劉 柳，田 磊，張 可，易長海，劉慧宏*

(1.武漢紡織大學(xué)技術(shù)研究院,湖北 武漢 430200；2.廣東世測檢測技術(shù)有限公司，廣東 順德 528329)

溶出型抗菌劑在牛仔加工中的應(yīng)用研究

劉 柳1，田 磊2，張 可1，易長海1，劉慧宏1*

(1.武漢紡織大學(xué)技術(shù)研究院,湖北 武漢 430200；2.廣東世測檢測技術(shù)有限公司，廣東 順德 528329)

采用浸軋的方法對退漿處理后的純棉牛仔面料進(jìn)行抗菌處理，探討新型的溶出型抗菌劑DP-300和納米銀抗菌劑處理后牛仔面料的透氣性、厚度、耐洗性和抑菌性的變化，結(jié)果表明，抗菌處理后的牛仔面料透氣性能和厚度均無較大變化，DP-300較納米銀抗菌劑具有更加穩(wěn)定的耐水洗性能，具有更好的可加工性能。

DP-300；牛仔布；抑菌處理

納米銀系抗菌劑是市場上應(yīng)用廣泛，且效果顯著的溶出型抗菌劑，具有后整理工藝簡單，不影響織物服用性能的優(yōu)點[1-2]。但是由于人們對于紡織品安全的重視，對納米銀離子的使用存在爭議性。實驗采用DP-300與納米銀抗菌劑進(jìn)行對比實驗，比較其抗菌效果，為牛仔抗菌后整理加工提供更為安全、健康的選擇。

1 試驗部分

1.1 試劑

DP300、納米銀抗菌劑SILV9700(工業(yè)級，由廣東省均安世測檢測技術(shù)服務(wù)有限公司提供)、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、無水乙醇、氯化鈉、瓊脂粉、營養(yǎng)肉湯、氫氧化鈉、30%雙氧水(分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)

1.2 純棉牛仔布的抗菌處理

1.2.1 純棉牛仔布的前處理

取一定量的純棉牛仔布，按照比例氫氧化鈉3g/L，30%雙氧水2g/L，浴比為1:20配制退漿洗液，在溫度80℃左右，將牛仔布放入溶液內(nèi)洗滌20min后取出，用清水洗凈，擰干，75℃平鋪烘干。

1.2.2 納米銀抗菌處理純棉牛仔布

根據(jù)實驗要求，選取納米銀抗菌整理劑SILV9700處理純棉牛仔布。在浴比為1:10的情況下添加SILV9700為20g/L，浸透后進(jìn)行軋壓，軋液率為80%，100℃烘干。

1.2.3 DP-300處理純棉牛仔布

本處理方法采用浸漬法處理純棉牛仔布，利用無水乙醇作為溶劑溶解DP-300，其濃度為5%o.w.f。將前處理后的純棉牛仔布放入溶劑后，浸透后取出，擰干后自然晾干。

1.3 測試與表征

1.3.1 織物透氣性能測試[3]

按照GB/T5453-97規(guī)定，選取適當(dāng)大小的面料進(jìn)行測試，每種樣品測試不同部位5次。

1.3.2 織物的厚度變化研究[4]

對未經(jīng)抗菌處理的純棉牛仔布和經(jīng)過處理過后的純棉牛仔布進(jìn)行厚度測試。采用YG(B)141D型織物厚度儀，根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1380-1997《織物厚度的測定》的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行測定。

1.3.3 耐洗性能測試

采用耐洗色牢度試驗機(jī)洗滌方法，準(zhǔn)備復(fù)合整理劑整理后織物試樣，按GB/T12490中的實驗條件進(jìn)行洗滌，采用ECE無磷標(biāo)準(zhǔn)洗滌劑(本實驗采用無磷洗衣粉代替)，在水溫40℃±3℃，洗滌劑濃度為0.2%，取用溶液150mL，洗45min相當(dāng)于5次洗滌。重復(fù)次程序，直至規(guī)定洗滌次數(shù)。洗滌后取出試樣，在40℃±3℃和100mL水中清洗兩次，每次1min。為防止殘留的洗滌劑干擾抗菌性能，最后一個程序是需充分清洗樣品，然后烘干。本實驗測試洗滌20次和50次的抗菌效果。

1.3.4 織物抗菌性能抑菌圈測試[5]

選用金黃色葡萄球菌和大腸桿菌為測試菌種?；罨囵B(yǎng)菌液，使其濃度達(dá)到108CFU/mL。配制LB液體培養(yǎng)基和LB固體培養(yǎng)基，準(zhǔn)備平皿，滅菌備用。準(zhǔn)備未處理純棉針織面料和抗菌處理的純棉針織面料試樣各2塊，1.5cm×1.5cm，將試樣用小紙片包好，在103kPa、121℃滅菌15min，備用。

①準(zhǔn)備無菌培養(yǎng)基：向無菌平皿中傾注15mL瓊脂培養(yǎng)基，并使其在室溫下凝結(jié)。

②準(zhǔn)備接種培養(yǎng)菌：用無菌棉拭子蘸取接種菌液，在平皿的瓊脂表面均勻涂抹。蓋上蓋子，室溫干燥5min。

③用無菌鑷子將試樣和對照樣分別放于平皿中央，均勻的按壓在瓊脂培養(yǎng)基上，直到試樣能與培養(yǎng)基之間很好的接觸[6]。

④將試樣放在瓊脂培養(yǎng)基上后，立即放入37℃的培養(yǎng)箱中培養(yǎng)18～24h，要確保培養(yǎng)期間試樣與瓊脂保持接觸。

⑤到達(dá)規(guī)定時間后，觀察并測試平皿上織物周圍抑菌圈的寬度。

1.3.5 抑菌圈寬度計算[5]

用以下公式計算抑菌圈寬度。

式中：D——抑菌圈寬度，單位為毫米，mm；

T——抑菌圈外沿總寬度，單位為，mm；

R——試樣總寬度，單位為毫米，mm。

2 結(jié)果與討論

2.1 抗菌整理后純棉牛仔布的物理性能

對經(jīng)過溶出型抗菌劑處理后純棉牛仔布的透氣性能及厚度測試如圖1所示。

表1 抗菌處理后純棉牛仔布的物理性能Table 1 The physical properties of the pure cotton denim after antibiotic treatment

從表1可以看出，經(jīng)過抗菌處理后的純棉牛仔布的透氣性能沒有發(fā)生很大的改變。DP-300處理后的純棉牛仔布透氣率較原布變化0.2%，基本沒有改變。處理后的牛仔布表面只有抗菌劑的覆蓋，劑量較少，抗菌劑溶解于無水乙醇，浸濕牛仔布后均勻散布于織物內(nèi)部空隙之間，對織物內(nèi)部結(jié)構(gòu)無較大影響。但是牛仔布的織物結(jié)構(gòu)比較緊密，且織物較厚，吸收的抗菌溶劑較多，無水乙醇揮發(fā)后抗菌劑存留在織物內(nèi)，牛仔布變厚。納米銀抗菌處理后的純棉牛仔布透氣率變化與DP-300抗菌劑處理后的情況基本一致，相比于原布基本沒有變化，織物厚度變厚，但是相較于DP-300處理后的織物厚度要薄一些，因為銀離子的分子更小，且濃度較低，在面料表面只是輕薄的覆蓋一層。

由以上結(jié)果分析可知，經(jīng)過DP-300和納米銀抗菌劑處理，對織物的透氣性能基本沒有影響，只是增加織物的厚度。

2.2 抗菌整理后純棉牛仔布的抗菌性能

因為都為溶出型抗菌劑，對其抗菌性用暈圈法進(jìn)行表示。其結(jié)果如圖1所示。

圖1 未經(jīng)處理的純棉牛仔布對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌效果

Fig.1 The untreated cotton denim antibacterial effect of Escherichia Coli and Staphylococcus aureus

如圖1所示，未經(jīng)抗菌劑處理的純棉牛仔布周圍無抑菌圈顯示，無抗菌效果，對于抗菌實驗及抗菌性檢測無影響。

圖2 DP-300處理后的純棉牛仔布經(jīng)過20次和50次水洗后對金黃色葡萄球菌的抑菌效果

Fig.2 The antibacterial effect on Staphylococcus aureus of denim processing after DP - 300 and washing 20 times and 50 times

圖3 納米銀處理后的純棉牛仔布經(jīng)過20次和50次水洗后對金黃色葡萄球菌的抑菌效果

Fif.3 The antibacterial effect on Staphylococcus aureus of denim processing after nano silver and washing 20 times and 50 times

如圖2所示，DP-300抗菌劑處理后的純棉牛仔布經(jīng)過20次的洗水后，其對金黃色葡萄球菌的抑菌圈≥13mm，經(jīng)過50次的洗水后，抑菌圈≥10mm，且抑菌圈清晰，圈內(nèi)無菌落存在。具有良好的抗菌性能。如圖3所示，納米銀處理后的純棉牛仔布經(jīng)過20次洗水后，抑菌圈為3mm，經(jīng)過50次水洗后，仍有抑菌效果，抑菌圈為2mm，但是作為溶出型抗菌劑，DP-300表現(xiàn)出更好的耐洗性能。

(3)經(jīng)過DP-300和納米銀抗菌劑處理后的純棉牛仔布經(jīng)過20次和50次水洗后對大腸桿菌的抑菌效果如圖4所示。

圖4 DP-300處理后的純棉牛仔布經(jīng)過20次和50次水洗后對大腸桿菌的抑菌效果

Fig.4 The antibacterial effect on Staphylococcus aureus of denim processing after DP - 300 and washing 20 times and 50 times

如圖4所示，DP-300處理過的純棉牛仔布經(jīng)過20次水洗后對大腸桿菌的抑菌圈≥14mm，經(jīng)過50次水洗后抑菌圈≥10mm。圖5所示，經(jīng)過納米銀處理后的純棉牛仔布經(jīng)過20次水洗后，抑菌圈為3mm，經(jīng)過50次水洗后抑菌圈為2mm。由上述結(jié)果可知，DP-300對大腸桿菌有明顯的抑制作用，且溶出效果好，持續(xù)時間長，對比于納米銀抗菌劑，具有良好的耐洗性能。

圖5 納米銀處理后的純棉牛仔布經(jīng)過20次和50次水洗后對大腸桿菌的抑菌效果

Fig.5 The antibacterial effect on Escherichia Coli of denim processing after nano silver and washing 20 times and 50 times

2.3 抗菌整理后純棉牛仔布的表面形態(tài)

對未經(jīng)過處理的純棉牛仔布和經(jīng)過DP-300，納米銀抗菌劑處理的純棉牛仔布進(jìn)行表面形態(tài)分析。如下圖6所示。

圖6 織物表面電鏡圖a.The fiber on the surface of cotton denim b. The fiber on the surface of cottondenim after the treatment of DP-300c. The fiber on the surface of cotton denim after the treatment of nano-silver

Fig.6 Fabric surface electron microscopy (SEM)

如圖6a所示，未經(jīng)抗菌劑處理的純棉牛仔布表面的纖維，顯示表面粗糙，有凹凸不平的紋理，呈現(xiàn)棉纖維的天然轉(zhuǎn)曲狀態(tài)。如圖6b所示，經(jīng)過DP-300處理后的純棉牛仔布，表面的纖維表面較為光滑，有天然轉(zhuǎn)曲，相對于圖6a所示，纖維表面似有膜樣覆蓋，說明DP-300溶于無水乙醇后，均勻附著于牛仔布表面，利于加工。如圖6c所示，經(jīng)過納米銀處理后的純棉牛仔布，表面纖維有明顯的顆粒狀附著物，為納米銀抗菌顆粒，較易脫落，但纖維之間無粘連，不影響服用性能。

3 結(jié)果討論

牛仔面料經(jīng)過DP-300和納米銀抗菌劑透氣性均無較大變化，經(jīng)過DP-300處理后的牛仔布厚度變化較大，納米銀抗菌劑處理的牛仔布厚度變化較小，抗菌劑覆蓋較為輕薄。

DP-300較納米銀抗菌劑有更為穩(wěn)定的耐水洗性能，在多次洗滌后仍具有較好的抗菌性能。在掃描電鏡下觀察，分析得出DP-300抗菌劑能夠均勻的覆蓋于織物中的紗線表面，呈現(xiàn)膜狀，而納米銀抗菌劑呈現(xiàn)顆粒狀附著于纖維表面，DP-300具有更好的加工性能，為安全、健康且致敏性低的廣譜抗菌劑。

[1] 張紅艷.鋁硅合金拋光工藝的研究及其質(zhì)量的評價[D].武漢：華中科技大學(xué),2007.

[2] Grieve M C, Biermann T W , Schaub K. The use of indigo derivatives to dye denim material[J].Science&justice,2006(1):15-24.

[3] 全國紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會. GB/T5453-97 織物透氣性的測定[S].北京： 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，1997.

[4] 全國紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會. GB/T1380-1997紡織品和紡織制品厚度的測定[S]. 北京： 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，1998.

[5] 全國紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會針織品分會.FZ/T 73023-2006 抗菌針織品[S]. 北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.

[6] 胡雪蓮,徐德佳,段文峰,等.膠鞋抗菌性能及檢測方法的研究[J].中國皮革,2013(8):119-121.

(本文文獻(xiàn)格式：劉 柳，田 磊，張 可，等.溶出型抗菌劑在牛仔加工中的應(yīng)用研究[J].山東化工，2017，46(12)：29-31.)

The New Type of Dissolution Antibacterial Agents for Jeans Finsihing

LiuLiu1,TianLei2,ZhangKe1,YiChanghai1,LiuHuihong1*

(1.Technological Institute of Wuhan Textile University,Wuhan 430200, China;2.Shice Testing Technology Service Co., Ltd., Shunde 528329， China)

Denim antibiotic treatment is carried out after desizeing with pad finishing. Influences of new dissolution antibacterial agents on air permeability, thickness, washing fastness and antibacterial activity of denim are discussed. The results show that air permeability and thickness of denim had no obvious changes, the washing fastness of DP-300 is more stable and has better performance can be processed.

DP-300; denim; antibacterial finishing

2017-04-13

劉 柳(1987—)，女,湖北石人，碩士,助理實驗員，研究方向:牛仔服裝洗水清潔化生產(chǎn)技術(shù)。

TS195.58；TQ455.1+9

A

1008-021X(2017)12-0029-03