摘 要:雙環(huán)戊二烯,普遍應(yīng)用于樹(shù)脂生產(chǎn)?,F(xiàn)代工藝,常用熱聚法,將雙環(huán)戊二烯餾份與溶劑油混合,通過(guò)一定的高溫以及壓力合成雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂產(chǎn)品。本文對(duì)合成雙環(huán)戊二烯石油過(guò)程中的影響因素進(jìn)行分析,為雙環(huán)戊二烯樹(shù)脂生產(chǎn)提供理論依據(jù)。
關(guān)鍵詞:熱聚法;雙環(huán)戊二烯;樹(shù)脂
雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂有良好的耐堿性、耐水性,極易與有機(jī)物質(zhì)相溶,因此廣泛應(yīng)用于塑料、油漆、涂料、橡膠制造行業(yè)中。但是,雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂也存在例如產(chǎn)品易脆、顏色深等缺陷。近年來(lái),國(guó)內(nèi)雙環(huán)戊二烯的產(chǎn)量逐年增加,生產(chǎn)企業(yè)遍布全國(guó)各地,例如上海石化、大慶華科、齊魯魯華等。
1 合成雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂實(shí)驗(yàn)
在進(jìn)行合成雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂實(shí)驗(yàn)前,必需進(jìn)行全面的準(zhǔn)備工作,備好實(shí)驗(yàn)用原材料以及實(shí)驗(yàn)用設(shè)備。普通的實(shí)驗(yàn)方式并不能得到高純度的雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂,而應(yīng)用熱聚合法則可以合成高純度的雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂,通過(guò)對(duì)碳5餾分進(jìn)行精餾、再聚合,則可以得到雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂。對(duì)雙環(huán)戊二烯應(yīng)該進(jìn)行全面的性能測(cè)試,通過(guò)性能測(cè)試報(bào)告分析該次熱聚法合成實(shí)驗(yàn)的效果。
1.1 實(shí)驗(yàn)用原材料
合成實(shí)驗(yàn)的過(guò)程就是各種原材料共同作用聚合成為樹(shù)脂的過(guò)程。在對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行不斷測(cè)試、報(bào)告的進(jìn)程中,對(duì)實(shí)驗(yàn)用原材料的成分、比例進(jìn)行不斷的探索。對(duì)實(shí)驗(yàn)用的原材料的濃度進(jìn)行分析,對(duì)同時(shí)對(duì)比不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)下的實(shí)驗(yàn)測(cè)試報(bào)告的數(shù)值,通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)用原材料進(jìn)行不斷的分析和歸類(lèi),以確定合成雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂的原材料成分和比例。
1.2 嚴(yán)格遵循實(shí)驗(yàn)步驟
在合成雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂實(shí)驗(yàn)中,必須嚴(yán)格遵循相關(guān)的實(shí)驗(yàn)步驟,規(guī)范使用實(shí)驗(yàn)器材。首先,將提前準(zhǔn)備好的雙環(huán)戊二烯的餾分與溶劑油混合,然后放入充滿(mǎn)氮?dú)獾膶?shí)驗(yàn)反應(yīng)器皿之中。同時(shí),為防止發(fā)生氧化反應(yīng)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)隔絕空氣。在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)操作中,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)即使做了隔絕空氣工作,但是混合物仍然出現(xiàn)氧化反應(yīng)的情況,因此,還應(yīng)該在兩種液體的混合物中添加用于抗氧化并且不會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響的添加劑。最后,對(duì)兩種液體的混合物進(jìn)行老化反應(yīng),以獲得最終產(chǎn)物石油樹(shù)脂。
1.3 對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行檢測(cè)
在熱聚法合成雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)該對(duì)雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂進(jìn)行性能檢測(cè),確定所獲得的石油樹(shù)脂的各項(xiàng)數(shù)據(jù)。
2 分析主要影響熱聚法合成雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂工藝的因素
在熱聚法合成雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂的試驗(yàn)操作中,主要有以下四種因素直接影響雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
2.1 液體混合物的反應(yīng)溫度
實(shí)驗(yàn)中,反應(yīng)溫度直接影響其實(shí)驗(yàn)結(jié)果中的各項(xiàng)數(shù)據(jù)。通過(guò)不斷的實(shí)驗(yàn)與分析,液體混合物在一定溫度數(shù)值內(nèi),雙環(huán)戊二烯的收率與溫度的變化呈現(xiàn)正比例變化,同時(shí),在液體混合物的反應(yīng)溫度控制在恒定240℃時(shí),所得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果最好。因此,在生產(chǎn)雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂時(shí),相關(guān)生產(chǎn)制造企業(yè)應(yīng)該首先對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的恒溫性能進(jìn)行測(cè)試。由于實(shí)際生產(chǎn)的環(huán)境與實(shí)驗(yàn)室環(huán)境并不完全一致,所使用的儀器設(shè)備無(wú)法做到像實(shí)驗(yàn)室設(shè)備一樣精準(zhǔn),因此,在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中,生產(chǎn)制造企業(yè)可以將用于雙環(huán)戊二烯反應(yīng)的機(jī)器設(shè)備的恒溫控制在一定數(shù)值區(qū)間內(nèi),并且在一定的時(shí)間內(nèi),保證該設(shè)備中的反應(yīng)溫度是恒定的,以保證所生產(chǎn)的石油樹(shù)脂產(chǎn)品的性能和質(zhì)量。
2.2 恒溫時(shí)間
當(dāng)液體混合物加熱至反應(yīng)溫度并將處于恒溫狀態(tài)時(shí)進(jìn)行攪拌,這樣產(chǎn)出的樹(shù)脂性能和質(zhì)量更加穩(wěn)定,同時(shí)石油樹(shù)脂的軟化程度更高。但是,持續(xù)的恒溫以及均勻的受熱并不會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果的性能和質(zhì)量無(wú)限制的上升。當(dāng)恒溫時(shí)間超過(guò)8小時(shí)后,將不會(huì)再對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生有利的影響,同時(shí),長(zhǎng)時(shí)間的恒溫和攪拌反而會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成不利影響。因此,生產(chǎn)企業(yè)在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中,只要將液體混合物的恒溫以及均勻受熱的時(shí)間保持在8小時(shí)即可。
2.3 老化反應(yīng)持續(xù)時(shí)間
一般情況下,老化時(shí)間越長(zhǎng),樹(shù)脂的軟化點(diǎn)越高,二者呈正比的關(guān)系,經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在老化時(shí)間在22小時(shí)時(shí),樹(shù)脂的性質(zhì)較為穩(wěn)定,各性能也處于最佳狀態(tài)。高分子材料經(jīng)過(guò)老化反應(yīng)后,其物理結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生變化,化學(xué)性能也會(huì)改變,所以老化時(shí)間要結(jié)合實(shí)際進(jìn)行考量。
2.4 與雙環(huán)戊二烯進(jìn)行混合的溶劑油
雙環(huán)戊二烯與溶劑油應(yīng)該按著比例進(jìn)行混合,在不同的實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果中,溶劑油含量與樹(shù)脂的收率呈現(xiàn)反比例變化,當(dāng)溶劑油的比例占總混合物的50%至60%時(shí),樹(shù)脂收率最佳。因此,在實(shí)際生產(chǎn)中,兩種液體進(jìn)行混合之前,必須確定兩種液體的比例,以保證樹(shù)脂的質(zhì)量。
3 結(jié)語(yǔ)
熱聚法在合成雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂過(guò)程中具有明顯的優(yōu)勢(shì),但是對(duì)實(shí)際生產(chǎn)制造過(guò)程中的要求也相對(duì)較高,為了不斷推動(dòng)我國(guó)石油化工行業(yè)的發(fā)展進(jìn)步,有必要在石油化工生產(chǎn)制造企業(yè)中不斷推廣該方法,以期不斷推進(jìn)國(guó)內(nèi)雙環(huán)戊二烯的提純與質(zhì)量。
參考文獻(xiàn):
[1]崔競(jìng)方,譚衛(wèi)紅,劉承果等.桐油改性雙環(huán)戊二烯不飽和樹(shù)脂的固化研究[J].熱固性樹(shù)脂,2013(2):132.
[2]江婷,柏子龍.環(huán)戊烯合成環(huán)戊基甲醚的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究[J].應(yīng)用化工,2016(8):98.
作者簡(jiǎn)介:
陳殿波(1984- ),男,漢族,黑龍江省大慶市人,大慶華科股份有限公司,工程師,研究方向:C9石油樹(shù)脂。