán)（該區(qū)域焊接溫度超過250℃）發(fā)生相變而消失，同時也沒有形成能夠起到一定強化作用的新相，因此最終導致該區(qū)域強度顯著降低，成為接頭主要的斷裂區(qū)。

根據(jù)2024鋁合金FSW接頭微觀結(jié)構、位錯及性能的研究，結(jié)合經(jīng)典金屬塑性變形理論，可以初步得到鋁合金FSW過程攪拌區(qū)金屬的組織結(jié)構演化過程。2024鋁合金攪拌摩擦焊接過程直接攪拌區(qū)金屬的組織演化可概括為三個階段：

（1）第一階段。鋁合金FSW初期，攪拌頭旋轉(zhuǎn)及前進過程使周圍金屬經(jīng)歷大塑性應力、應變以及高溫、軸肩施加的靜水壓力等，導致初期加工硬化過程金屬內(nèi)部位錯密度增殖，進而受熱塑性變形的影響促使位錯通過滑移或攀移進行運動，導致部分位錯纏結(jié)，形成胞狀亞結(jié)構，此過程為動態(tài)回復過程，典型區(qū)為TMAZ。

（2）第二階段。隨著金屬變形量的增加，攪拌區(qū)金屬發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶過程，促使在位錯胞狀亞結(jié)構中再結(jié)晶生核、長大，使部分位錯被細化晶粒吸收，進而導致顯著細化晶粒的產(chǎn)生，此過程也伴隨著某些強化析出相溶解、相變或析出，此過程為動態(tài)再結(jié)晶過程，典型區(qū)為WNZ。

（3）第三階段。隨著攪拌摩擦焊的連續(xù)進行，攪拌區(qū)金屬發(fā)生連續(xù)的或者局部間斷的再結(jié)晶過程，促使晶粒得到充分的細化，此過程是連續(xù)變形再結(jié)晶過程，典型區(qū)為WNZ。而在受到強烈塑性變形較弱的區(qū)域，保留動態(tài)回復過程引起的晶粒變形特征，典型區(qū)為TMAZ區(qū)。

3 結(jié)論

（1）硬度分析表明，WNZ是接頭晶粒細化最顯著的區(qū)域，WNZ區(qū)硬度與母材相比雖然有所降低（硬度差小于HV20），但高于兩側(cè)HAZ硬度，并且硬度分布較為穩(wěn)定。TMAZ中金屬也經(jīng)歷了熱塑性變形，但主要發(fā)生了動態(tài)回復過程，并且該區(qū)域生成了具有一定強化作用的析出相，這些因素使該區(qū)域硬度值接近母材硬度。而對于HAZ，該區(qū)域中大量母材原有的強化析出相經(jīng)過焊接熱循環(huán)發(fā)生相變而消失，導致該區(qū)域強度顯著降低，成為接頭主要的斷裂區(qū)。

（2）位錯分析表明，WNZ位錯主要分布在晶粒內(nèi)部，大部分是以位錯纏結(jié)形式存在，并伴隨有大量的沉淀強化析出相Cu2Mg。而在TMAZ區(qū)，其位錯分布也不均勻，但大量的位錯是以位錯塞積的形式存在于晶界或晶粒內(nèi)部，WNZ和TMAZ區(qū)中并沒有隨著晶粒尺度顯著的降低而造成位錯數(shù)量和類型的減少，相反這些區(qū)域中仍存在較多的位錯，這與FSW特殊的動態(tài)回復和動態(tài)再結(jié)晶過程有關。

（3）HAZ金屬并沒有經(jīng)歷大塑性應力、應變以及高溫、高壓等過程，但該區(qū)域受到一定的焊接熱循環(huán)作用，該區(qū)域位錯多以位錯塞積形式存在于晶界附近，并伴隨一些典型的AlCu3析出相。2024鋁合金FSW過程中位錯的形成大致分為三個階段：動態(tài)回復過程、動態(tài)再結(jié)晶過程和連續(xù)變形再結(jié)晶過程。

[1]中國機械工程學會.中國材料工程大典（第4卷）——有色金屬材料工程（上）[M].北京：機械工業(yè)出版社，2006.

[2]美國焊接學會[美].焊接手冊（第4卷）——金屬及其焊接性）[M].北京：機械工業(yè)出版社，1991.

[3]Thomas W M，Nicholas E D，Needham J C，et al.“Friction stir butt welding”：UK，International patent application no. PCTPGB92P02203 and GB patent application no.9125978. 8，6[P]，1991.

[4] MahoneyMW，Rhodes C G.Properties of friction stirwelded 7075 T651aluminum[J].MetallurgicalandMaterialsTransactionsA，1998，28（7）：1955-1964.

[5]Sato Y S，Kokawa H，Enomoto M.Microstructural evolution of 6063 aluminum during friction stir welding[J].MetallurgicalandMaterialsTransactionsA，1999，30（9）：2429-2437.

[6] Salem H G，Reynolds A P.Microstructure and retention of super plasticity of friction stir welded superplastic 2095 sheet[J].Scripta Materialia，2002（46）：337-342.

[7] Fratini L，Buffa G，Palmeri D，et al.Materials flow in FSW ofAA7075-T6buttjoints：Contituousdynamicrecrystallization phenomena[J].Journal of Engineering Materials and Technology，2006，128（3）：428-435.

[8] Jianing Li，Peng Liu，Yuanbin Zhang，et al.Microstructural properties and fracture characteristics of friction stir welded joint for 2024 aluminum alloy[J].Kovove Materialy-Metallic Materials，2015，53（3）：167-173

[9] Kwon Y J，Shigematsu I，Saito N.Production of ultra-fine grainedaluminumalloyusingfrictionstirprocess[J].Materials Transactions，2003，44（7）：1343-1350.

[10]Kwon Y J，Shigematsu I，Saito N.Mechanical properties of fine-grained aluminum alloy produced by friction stir process[J].Scripta Materialia，2003，49（8）：785-789.

[11]Ma Z Y，Mishra R S，Mahoney M W.Superplastic deformation behaviour of friction stir processed 7075Al alloy[J]. Acta Materialia，2002，50（17）：4419-4430.

Analysis of dislocation and microstructure properties in stir zone of friction stir welded for 2024-T4 aluminum alloy

ZHANG Geming，LIU Peng，F(xiàn)ENG Keyun，LI Jianing
（School of Materials Science and Engineering，Shandong Jianzhu University，Ji'nan 250101，China）

The microstructure and properties of 2024 aluminum alloy friction stir welded joints were analyzed by means of metallography，microhardness and transmission electron microscope.The relationship between the formation of dislocations and the changes of the microstructure and hardness of the joints was studied based on the dislocation theory.The results show that the WNZ dislocations are mainly distributedinthegraininterior，andmostofthemexistintheformofdislocationentanglement，accompaniedbyalargenumberofprecipitation strengthening precipitates Cu2Mg.In the TMAZ area，a large number of dislocations exists in the grain boundaries or grain interior in the form of dislocation pile-up.The dislocation in HAZ area exists near the grain boundaries in the form of dislocation pile-up along with some typical AlCu3precipitates.In WNZ and TMAZ，the number and types of dislocation are not reduced along with the grain refinement because of the dynamic recovery and dynamic recrystallization process.The dislocation distribution is consistent with microhardness distribution of weldedjoints.

2024 aluminum alloy；friction stir welding；dislocation；microstructure；hardness

TG453+.9

A

1001－2303（2017）08－0098-06

10.7512/j.issn.1001-2303.2017.08.19

2017-03-22

國家自然科學基金項目（51305240）

張格銘（1992—），男，在讀碩士，主要從事金屬材料焊接的研究。E-mail：18353125323@163.com。

劉 鵬（1979—），男，副教授，博士，主要從事金屬材料焊接技術研究工作。E-mail：liupeng1286@163. com。

本文參考文獻引用格式：張格銘，劉鵬，馮可云，等. 2024-T4鋁合金攪拌摩擦焊攪拌區(qū)位錯及組織性能[J].電焊機，2017，47（08）：98-103.