初日召，李 勇，王 莊

（青島海晶化工集團有限公司，山東 青島 266000）

KDON-5600/14000空分裝置運行總結(jié)

初日召，李 勇，王 莊

（青島海晶化工集團有限公司，山東 青島 266000）

介紹了空氣精餾裝置工作原理和流程，總結(jié)了開車調(diào)試運行中的操作關(guān)鍵點、容易出現(xiàn)的問題及相關(guān)工藝控制指標(biāo)。

空氣精餾；壓縮機；分子篩；精餾；工藝控制

青島海晶化工集團有限公司（簡稱海晶化工）建設(shè)乙烯氧氯化法40萬t/a聚氯乙烯搬遷項目，包括燒堿、空分、循環(huán)水、無離子水、熱電等配套工程。為VCM裝置運行提供原料氧氣和全公司保安氮氣的空分裝置共投資四千余萬，該裝置是由四川空分集團承建的EPC工程，其裝置空氣處理量為31 000 Nm3/h；生產(chǎn)能力為：氮氣14 000 Nm3/h、氧氣5 600 Nm3/h。

海晶化工空分裝置于2015年5月開始調(diào)試運行，針對調(diào)試運行過程中出現(xiàn)的一些問題，海晶化工技術(shù)人員進行了部分優(yōu)化，現(xiàn)就空分工藝原理、操作關(guān)鍵點及工藝優(yōu)化進行介紹。

1 空分裝置工藝原理

空氣主要由氧氣、氮氣、二氧化碳、惰性氣體、水分及其他雜質(zhì)組成，而干燥空氣按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計算，其中，比重較大的為氧氣占約23.1%、氮氣占約75.5%，這2種氣體的物理性質(zhì)見表1。

表1 氯氣和氧氣物理性質(zhì)

空分裝置在將外界空氣進行過濾干燥并除去雜質(zhì)氣體后，利用空氣中氮氣和氧氣沸點不同，將液態(tài)空氣進行多次的部分蒸發(fā)與部分冷凝，從而達到分離各組分的目的。

2 工藝流程簡述

31 000 Nm3/h空氣經(jīng)自潔式空氣過濾器AF1001除去灰塵及其他雜質(zhì)，后由空壓機TC1001壓縮進入空氣預(yù)冷系統(tǒng)。冷卻后的空氣進入純化系統(tǒng)，在純化器MS1201A/B除去水分、二氧化碳、碳?xì)浠衔?。純化后空氣部分進入增壓膨脹機ET401A/B增壓端后經(jīng)主換熱器E1-A/B換熱，再次進入增壓膨脹機WE401A/B膨脹端做功，被冷卻至-164℃，進入上塔C2參與精餾。同時純化后剩余空氣直接進入主換熱器E1-A/B，被冷卻至-172.2℃后進入下塔C1參與精餾。在下塔C1中經(jīng)精餾作用在塔頂?shù)玫郊兊獨獠⒃陧敳恐骼淠舭l(fā)器K1被冷凝，在氮氣被冷凝的同時，主冷凝蒸發(fā)器K1外的液氧被汽化。被冷凝的液氮一部分作為下塔C1的回流液，另一部分則經(jīng)過冷器E2過冷并節(jié)流后送入上塔C2，少部分作為產(chǎn)品液氮進入儲罐。在下塔C1下部的富氧液空經(jīng)過冷器E2過冷并節(jié)流后進入上塔C2參與精餾，在上塔C2經(jīng)再次精餾，得到純度為99.6%的產(chǎn)品氧氣5 600 Nm3/h，純度99.99%的產(chǎn)品氮氣14 000 Nm3/h和污氮氣10 400 Nm3/h，產(chǎn)品氮氣和氧氣均經(jīng)主換熱器E1-A/B復(fù)熱至常溫并經(jīng)壓縮機加壓后送至相關(guān)用戶，工藝流程圖見圖1。

3 相關(guān)裝置指標(biāo)及相關(guān)運行經(jīng)驗

3.1 空氣過濾及壓縮

由自潔式過濾器、壓縮機組成除去空氣中的機械雜質(zhì)并給空氣加壓輸送。

關(guān)鍵點及運行總結(jié)：（1）空氣吸入口采用自潔式空氣過濾器，過濾器安裝地點要求周邊空氣源無污染，附近區(qū)域內(nèi)不要有其他可能的泄漏源，避免其他雜質(zhì)及危險氣體進入空分系統(tǒng)內(nèi)集聚產(chǎn)生危險；保證過濾器壓差在1 kPa內(nèi)避免影響進氣量；（2）壓縮機選用為保持壓縮機出口壓力穩(wěn)定，保證后續(xù)裝置平穩(wěn)運行；（3）在開車調(diào)試過程中出現(xiàn)壓縮機入口導(dǎo)葉閥門不動作，拆檢發(fā)現(xiàn)閥瓣被空氣中未過濾掉的污染物卡住，建議以后長時間停機后對導(dǎo)葉閥門每天進行開關(guān)。

3.2 空氣預(yù)冷系統(tǒng)

由空冷塔、水冷塔、制冷機組等組成，對加壓后高溫空氣進行冷卻并去除洗滌空氣中部分SO2、SO3、NH3和粉塵等有害雜質(zhì)。

關(guān)鍵點及運行總結(jié)：（1）控制空冷塔液位穩(wěn)定并保持在工藝要求范圍內(nèi)，液位過低易造成空氣反串至循環(huán)水回水管線造成壓力波動且能聯(lián)鎖停機；液位過高，水在高速氣體的沖擊下突破塔頂除霧器進入分子篩，給分子篩增加負(fù)荷，更嚴(yán)重會出現(xiàn)淹塔現(xiàn)象。海晶化工在2015年7月出現(xiàn)過一次緊急停車，停車后因操作經(jīng)驗不足未及時關(guān)閉泵出口閥門造成循環(huán)水經(jīng)過空冷塔后進入分子篩系統(tǒng)；（2）保證空冷塔出口溫度在16℃以下并不含游離水。溫度過高，空氣含濕量增大會給后續(xù)的純化系統(tǒng)增加負(fù)擔(dān)，也會造成后續(xù)的空氣溫度高使精餾系統(tǒng)紊亂；（3）盡可能保證外供循環(huán)水的清潔并加裝過濾器，避免對空冷塔內(nèi)填料造成阻塞影響換熱效果。

3.3 空氣純化系統(tǒng)

由2臺純化器、2臺加熱爐組成（1臺工作同時另1臺再生），其中，純化器內(nèi)上層為分子篩，下層為氧化鋁。主要用于除去空氣中的水分、二氧化碳及碳?xì)浠衔铮乐乖诤罄m(xù)系統(tǒng)中產(chǎn)生冰堵及其他危害。純化器工作原理為高壓常溫吸附，低壓高溫解吸，2臺純化器輪流工作，每4 h進行1次切換。

圖1 工藝流程圖

關(guān)鍵點及運行總結(jié)：（1）在空分系統(tǒng)的開停車過程中，員工操作一定要嚴(yán)格遵守操作文件進行，避免出現(xiàn)壓力的突然變化而造成對純化器內(nèi)氧化鋁和分子篩吹翻。海晶化工2015年在裝置調(diào)試期間因系統(tǒng)停車后系統(tǒng)余壓存于管道當(dāng)中，當(dāng)操作人員在對純化器進行程序手動重置后進純化器閥門打開，系統(tǒng)內(nèi)余壓瞬間釋放，當(dāng)再次開車時出現(xiàn)水分不達標(biāo)，及時多次對純化器進行再生也無法滿足工藝要求，在打開純化器后發(fā)現(xiàn)頂部分子篩表層已不規(guī)整，造成空氣走“短路”無法去除水分和二氧化碳，最后將分子篩和氧化鋁重新進行鋪裝后才恢復(fù)正常；（2）并熱爐啟動前確認(rèn)好閥門狀態(tài)，防止形成干燒；（3）需關(guān)注純化器再生曲線（正常再生曲線圖見圖2）并嚴(yán)格控制再生過程控制指標(biāo)。

其過程由卸壓-加熱-冷吹-均壓-在線組成，其中卸壓期間的變壓過程就會有少量二氧化氮和水分解吸出來；加熱過程控制加熱爐出口溫度在185℃左右，主要對上部分子篩進行再生，因解吸需要吸熱及被水分和二氧化碳帶著熱量，所以出純化器污氮氣溫度持續(xù)下降最低至-4℃，當(dāng)溫度開始上升時加熱過程結(jié)束進入冷吹階段；冷吹主要是利用前期純化器吸收的熱量對氧化鋁進行再生，所以在此過程中純化器出口溫度持續(xù)上升并達到一個最高點稱為“冷吹峰值”（130℃左右），這就說明純化器已經(jīng)再生完畢，隨著冷吹繼續(xù)進行溫度逐漸降至常溫為并入系統(tǒng)做準(zhǔn)備。冷吹峰值是再生是否完善的一個標(biāo)志與再生溫度、再生污氮氣流量和空氣源密切相關(guān)，在青島地區(qū)冬天和夏天峰值也不一樣，因為空氣在夏季濕度較大但是再生溫度和流量不變，峰值會有所降低。通過曲線圖形也能反映出純化器是否正常，如出現(xiàn)多個峰值，可能是出現(xiàn)床層不均勻的情況。

3.4 增壓膨脹機及分餾系統(tǒng)

主要由2臺增壓膨脹機、2臺主換熱器、分餾塔及加壓輸送設(shè)備組成。增壓膨脹機是空分裝置冷量直接來源，純化后部分空氣（3 600 Nm3/h）先經(jīng)增壓端增壓，再經(jīng)冷卻后進入主換熱器，然后再進入膨脹端進行絕熱膨脹產(chǎn)生所需的冷量，與此同時產(chǎn)生的機械功給增壓端做功，膨脹后的低溫氣體進入上塔參與精餾，其余大部分純化空氣經(jīng)主換冷卻后進入分餾下塔參與精餾。低溫氣體在精餾塔內(nèi)經(jīng)過多次的精餾在上塔內(nèi)采出氧氣和氮氣，并經(jīng)主換復(fù)熱至常溫，加壓后送至用戶使用。

圖2 正常再生曲線圖

關(guān)鍵點及運行總結(jié)：（1）根據(jù)膨脹端氣體出口壓力，控制出口溫度確保膨脹端低溫氣體不液化，以免對葉輪造成沖擊損壞；（2）控制純化后氣體露點小于-65℃，二氧化碳含量小于1×10-6，避免低溫形成凝結(jié)物阻塞主換熱器；（3）為防止干蒸發(fā)造成液氧中乙炔的富集，精餾塔主冷凝蒸發(fā)器必須保證全部浸沒在液氧中，定期檢查接地并確保良好，操作人員必須關(guān)注液氧中乙炔含量在0.01×10-6～0.1×10-6，如果濃度過高需加大液氧的采出量并加大增壓膨脹機負(fù)荷，如果效果仍然不好需對系統(tǒng)停車進行加溫處理，并對純化系統(tǒng)分子篩進行徹底加熱再生；（4）保證冷箱干燥凈化氣的吹送，避免外界濕度大的空氣進入形成凝結(jié)物進而對冷箱造成外力損壞。定期檢查保冷珠光砂的料位，如有沉積及時進行填充，以保證要求的保冷效果。

3.5 裝置主要工藝控制指標(biāo)及成本匯總

（1）主要控制指標(biāo)，見表1。

表1 主要控制指標(biāo)

（2）氮氣及氧氣成本統(tǒng)計

氧氣成本（以km3計），見表2；b.氮氣成本（以km3計），見表3。

4 裝置安全防護要點

（1）凡是和氧接觸的部位和零件使用前要進行脫油脫脂操作，都要確保絕對的無油和無油脂。

表2 氧氣成本（以km3計）

表3 氮氣成本（以km3計）

（2）工藝操作人員不能穿易產(chǎn)生靜電的衣物。操作人員衣物被氧氣浸漬，應(yīng)及時進行空氣置換，避免出現(xiàn)事故，切勿長時間在富氧環(huán)境下停留。

（3）氧氣閥門的操作不可用金屬物進行敲擊且操作時要緩慢進行。

（4）嚴(yán)禁人員進入氮氣增濃區(qū)域。如需進入需進行徹底通風(fēng)置換并取樣合格，且在安全人員監(jiān)督下進入。

（5）防止凍傷。處理低溫液體時需穿著符合要求的防護用具，褲腳不能塞進鞋子內(nèi)防止低溫液體直接接觸皮膚。

5 結(jié)語

該套31 000 Nm3/h空分裝置是青島海晶化工集團采用的第一套深冷工藝制氧制氮裝置，裝置運行1年多，針對調(diào)試中出現(xiàn)的部分問題也進行了技術(shù)改造，也為后續(xù)的穩(wěn)定運行提供了保障。目前，此套裝置已完成性能驗收并無事故完全穩(wěn)定運行半年以上。

Introduction and operation summary of KDON-5600/14000 air separation unit

CHU Ri-zhao，LIYong，WANG Zhuang

（Qingdao Haijing ChemicalCo.,Ltd.,QIngdao 266000，China）

The working principle，flow chart，key points of operation，operation problems and relevant process controlindexes ofairdistillation unitare introduced.

Airdistillation；compressor；molecularsieve；rectification；process control

TQ116.11

B

1009－1785(2017)08-0028-03

2017-05-09