李勇宣　賀紅舉

摘 要：硝酸銨產(chǎn)品含有微量鐵時外觀呈微黃色，含量高時會出現(xiàn)淺粉色甚至紅色，直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量，故需要進行嚴格控制。但目前尚沒有相關(guān)的國家標準，故我們提出用鄰菲羅啉分光光度法測定硝酸銨中的鐵含量。

關(guān)鍵詞：鐵含量；分光光度計；鄰菲啰啉；硝酸銨

1 反應(yīng)原理

用抗壞血酸將試液中的Fe3+還原為Fe2+，在PH為4.5時，二價鐵離子與鄰菲羅啉生成紅色配合物，在吸收波長為510nm處，用722分光光度計測定其吸光度。

2 實驗部分

2.1 試劑與溶液

鹽酸1+1；氨水1+1；乙酸—乙酸鈉緩沖溶液（PH≈4.5）；抗壞血酸溶液（20g/L）；鄰菲啰啉溶液（2g/L）；鐵標準溶液（0.100mg/mL）；鐵標準溶液（0.010mg/mL）。

2.2 儀器

722分光光度計：帶有3cm或1cm吸收池。

2.3 測定步驟

2.3.1 標準曲線的繪制

2.3.1.1 標準比色溶液的配制

在7個100mL容量瓶中，分別加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL0.010mg/mL的鐵標液。每個容量瓶都按下述規(guī)定同時同樣處理：加水至約40mL，用鹽酸溶液調(diào)整PH至接近2，加入2.5mL抗壞血酸溶液、5mL乙酸—乙酸鈉緩沖溶液、5mL鄰菲羅啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.3.1.2吸光度的測定

以鐵含量為0的鐵標液作為參比，在510nm處，用3cm比色池在722分光光度計中測定標準比色溶液的吸光度。

2.3.1.3 標準曲線的繪制

以100mL標準比色溶液中的鐵含量（mg）為橫坐標，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標繪制標準曲線，或求線性回歸方程。

回歸方程：x=（y-0.005087）/5.903 r=0.9996

2.3.2 樣品的測定

2.3.2.1試液的制備

稱取實驗室樣品30g（精確至0.01g），置于100mL燒杯中，處理和顯色過程與標準色階配制方法一致。

2.3.2.2樣品吸光度的測定

與標準曲線繪制步驟相同，對試液和空白溶液進行吸光度的測定。

2.4 計算

從標準曲線線性回歸方程中求出所測吸光度所對應(yīng)的鐵含量，取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

鐵（Fe）量ω以質(zhì)量分數(shù)（ppm）表示，按下式計算： ω=（m1-m2）*103/m

式中：m1：試樣中測得的鐵的質(zhì)量，mg；

m2：空白試驗測得的鐵的質(zhì)量，mg；

m：試樣的質(zhì)量，g。

3 結(jié)果與討論

3.1 吸收波長的測定

準確移取0.00、1.00mL鐵標準工作溶液于兩個100mL容量瓶中， 處理和顯色過程與標準色階配制方法一致。放置10min后用3cm比色池，以試劑空白為參比，在440～560nm之間，每隔5nm測一次吸光度。結(jié)果表明，在波長為510nm處有最大吸光度，即最大波長為510nm。

3.2 顯色時間的選擇

準確移取1.00mL鐵標準工作溶液于兩個100mL容量瓶中， 處理和顯色過程與標準色階配制方法一致。用3cm比色池，以蒸餾水為參比，在510nm處依次測量放置5min、10min、30min、60min、120min甚至更長時間的吸光度，其結(jié)果見下表：

可見在顯色時間為10分鐘時，溶液吸光度最大。

3.3 硝酸銨樣品稱樣量的選擇

抽取同一批正常硝酸銨樣品，分別稱取3g、10g、20g、25g、30g、35g、40g樣品，精確至0.01g，置于100mL燒杯中，處理和顯色過程與標準色階配制方法一致。放置10分鐘，用3cm比色池，以空白溶液為參比，在510nm處分別測量其吸光度，帶入線性回歸方程，計算樣品中鐵的含量。數(shù)據(jù)見下表：

由上表可以看出，當稱樣量在25g～35g是樣品測得的鐵含量比較穩(wěn)定。所以稱樣量選擇在30g。

3.4 精密度試驗

我們分別抽取兩批樣品按照上述方法測定樣品的鐵含量，每批樣品做4個平行測定。其結(jié)果見下表：

4 結(jié)語

綜上所述，稱樣量選擇30g，顯色時間選擇10分鐘，最大吸收波長選擇510nm，應(yīng)用鄰菲羅啉分光光度法測定工業(yè)硝酸銨中的鐵（Fe）含量，可以應(yīng)用與樣品1對工業(yè)硝酸銨中的鐵（Fe）含量的控制。

參考文獻：

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[2]李士和，李生泉，劉長松.高靈敏分光光度法測定痕量硅的研究[J].山西農(nóng)業(yè)大學學報，1989（01）：93.