熊 壯

(湖南省岳陽(yáng)縣食品藥品工商質(zhì)量監(jiān)督管理局，湖南 岳陽(yáng) 414100)

HPLC法檢測(cè)蔬菜中的阿維菌素

熊 壯

(湖南省岳陽(yáng)縣食品藥品工商質(zhì)量監(jiān)督管理局，湖南 岳陽(yáng) 414100)

建立了測(cè)定蔬菜樣品中的阿維菌素含量的HPLC法。檢測(cè)波長(zhǎng)為245 nm，阿維菌素濃度在0.01～10μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，線性回歸方程：y=8343x + 2621，相關(guān)系數(shù)為 0.9997，檢出限為0.01μg/mL，回收率在85.06%～99.91%之間，RSD為1.65%～2.82%。該方法準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，靈敏快速，操作簡(jiǎn)便，可滿足蔬菜中阿維菌素殘留的檢測(cè)要求。

高效液相色譜；阿維菌素；蔬菜

阿維菌素 (Avermectin) 是一種大環(huán)內(nèi)酯類生物農(nóng)藥，具有安全、高效、廣譜、持效期長(zhǎng)等特點(diǎn)[1-4]。由于長(zhǎng)期和大量地使用化學(xué)農(nóng)藥，農(nóng)藥殘留給人畜造成很大的危害[5]。本文探討了適用于蔬菜中阿維菌素分析檢測(cè)的高效液相色譜法(HPLC法)，旨在建立一種快速、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便的阿維菌素殘留量的檢測(cè)方法，為蔬菜中阿維菌素的殘留分析方法提供參考依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

高效液相色譜儀，色譜工作站，電子天平等；阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品(95.8%)，甲醇等。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

將52.17mg的阿維菌素用純甲醇稀釋配成1000 μg/mL的標(biāo)品儲(chǔ)備液。取阿維菌素儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)液，配制成0.01，0.1，1，

2.5，5，10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于冰箱保存。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件的選擇

用紫外分光光度計(jì)掃描時(shí)，在245nm處有最大吸收，因此選擇此波長(zhǎng)為最佳工作波長(zhǎng)。

固定檢測(cè)波長(zhǎng)245nm，利用甲醇/水(體積比)為80/20、85/15、90/10的流動(dòng)相分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，采用甲醇/水體積比90/10的流動(dòng)相，峰形好，基線平穩(wěn)，有利于阿維菌素的分析檢測(cè)。

取一定濃度的阿維菌素混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液，在最佳流動(dòng)相下和最大吸收波長(zhǎng)的條件下，分別以0.8，1.0，1.2 mL/min的流速進(jìn)行選擇，流速為1.0 mL/min時(shí)色譜峰有良好分離效果。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與和檢出限

取系列標(biāo)準(zhǔn)液(0.01，0.1，1，5，10μg/mL)，按2.1中的色譜條件進(jìn)行測(cè)定，以峰面積(y)對(duì)阿維菌素濃度(x)繪制曲線，結(jié)果見表1。

表1 阿維菌素的線性回歸方程

2.3 方法精密度測(cè)定

分別量取一定量0.01，0.1，1， 5，10μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，在

2.1色譜條件下，每個(gè)濃度水平重復(fù)進(jìn)樣5 次，RSD分別為

2.84%，2.41%,1.82%，2.74%，3.26%，表明這種方法精密度良好。

2.4 樣品回收率測(cè)試

取已知阿維菌素含量的樣品溶液3 份，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，在確定色譜條件下對(duì)0.01，1，10 μg/mL 3個(gè)添加濃度進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如表2示。

表2 樣品回收率試驗(yàn)

表2結(jié)果顯示，小白菜，菠菜，大白菜的回收率分別為88.00%～95.65%，87.80%～99.91%，85.06%～99.30%之間，RSD分別為2.24%～2.82%，1.65%～2.46%，1.66%～2.40%，滿足國(guó)家農(nóng)藥殘留分析方法測(cè)試要求，該分析方法準(zhǔn)確可靠。

3 結(jié)論

建立了蔬菜中阿維菌素生物農(nóng)藥殘留量分析檢測(cè)的高效液相色譜法。該方法準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，靈敏快速，操作簡(jiǎn)便，可滿足蔬菜中阿維菌素殘留的檢測(cè)要求。

[1] 孫明娜，王 梅，段勁生，等.阿維菌素殘留檢測(cè)技術(shù)研究[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué), 2006, 34(12):2778-2779.

[2] 董 靜，宮小明，張 立，王洪濤. QuEChERS-高效液相色譜法檢測(cè)蔬菜中的吡蟲啉、蟲酰肼、阿維菌素和噻螨酮[J]. 分析試驗(yàn)室, 2008, 27(3):91-94.

[3] 張少華，皇甫偉國(guó)，何新華，等. 高效液相色譜法檢測(cè)蔥中阿維菌素的殘留量[J]. 農(nóng)藥, 2006, 45(4): 263-264.

[4] 梁振益，李嘉誠(chéng)，羅盛旭,等..高效液相色譜法測(cè)定蔬菜與水果中阿維菌素殘留量[J]. 現(xiàn)代農(nóng)藥, 2005, 4(4):20-22.

[5] Roudaut B. Multiresidue method for the determination of avermectin and moxidectin residues in the liver using HPLC with fluorescence detection[J].Analyst, 1998, 123(12):2541-2544.

(本文文獻(xiàn)格式：熊 壯.HPLC法檢測(cè)蔬菜中的阿維菌素[J].山東化工，2017，46(12)：92-93.)

HPLC Determination Method for the Avermectin Content in the Vegetable Samples

XiongZhuang

(Yueyang County Food and Drug Administration for Industry and Commerce， Yueyang 414100，China)

The HPLC determination method for the avermectin content in the vegetable samples was established. Experiment results showed that the linearity of avermectin was better in the range of 0.01～10 μg/mL in sample solution at the determine wavelength of 245 nm (equation of linear regression, y=8343x + 2621; r = 0.997). Average recovery rates of avermectin ranged from 85.06% to 99.91%, the coefficient of variation was 1.65% to 2.82%, and the limits of detection was 0.01 μg/mL. Being simple operation, accurate, convenient to determine the content of abamectin, this method is meet the needs of determinationof the avermectin content in the vegetable samples.

high performance liquid chromatography (HPLC); abamectin; vegetable

2017-04-12

熊 壯(1987—)，女，湖南長(zhǎng)沙人，助理工程師，主要從事食品檢驗(yàn)工作。

O657.7+2

A

1008-021X(2017)12-0092-02