亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        磺酰胺類染料中間體的合成與表征

        2017-09-10 07:22:44朱佳
        中國化工貿易·上旬刊 2017年8期
        關鍵詞:替代物合成

        朱佳

        摘 要:聯(lián)苯胺是二氨基聯(lián)苯的俗稱,具有強烈致癌作用,是燃料合成中間體。本文以乙酰苯胺和間苯二胺作為原料,經過磺?;?、酰胺化以及脫乙?;?,合成一種能夠替代燃料聯(lián)苯胺的中間體N,N'-1,3-苯基二-(4-氨基)苯磺酰胺,進行酰胺化反應條件的優(yōu)化,經過元素分析與質譜、核磁表征進行結構的明確。

        關鍵詞:染料中間物;替代物;間苯二胺;合成

        對于染料與相關中間體的致癌毒性,許多國家都出臺了嚴厲禁止的政策與法規(guī),在不能夠利用聯(lián)苯胺作為染料合成中間體的情況下,對代用染料與中間體的研究變得空前火熱。主流研究中,中間體的替代主要有兩個途徑,第一個是采用毒性相對比較小的聯(lián)苯胺衍生物,第二個是采用非聯(lián)苯胺的二氨基化合物。其中,第二種能夠避免聯(lián)苯胺母體結構,因此具有創(chuàng)新研究意義,得到了廣泛的關注。

        1 總體反應路線

        筆者采用避免聯(lián)苯胺母體結構的方式,作為染料中間體的替代物,以下為總體反應路線:

        2 試驗

        2.1 試劑與儀器

        試劑采用乙酰苯胺、鄰甲氧基苯胺、間苯二胺,均為化學純CP與分析純AR。

        儀器采用顯微熔點測定儀、紅外分光光度計、元素分析儀、質譜分析儀以及核磁共振儀。

        2.2 實驗步驟

        2.1.1 N,N'-1,3-苯基二-(4-乙酰胺基)苯磺酰胺的合成

        在三口瓶中裝入攪拌器、回流冷凝管以及溫度計,將2.0g/0.018mol的間苯二胺加入瓶中,再添加15mL的丙酮,充分攪拌并加熱溶解。冷卻到室溫之后,用滴液漏斗添加溶于30mL丙酮的9.0g對乙酰氨基苯磺酰氯,加入吡啶控制溶液為弱堿性。反應過程中,溫度自動上升到50℃,并保持該溫度持續(xù)反應。利用薄層色譜法進行檢測,5h之后,間苯二胺原點消失達到終點。

        2.1.2 N,N'-1,3-苯基二-(4-氨基)苯磺酰胺的合成

        在三口瓶中裝入攪拌器、回流冷凝管以及溫度計,將8.0g縮合物加入瓶中,并添加30.0g、10%的氫氧化鈉溶液,充分攪拌并溶解,加熱2h,將反應液進行冷卻處理,倒入燒杯中,添加稀鹽酸,將pH調節(jié)到6-7。之后析出白色沉淀,抽濾干燥后得到6.0g的產物。隨后利用無水乙醇混合溶劑進行重結晶,最終得到N,N'-1,3-苯基二-(4-氨基)苯磺酰胺純品。

        3 結果與分析

        磺酰胺類燃料的中間體合成必須經過氯磺化、磺酰胺化,并進行水解獲得。其中氯磺化與水解反應工藝比較成熟,基本沒有優(yōu)化的余地,主要對磺酰胺化反應進行探究。

        3.1 試劑選擇的影響

        采用控制變量法,分別在相同條件下,添加水、丙酮以及甲苯溶劑,測量反應產物的收率。從特性來看,丙酮比較容易去除,因此試驗采用作為溶劑丙酮。此外,酰胺化反應會產生大量的氯化氫氣體,可以選擇吡啶作為縛酸劑,確保反應處于穩(wěn)定的弱堿性環(huán)境中。

        3.2 反應物用量的影響

        控制間苯二胺的用量為2.0g,控制反應溫度為60℃,反應時間為6h,通過控制變量法改變反應物用量,即乙酰氨基苯磺酰氯的用量,從試驗可以得知,當控制反應物的用量與間苯二胺比例為2:1時,產物的收率為最大值。因此在反應物的用量上,選擇n(對乙酰氨基磺酰氯):n(間苯二胺)=2:1的比例為最適宜條件。

        3.3 溫度與時間的影響

        研究反應溫度與反應時間對產物收率的影響,采用2.0g間苯二胺與9.0g對乙酰氨基苯磺酰氯,同時改變反應溫度與時間,來探究產物收率,從試驗能夠得出,反應溫度與反應時間均對產物收率具有一定的影響,試驗結果表明:反應溫度越低、反應時間長,則反應發(fā)生得越不充分,即產物的收率越低;而反應溫度越高,反應時間越少,收率有所提升,但不是最佳值。在反應溫度為50℃、反應時間為5h的情況下,反應進行地最為充分,即產物的收率最高,達到了86.6%,溫度過高明顯會導致磺酰氯分解,降低產物收率。

        4 結語

        綜合全文,利用乙酰苯胺和間苯二胺作為原料,反應合成燃料中間體的替代物N,N'-1,3-苯基二-(4-氨基)苯磺酰胺,該方法操作非常簡便,且成本比較低,產物收率比較高,純度高,適合應用與工業(yè)生產。此外,最佳工藝條件為:對乙酰氨基苯磺酰氯與間苯二胺比例為2:1,且反應溫度應當控制在50℃,反應時間最好不超過5h,這種情況下能夠充分提高產物收率。

        參考文獻:

        [1]李云霞.磺酰胺類染料中間體的合成與表征[J].精細化工中間體,2010(1):40-41.

        [2]孔祥文,滕雅娣,張志剛,等.對乙酰氨基苯磺酰氯的合成[J].沈陽化工大學學報,1998(2):117-121.

        [3]胡建立,孟祥尚,王波.含磺酰胺橋類染料中間體的合成與表征[J].精細化工,2007(6):37-38.

        猜你喜歡
        替代物合成
        RP-3航空煤油及其替代物液滴低壓著火特性
        熱泵系統(tǒng)R410A制冷劑的替代物研究
        化工管理(2022年7期)2022-03-23 07:44:08
        中班幼兒角色游戲替代物的使用特點研究
        三乙烯四胺接枝型絮凝劑制備及其對模擬焦化廢水處理
        丙酮—甲醇混合物萃取精餾分離過程合成與模擬
        綜合化學實驗設計:RGO/MnO復合材料的合成及其電化學性能考察
        考試周刊(2016年85期)2016-11-11 02:09:06
        八種氟喹諾酮類藥物人工抗原的合成及鑒定
        滿文單詞合成系統(tǒng)的設計
        科技視界(2016年18期)2016-11-03 00:34:31
        我國制冷劑R22的生產狀況及其替代品的發(fā)展趨勢
        環(huán)保新型緩蝕劑發(fā)展狀況與展望
        科技視界(2015年25期)2015-09-01 15:33:38
        成人全视频在线观看免费播放| 国产影片中文字幕| 亚洲福利视频一区| 中文字幕一区二区网站| 国产三区二区一区久久| 免费看男女做羞羞的事网站| 国产精品爽爽va在线观看无码| 久久er这里都是精品23| 少妇激情高潮视频网站| 国产丝袜美女一区二区三区 | 国产乱子伦精品无码码专区| 国产在线白浆一区二区三区在线| 午夜av天堂精品一区| 成人午夜视频精品一区| 天天爽夜夜爽人人爽曰喷水| 亚洲高清国产拍精品熟女| 大陆老熟女自拍自偷露脸| 国产精品无码久久久久| 国产精品玖玖玖在线资源| 国产亚洲精品综合在线网站| 日韩在线永久免费播放| 亚洲粉嫩高潮的18p| 国产真实伦视频在线视频| 久久精品国产亚洲av久按摩| 亚洲国产成人片在线观看| 欧美性猛交xxxx乱大交蜜桃 | 熟妇人妻精品一区二区视频免费的| 天堂网www资源在线| 亚洲地址一地址二地址三| 亚洲国产精品二区三区| 无码国产成人午夜电影在线观看| 18禁美女裸身无遮挡免费网站 | 日本少妇高潮喷水视频 | 国产成人AV无码精品无毒| 国产精品一区二区三区成人| 中文字幕人乱码中文字幕| 无码人妻一区二区三区免费n鬼沢| 一本久道久久综合狠狠操| 蜜桃视频免费进入观看| 色视频www在线播放国产人成| 中日无码精品一区二区三区|