王立志，馬德軍，石新正，孫亮，高騰騰

（裝甲兵工程學院機械工程系，北京100072）

Vickers 壓入識別氮化硅斷裂韌性

王立志，馬德軍，石新正，孫亮，高騰騰

（裝甲兵工程學院機械工程系，北京100072）

依據儀器化Vickers壓入氮化硅斷裂韌性實驗獲得的有關壓痕裂紋參數，通過有限元數值分析方法識別出氮化硅的彈性模量和屈服強度，進一步采用虛擬裂紋閉合法確定其裂紋尖端的應力強度因子KI。以此為基礎，與氮化硅斷裂韌性標準值對比，分析有限元仿真KIC結果和基于L-E-M模型建立的3種典型陶瓷斷裂韌性壓入測試方法的準確度。結果表明：基于Vickers壓入有限元數值分析結果的最大誤差僅為2.38%，Anstis公式最大識別誤差為2.65%，而Lawn公式和Miyoshi公式的識別誤差的絕對值均超過10%，因此Vickers壓入測試具有較高測試準確度。

氮化硅；Vickers壓頭；斷裂韌性；有限元仿真

0 引言

氮化硅陶瓷材料具有穩(wěn)定性好、強度高、耐磨性好、抗熱震穩(wěn)定性好等性能[1-6]，因此被廣泛應用于航空航天、汽車、電子等工業(yè)領域。但是陶瓷固有的脆性，導致其不能像金屬材料那樣利用自身變形來消除應力，微小缺陷處的應力集中容易使陶瓷零件表面產生裂紋以及裂紋失穩(wěn)擴展最終致使零件失效，這種性質制約了其應用范圍。斷裂韌性是衡量陶瓷材料脆性的一種力學性能指標，精確識別陶瓷的斷裂韌性一直是國內外學者研究的熱點問題。目前，測試陶瓷斷裂韌性的方法主要有：山形切口梁法（CNB）[7]、單邊預裂紋梁法（SEPB）[8]、表面預裂紋彎曲法（SCF）[9]和壓痕法（IM）[10-16]。與CNB、SEPB和SCF相比，壓痕法具有所需試樣尺寸小、對試樣無損或微損、實驗操作簡便等優(yōu)點，因此得到廣泛應用。然而，傳統(tǒng)壓痕法大多是基于實驗與解析方法建立的，普遍存在測試準確度不高的問題?；谟邢拊獢抵捣治龅膲汉鄯M儀器化壓入過程，并利用虛擬裂紋閉合法[16-17]設計裂紋開裂面幾何，最終獲得材料裂紋尖端應力強度因子KI，可以解決傳統(tǒng)壓痕法測試準確度低的問題。

本文采用儀器化壓入技術對氮化硅陶瓷進行Vickers壓入測試以期獲得裂紋開裂半長c、實際壓痕對角線半長a′等有關壓痕裂紋參數和最大載荷Pm、最大深度hm等與加卸載曲線有關的參數，然后采用有限元數值分析方法識別出氮化硅陶瓷的彈性模量E及屈服強度σy，進一步應用虛擬裂紋閉合法確定其裂紋尖端的應力強度因子KI，并通過調整裂紋尖端幾何，最終獲得滿足等KI斷裂準則要求的斷裂韌性參數。以此為基礎，與氮化硅斷裂韌性標準值對比，分析有限元數值仿真結果和基于L-E-M模型建立的典型陶瓷斷裂韌性壓入測試方法（Lawn[13]公式、Anstis[14]公式和Miyoshi[15]公式）識別結果的誤差，并分析有限元數值計算結果和典型陶瓷斷裂韌性壓入測試方法的準確度，從而為結構陶瓷及其涂層的可靠性分析與評估及工藝參數優(yōu)化提供重要的技術手段和方法，因此具有重要的理論意義和工程應用價值。

1 氮化硅壓入實驗

氮化硅陶瓷材料是由美國標準與技術研究所提供的標準試樣SRM 2100，試樣經表面裂紋彎曲法（SCF）、單邊預裂紋梁法（SEPB）和山形切口梁法（CNB）3種國際標準斷裂韌性測試方法標定，其斷裂韌性標準值為KIC=（4.572±0.228）MPa·m1/2。試樣表面經鏡面拋光處理，因此在每次實驗時不需要再進行拋光處理。

儀器化壓入實驗的儀器采用已獲國家發(fā)明專利的宏觀高精度儀器化壓入儀[18]（載荷范圍：5～110N），實驗壓頭為金剛石Vickers壓頭，實驗過程中加卸載速率均為0.3N/s，保載時間為30s，使用100，50，10N 3種載荷對氮化硅試樣進行壓入實驗。為保證實驗的準確性，每種載荷的儀器化壓入實驗重復10次，取其平均值作為實驗的最終測試結果。為減小裂紋隨時間擴展的影響，每次壓入結束立即測量裂紋開裂長度；同時為保證每次壓入之間互相不受影響，相鄰兩次實驗壓痕的中心間距與壓入深度之比取30。

使用光學顯微鏡觀察并測量儀器化壓入試樣的裂紋開裂長度，其長度分別記為c1、c2、c3和c4，將測量的均值c=（c1+c2+c3+c4）/4作為壓入實驗的裂紋開裂長度；同時測量實際壓痕的對角線長度分別記為a1和a2，因此實際壓痕對角線半長的均值為a′=（a1+a2）/4，裂紋開裂長度和實際壓痕對角線的示意圖如圖1所示，3種載荷下的壓痕以及裂紋形貌如圖2所示。之后由儀器化壓入載荷-位移曲線確定比功[19]We/Wt、最大壓入深度hm，并計算裂紋開裂長度c與名義壓痕對角線半長a（a=3.5hm）之比c/a。100，50，10N 3種壓入載荷下測試結果的平均值如表1所示，表中Hn為名義硬度Hn=Pm/（24.5hm2）。

圖1 裂紋長度和實際壓痕對角線示意圖

圖2 Vickers壓痕及裂紋形貌

表1 儀器化Vickers壓入測試結果

2 氮化硅彈性模量和屈服強度的確定

2.1 量綱分析

假設陶瓷材料是均勻、各向同性的率無關固體材料，材料服從Von Mises屈服和純各向同性強化準則，并假設被壓材料的應力-應變關系由線彈性和Hollomon冪硬化函數組成，其表達式為

式中σ和ε分別為材料的真實應力和應變，E和σy分別為材料彈性模量和屈服強度，εy為屈服應變即εy=σy/E，n為應變硬化指數。另外，金剛石Vickers壓頭的彈性模量為Ei和泊松比為νi；Vickers壓入陶瓷材料的摩擦系數為f。基于以上假設，We/Wt和Hn可以表示為陶瓷材料屬性參數（E、ν、σy、n）、壓頭材料屬性參數（Ei、νi）、壓頭與陶瓷材料之間的摩擦系數f和壓入深度hm的函數，可以表示為

式中E/（1-ν2）和Ei/（1-νi2）分別為被壓材料與壓頭的平面應變彈性模量。定義Ec=1/[（1-ν2）/E+ζ（1-νi2）/Ei]為壓頭與被壓材料的折合彈性模量（ζ為系數），η=[E/（1-ν2）]/[Ei/（1-νi2）]為平面應變彈性模量之比。則式（2）和式（3）可以改寫為

利用量綱∏定理，式（4）和式（5）可以進一步簡化為

由式（6）可得：

將式（8）代入式（7）得：

2.2 有限元模型的建立

本文采用有限元數值仿真軟件Abaqus[20]建立陶瓷材料的Vickers壓入模型，根據Vickers壓頭的旋轉對稱性，另外考慮到計算的成本，因此取Vickers壓頭的1/4建立模型，整個被壓材料的尺寸為φ4000μm×2000μm，Vickers壓入模型如圖3所示。

圖31 /4 Vickers壓入模型

金剛石Vickers壓頭的彈性模量Ei=1 141 GPa和泊松比νi=0.07，被壓材料彈性模量分別取70，200，400，600 GPa，由于大部分陶瓷材料的比功范圍為0.3～0.7[21]，根據比功范圍相應地取材料的屈服強度為1.4～30GPa。陶瓷材料的硬化水平比較低，因此取其應變硬化指數n=0。根據材料手冊，陶瓷材料的泊松比取均值ν=0.2?？紤]到壓頭在壓入過程中與材料之間會產生摩擦，根據文獻[22-24]取其平均值f=0.15作為摩擦系數。運用三維實體單元C3D8R和C3D4單元網格類型對壓頭和試樣進行網格劃分，采用減縮積分算法計算模型。網格劃分時為提高效率、減少計算成本，在核心區(qū)域網格進行精細劃分，非核心區(qū)域的網格逐漸稀疏。最終Vickers壓頭劃分為23800個C3D4單元，被壓材料劃分為55000個C3D8R單元和191000個C3D4單元，網格劃分如圖4所示。

2.3 數值計算結果

根據量綱分析對儀器化Vickers壓入仿真數據進行擬合，對于彈性模量采用Hn/Ec1-We/Wt關系式進行擬合，從圖5（a）可以看出關系曲線幾乎不受η的影響。識別屈服強度時，在識別出其彈性模量的前提下采用σy/Ec2-We/Wt關系式進行擬合，從圖5（b）可以看出關系曲線也幾乎不受η的影響。最終Vickers壓頭識別彈性模量和屈服強度二次擬合的表達式分別為

圖4 Vickers壓頭及被壓材料網格劃分

圖5 儀器化Vickers壓入仿真關系曲線

其中，Ec1和Ec2的計算式中ζ1=1.16，ζ2=1.6。

將上述儀器化壓入實驗得到的Hn和We/Wt代入式（10）計算彈性模量，之后再利用式（11）計算屈服強度，最終氮化硅彈性模量和屈服強度的識別結果為E=280GPa，σy=9.41GPa。

3 氮化硅斷裂韌性的有限元仿真

3.1 斷裂模型的建立

按照上述仿真取Vickers壓頭和氮化硅材料的1/4建立斷裂模型，整個氮化硅材料的尺寸為φ4 000 μm×2000 μm，金剛石Vickers壓頭的彈性模量Ei=1141GPa和泊松比νi=0.07。根據以上仿真確定的氮化硅陶瓷的材料屬性，設置其彈性模量、屈服強度和泊松比分別為E=280 GPa、σy=9.41 GPa和ν=0.2，壓頭與氮化硅材料之間的摩擦系數取0.15。運用三維實體單元C3D8R和C3D4單元網格類型對壓頭和試樣進行網格劃分，采用減縮積分算法計算模型。網格劃分時為了提高計算效率、減少成本，在核心區(qū)域網格進行精細劃分，非核心區(qū)域的網格逐漸稀疏，最終Vickers壓頭劃分為13400個C3D4單元，被壓材料劃分為12 000個C3D8R單元和16 000個C3D4單元，網格劃分的效果如圖6所示。

圖6 有限元網格劃分

依據上述氮化硅儀器化壓入實驗，按照3種載荷下所對應的c/a來建立3種斷裂模型。有限元仿真模擬壓入實驗的過程分為3步：1）加載過程，將壓頭壓入到材料的最大深度hm；2）卸載過程，壓頭緩慢上升到加載的初始位置；3）裂紋的開裂及擴展，材料的裂紋沿壓頭對角線方向開裂，最終形成裂紋開裂面。對材料開裂面的建模，可通過在開裂面處設置剛性面限制開裂面法線方向的正位移來實現(xiàn)，即開裂面不按對稱面設置，而材料未開裂面仍然按照對稱面設置。由于傳統(tǒng)壓痕法測試陶瓷材料的裂紋尖端應力強度因子KI值均未達到裂紋失穩(wěn)的臨界值，本次實驗的氮化硅陶瓷為均勻、各向同性的率無關固體材料，故氮化硅陶瓷開裂時裂紋尖端應該具有等KI值的特性?？紤]到在3種載荷下Vickers壓入氮化硅時形成3組不同的c/a值所對應的裂紋具體開裂形式無法確定，因此可以假設3種載荷下氮化硅均產生了HPC裂紋，然后對開裂面進行設計。HPC開裂面的幾何形狀設計為半橢圓形，其幾何設計如圖7所示。

圖7 HPC裂紋開裂形式

為了實現(xiàn)裂紋開裂面等KI值幾何面的設計要求，按照以下步驟進行操作：首先，在1/4橢圓曲線上等間隔分別選取7個點作為參考節(jié)點，并計算其KI值；其次，根據各點的KI值來逐漸調整參考點的位置，并依次連接各點使其成為一條光滑的曲線，從而形成新的裂紋開裂面；然后重新計算調整后各點的KI值。重復以上過程直至各參考點的KI值相差不超過5%，最終實現(xiàn)等KI開裂面的設計目標。

3.2 有限元數值仿真結果

通過調整裂紋尖端幾何，最終獲得滿足等KI值斷裂準則要求的斷裂韌性參數。由仿真結果知，在100N和50N壓入載荷下氮化硅產生了HPC裂紋，10 N時產生了過渡裂紋，其開裂幾何形狀及各參考點的KI值如圖8所示。在3種載荷下仿真得到的KIC-FEM值如表2所示，仿真的加卸載曲線與儀器化壓入實驗的加卸載曲線如圖9所示。

從圖可以看出，仿真和實驗的加卸載曲線重合度比較高，說明Vickers壓入仿真可以很好地模擬儀器化壓入氮化硅的過程，同時也可以增加本次仿真的可信度。

4 準確度分析

圖8 開裂面幾何形狀（KI/（MPa·m0.5））

表2 Vickers壓入仿真結果

為了分析本文基于虛擬裂紋閉合法所建立的斷裂模型與L-E-M模型的準確度，介紹基于L-E-M模型建立的傳統(tǒng)壓痕法典型公式：Lawn公式、Anstis公式和Miyoshi公式，其表達式分別為

圖9 不同載荷下加卸載曲線

式中：HV——維氏硬度，HV=Psin68°/2a′2；

H——壓痕硬度，H=P/2a′2。

根據Vickers壓入氮化硅有限元數值計算，可以得到3種載荷下氮化硅斷裂韌性的理論計算值KIC-FEM，其與氮化硅斷裂韌性標準值之間的理論誤差為δFEM=（KIC-FEM-KIC）/KIC。同時根據壓入實驗數據，采用上述傳統(tǒng)壓痕法公式計算氮化硅的斷裂韌性，其識別結果如表3所示，則其與氮化硅斷裂韌性標準值之間的理論誤差為δtraditional=（KIC-traditional-KIC）/KIC，有限元數值計算結果和傳統(tǒng)壓痕法測試結果的誤差如表4所示。

表3 傳統(tǒng)壓痕法識別結果（KIC/（MPa·m0.5））

表4 有限元仿真和傳統(tǒng)壓痕法的識別誤差δ/%

從表中可以看出，本文基于Vickers壓頭利用虛擬裂紋閉合法仿真氮化硅斷裂韌性壓入試驗的誤差絕對值范圍為0.91%～2.38%，驗證了本文建立氮化硅斷裂韌性模型的準確性，造成有限元仿真誤差的主要原因是實驗測量裂紋開裂長度不夠精確和調整參考點的KI時未完全達到等KI（參考點KI之間的誤差為3%）。Anstis公式的識別氮化硅斷裂韌性的誤差絕對值范圍為0.14%～2.65%，造成Anstis公式識別誤差的主要原因是裂紋開裂長度和壓痕對角線半長測量的不夠精確。相比有限元仿真和Anstis公式，Lawn公式和Miyoshi公式的識別誤差都比較大，其誤差的絕對值均超過了10%。

5 結束語

1）基于Vickers的傳統(tǒng)壓痕法公式都是基于實驗與解析方法建立的，其中Anstis公式識別最大誤差為2.65%，其準確度較高。而Lawn公式和Miyoshi公式方法的識別誤差范圍為10%～20%，與Anstis方法相比，準確度稍差。

2）依據儀器化Vickers壓入氮化硅實驗結果，采用虛擬裂紋閉合法和有限元數值方法仿真氮化硅壓入實驗，最終仿真的KIC結果與氮化硅斷裂韌性的標準值相比最大誤差僅為2.38%，與傳統(tǒng)壓痕法測試結果相比其識別結果準確度較高，因此本文所建立的Vickers壓入氮化硅斷裂韌性模型測試結果相對準確可靠。

3）本文基于Vickers壓頭采用虛擬裂紋閉合法所建立的斷裂韌性模型可以很好地模擬真實壓入實驗的過程，可以為結構陶瓷及其涂層的可靠性分析評估與工藝參數優(yōu)化提供重要的技術手段和方法，因此具有重要的理論意義和工程應用價值。

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（編輯：李妮）

Determining the fracture toughness of silicon nitride by Vickers indenter

WANG Lizhi，MA Dejun，SHI Xinzheng，SUN Liang，GAO Tengteng
（Department of Mechanical Engineering，Academy of Armored Force Engineering，Beijing 100072，China）

Based on the indentation crack parameters obtained from fracture toughness experiments of silicon nitride using Vickers indenter，the elastic modulus and yield strength of silicon nitride were identified by finite element analysis and the stress intensity factor（KI）of the crack tip was determined by the virtual crack closure technique.Compared the results with the standard fracture toughness of silicon nitride，analyzed the accuracy of KICresults by FEM and the accuracy of three traditional indentation methods on basis of L-E-M model to measure the fracture toughness of ceramic materials.The results show that the maximum error of Vickers simulation test results is 2.38%and the maximum recognition error of Anstis formula is 2.65%.However，the absolute error of Lawn and Miyoshi formula is over 10%.Therefore，the simulation test by Vickers indentation has high recognition accuracy.

silicon nitride；Vickers indenter；fracture toughness；FEM

A

1674-5124（2017）08-0129-07

2017-01-28；

2017-03-05

王立志（1992-），男，河南周口市人，碩士研究生，專業(yè)方向為材料力學性能測試。

10.11857/j.issn.1674-5124.2017.08.026