姜欣欣

【摘 要】采用池浸法鎂浸出率高、反應(yīng)進(jìn)行平和，易控制，其最佳工藝條件為：硫酸濃度為16%，硫酸用量為理論量的120%，浸取時(shí)間為6天左右，鎂浸出率大于88%，達(dá)到預(yù)期目的。

【關(guān)鍵詞】硫酸鎂；制備

一、材料的制備

（一） 實(shí)驗(yàn)原料及藥品

硼泥（丹東某硼砂廠），硫酸（分析純95%～98%），輕質(zhì)氧化鎂，氨水（分析純25%～28%），過(guò)硫酸銨，過(guò)氧化氫（分析純30%）

（二）實(shí)驗(yàn)儀器

電子天平、循環(huán)水式真空泵、紫外可見分光光度計(jì)、電感藕合等離子發(fā)射光譜儀。

（三）硼泥中鎂的浸取流程

硼泥漿+硫酸→混合→酸浸硼泥→分離→浸取液→除雜結(jié)晶→分離干燥→硫酸鎂產(chǎn)品

（四）實(shí)驗(yàn)方法

配制一定濃度的硫酸溶液，按比例將硼泥加入酸液混合，常溫條件下反應(yīng)，反應(yīng)期間輔助以間歇攪拌以促進(jìn)酸液擴(kuò)散和反應(yīng)進(jìn)行，反應(yīng)一段時(shí)間后沉降分離，并將下層泥漿脫水最終得到硼泥渣和浸取液。分離后所得浸取液中除了浸出的鎂以外，一些雜質(zhì)離子也被一起溶出，影響了硫酸鎂產(chǎn)品的純度，可根據(jù)各離子氫氧化物溶度積常數(shù)的不同通過(guò)調(diào)節(jié)浸取液的pH值使其水解沉淀，過(guò)濾去除這些雜質(zhì)。

二、工藝條件的確定實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

（一）硼泥漿的含水量

硼泥漿的含水量影響硫酸在漿體中的分散，由于硫酸和硼泥混合后迅速反應(yīng)生成硫酸鎂并結(jié)晶析出，而且反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生大量的熱也會(huì)帶走部分水，當(dāng)硼泥漿中含水過(guò)少時(shí)，漿體在加酸過(guò)程中就會(huì)固化而不利于硫酸和硼泥的混合；而含水量過(guò)多時(shí)，加酸后產(chǎn)生的CO：氣體排放不及容易飛濺，經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)硼泥漿中硼泥和水的質(zhì)量比為100：35左右時(shí)為宜。

（二）濃度

實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)在池浸法浸取硼泥中的鎂的過(guò)程中硫酸濃度對(duì)硼泥渣和浸取液的分離有著重要影響"由于常溫條件下硫酸鎂在水中的溶解度為25.6g/100mL，假設(shè)硫酸完全和硼泥中的鎂反應(yīng)生成硫酸鎂，為保證硫酸鎂全部溶解而進(jìn)入液相，理論上硫酸濃度最高為17.84%，但硫酸濃度過(guò)大會(huì)造成硫酸鎂晶體析出，而且不利于硼泥的沉降分離，通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%左右為宜

（三）堆浸時(shí)間

采用硫酸用量為理論量的110%進(jìn)行硼泥中鎂的浸取，隨浸取時(shí)間的增加，鎂浸出率逐漸增大，增加量逐漸減小，綜合考慮浸鎂效果和浸取效率，浸取時(shí)間5～6天為宜，鎂浸出率可達(dá)90%以上.

（四）硼泥渣的分離

由于硼泥顆粒細(xì)小，含水量大，沉降分離浸取液后的硼泥漿中仍殘留較多的浸取液，致使硫酸鎂回收率降低，另外在利用脫鎂后的硼泥渣生產(chǎn)輕質(zhì)建筑材料過(guò)程中還會(huì)發(fā)生泛霜現(xiàn)象，影響建材品質(zhì)，需要將硼泥漿進(jìn)一步脫水并洗滌以減少硫酸鎂殘留。洗滌效果取決于洗滌用水量和洗滌次數(shù)，當(dāng)未洗滌的硼泥渣中殘留的硫酸鎂高達(dá)25.38%時(shí)，洗滌兩次后硼泥渣鎂的殘留量和未洗滌前相比有明顯的降低，下降了15.87%，而繼續(xù)洗滌則效果不明顯，洗滌4次和洗滌兩次相比僅下降2.34%，所以硼泥渣用清水洗滌兩次較為合適，而洗滌水則用來(lái)配酸液以實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用。

（五）硫酸鎂產(chǎn)品的制備及純化

硼泥酸浸后除了其中的鎂元素生成水溶性的硫酸鎂進(jìn)入浸取液外，同時(shí)部分雜質(zhì)離子也被溶出，沉降分離所得浸取液中還含有硅酸鎂礦物結(jié)構(gòu)被破壞時(shí)所產(chǎn)生的少量硅膠以及未沉降的小顆粒不溶物，如不去除這些雜質(zhì)則會(huì)影響后續(xù)硫酸鎂產(chǎn)品的純度，未除雜的浸取液直接濃縮結(jié)晶所得硫酸鎂晶體由于含各種雜質(zhì)而呈黃色，符合肥料級(jí)硫酸鎂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。

三、結(jié)論

1.改進(jìn)了硼泥的浸取工藝，以池浸法提取硼泥中的鎂，該工藝容易實(shí)現(xiàn)大批量處理硼泥并有效簡(jiǎn)化了硼泥提鎂的工藝過(guò)程，降低投資，硼泥綜合利用的成本。

2.開發(fā)了一種新的硫酸鎂除雜工藝，可方便地一次性除去硫酸鎂溶液中的多種金屬雜質(zhì)，對(duì)其他體系制備高純度硫酸鎂也具有指導(dǎo)意義。

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