李 詠

(成都航利(集團(tuán))實(shí)業(yè)有限公司，四川 成都 611937)

一種快速檢測(cè)三氯乙烯酸堿度的指示劑

李 詠

(成都航利(集團(tuán))實(shí)業(yè)有限公司，四川 成都 611937)

該文介紹了一種快速檢測(cè)三氯乙烯酸堿度的指示劑，指示劑由鹽酸、蒸餾水、溴甲酚綠或甲酚紅組成，并將酸堿中和反應(yīng)同指示劑變色相結(jié)合。實(shí)踐表明，通過鹽酸調(diào)節(jié)指示劑的變色范圍，蒸餾水萃取、酸堿中和反應(yīng)、指示劑變色三者的有機(jī)結(jié)合，能及時(shí)監(jiān)控三氯乙烯酸堿度變化，適合生產(chǎn)作業(yè)間的快速檢測(cè)。

三氯乙烯；專用指示劑；變色范圍；快速檢測(cè)

三氯乙烯[1]是一種優(yōu)良的溶劑，具有不溶于水，性能穩(wěn)定，不易燃燒等特點(diǎn)，在工業(yè)制造過程中，常利用三氯乙烯蒸汽清洗零部件上的油污[2-3]。在三氯乙烯蒸汽除油過程中，為防止三氯乙烯對(duì)零部件的腐蝕，需定時(shí)檢查三氯乙烯酸堿度。目前檢測(cè)三氯乙烯酸堿度的方法主要是配制標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸堿滴定分析，這些標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制、沉降和濃度標(biāo)定過程中對(duì)環(huán)境要求嚴(yán)格，準(zhǔn)備周期長(zhǎng)；同時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用周期短，試驗(yàn)過程中需準(zhǔn)備使用的酸、堿滴定管、密度計(jì)、酸度計(jì)、天平等輔助器材和儀器，檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)，不適合生產(chǎn)作業(yè)間的快速檢查。

本文研究的適合生產(chǎn)作業(yè)間快速檢測(cè)三氯乙烯酸堿度的專用指示劑[4]，可快速、簡(jiǎn)便、及時(shí)地監(jiān)控三氯乙烯酸堿度變化。

1 試驗(yàn)原理

三氯乙烯酸堿度檢測(cè)是一種酸堿滴定試驗(yàn)，在滴定過程中，判斷標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)溶液是否作用完全，達(dá)到等當(dāng)點(diǎn)，常在被測(cè)溶液中加入一種試劑，由顏色的轉(zhuǎn)變作為滴定已達(dá)等當(dāng)點(diǎn)的指示信號(hào)，這種試劑被稱為指示劑[5-6]。因此只要選擇適當(dāng)?shù)闹甘緞┣抑甘緞┳兩玔7]明顯就可快速判斷三氯乙烯的酸堿度。

2 試驗(yàn)部分

2.1 試劑選擇

2.2 試驗(yàn)方法

2.2.1 配制三氯乙烯專用指示劑

2.2.2 三氯乙烯酸堿度的檢測(cè)

用移液管準(zhǔn)確量取5 mL三氯乙烯除油液與帶玻璃塞的100 mL量筒中，再在量筒中加入5 mL三氯乙烯除油液1號(hào)專用指示劑溶液，搖勻，靜置3～5 min后，觀察液體上層的顏色，白綠色表示三氯乙烯除油液的pH值小于5，已失效。

用移液管準(zhǔn)確量取5 mL三氯乙烯除油液與帶玻璃塞的100 mL量筒中，再在量筒中加入5 mL三氯乙烯除油液2號(hào)專用指示劑溶液，搖勻，靜置3～5 min后，觀察液體上層的顏色，紫紅色表示三氯乙烯除油液的pH值大于8，已失效。

等體積三氯乙烯和專用指示劑混合搖勻，靜置3～5 min 后，若上層液體顏色在淡藍(lán)色至藍(lán)色范圍，表示三氯乙烯除油液的pH值在5～8之間，為合格產(chǎn)品。

3 結(jié)果與討論

3.1 三氯乙烯酸堿度的確認(rèn)

三氯乙烯酸堿度檢查按HG/T2542-93《工業(yè)三氯乙烯》進(jìn)行，如表1所示，為工業(yè)三氯乙烯對(duì)酸堿度的要求，具有偏弱酸或弱堿性。三氯乙烯弱酸或弱堿性能減少對(duì)零件的腐蝕，在穩(wěn)定劑的作用下其pH應(yīng)控制在5～8之間，能有效減少對(duì)零件的腐蝕。

表1 工業(yè)三氯乙烯主要技術(shù)指標(biāo)

3.2 指示劑選擇和改進(jìn)

3.2.1 指示劑選擇

在酸堿中和反應(yīng)過程中，酸堿指示劑的變色是非常關(guān)鍵的，酸堿指示劑的分子和它的離子是共同存在，其濃度隨著pH的變化而改變，但指示劑顏色變化并不是突然地從酸色變?yōu)閴A色或從堿色變?yōu)樗嵘?，而是從顯示酸色到顯示堿色之間有一段顏色轉(zhuǎn)變的過渡階段。這種指示劑顏色的酸堿度范圍，稱為變色范圍，在數(shù)值上通常用pH值的上限與下限表示。如表2所示，為常用指示劑的變色范圍[9-12]。

表2 常用指示劑變色范圍

從表2可以看出，溴甲酚綠堿色變色點(diǎn)pH值為5.4，顏色為藍(lán)綠色；甲酚紅堿色變色點(diǎn)pH值為8.8，顏色為紫紅，能有效區(qū)別黃色至棕色的三氯乙烯酸堿。

3.2.2 指示劑改進(jìn)

通過鹽酸加入調(diào)整溴甲酚綠和甲酚紅的變色點(diǎn)和顏色，專用指示劑變色范圍與三氯乙烯除油液的pH基本一致，1號(hào)專用指示劑顯白綠色時(shí)，其pH值在4.90～5.02之間，2號(hào)專用指示劑顯紫紅色時(shí)，其pH值在7.98～8.12之間。

3.3 專用指示劑作用機(jī)理

三氯乙烯使用時(shí)，先將三氯乙烯液體加溫汽化，形成濃密的蒸汽層，充滿在除油槽的工作室內(nèi)，與被洗零件上的油脂接觸起脫脂化學(xué)反應(yīng)將油脂除凈，同時(shí)三氯乙烯蒸汽從零件表面凝結(jié)下來時(shí)不可避免地含有一些水分(來自空氣中的水蒸氣)，水的存在會(huì)加速三氯乙烯的分解變質(zhì)。

測(cè)試時(shí)，三氯乙烯中的酸堿物質(zhì)溶解到專用指示劑水中，專用指示劑中蒸餾水萃取了樣品中酸堿，專用指示劑中鹽酸同萃取液發(fā)生酸堿反應(yīng)，若三氯乙烯水萃取液中吸酸物質(zhì)含量低于鹽酸含量，未完全反應(yīng)的鹽酸與1號(hào)專用指示劑反應(yīng)變色，若三氯乙烯中的吸酸物質(zhì)含量大于鹽酸含量，三氯乙烯中的物質(zhì)引起2號(hào)專用指示劑反應(yīng)變色。

3.4 對(duì)比分析

按HG/T2542-93中規(guī)定的方法對(duì)三氯乙烯的酸堿度進(jìn)行測(cè)定，首先要判斷三氯乙烯的酸堿度，然后根據(jù)酸堿度來確定滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液，需先配制試驗(yàn)所需氫氧化鈉、鹽酸滴定標(biāo)準(zhǔn)溶和準(zhǔn)備使用的酸、堿滴管、天平等儀器，不適合工序間快速檢測(cè)。

檢測(cè)時(shí)用量筒分別量取(50±1.0)ml 三氯乙烯樣品和(100±1.0)ml水于分液漏斗中，激烈振蕩3 min(約200次)，靜置分層后，用移液管吸取水層部分50 ml于三角燒瓶中，加入溴百里香酚蘭指示液5～6滴，如果溶液為酸性(或中性)，溶液呈黃色(或綠色),需采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顏色變?yōu)樗{(lán)色為止。如果溶液為堿性，溶液呈藍(lán)色,需用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顏色變?yōu)辄S色為止。

采用專用指示劑，取等體積的三氯乙烯和指示劑，混合均勻后靜置 3～5 min，根據(jù)顏色變化即可及時(shí)判斷三氯乙烯酸堿度是否符合要求，適合工序間的快速檢測(cè)。

專用指示劑與HG/T2542標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的酸堿滴定測(cè)定結(jié)果具有較好的一致性，如表3所示。

表3 對(duì)比試驗(yàn)

4 結(jié)束語

研究的三氯乙烯專用指示劑將酸堿中和反應(yīng)同指示劑變色有機(jī)地結(jié)合起來，通過鹽酸調(diào)節(jié)指示劑的變色范圍，蒸餾水萃取、酸堿中和、指示劑變色有機(jī)結(jié)合起來，形成的一種快速的適合工序間檢測(cè)三氯乙烯酸堿度的方法。

[1]錦西化工總廠.工業(yè)三氯乙烯：HG/T2542-93[S].北京：中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部，1993.

[2]戴昭文.電鍍技藝訣竅[J].表面工程與再制造，2010，10(5)：5-6.

[3]謝益香.三氯乙烯蒸汽除油[J].材料保護(hù)，1996(1)：35-36.

[4]中國(guó)人民解放軍第五七一九工廠.一種檢測(cè)三氯乙烯酸堿度的方法[EB/OL].(2014-05-13)[2014-07-30].http://epub.sipo.gov.cn/patentoutline.action.

[5]徐慧，徐強(qiáng).酸堿指示劑的發(fā)展方向[J].化學(xué)教育，2010,31(9)：3-5.

[6]宋天佑.簡(jiǎn)明無機(jī)化學(xué)[M].北京：高等教育出版社，2007.

[7]百度文庫(kù).酸堿指示劑的變色原理[EB/OL].[2010-10-22].https://wenku.baidu.com/view/4ee9ff0e7cd 184254b3535fb.html.

[8]北京化學(xué)試劑總廠.甲酚紅：GB/T15348-1994[S].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1994.

[9]金文英，海紅，陶慧林.酸堿指示劑作用原理的理論變色范圍探討[J].廣東化工，2010,37(4)：215.

[10]百度文庫(kù).指示劑溶液的變色范圍及其配制方法[EB/OL].[2010-03-09].https://wenku.baidu. com/view/fb1e2dd3240c844769eaee7e.html.

[11]劉美玲.淺談酸堿滴定中指示劑的選擇[J].中國(guó)科技信息，2011(7)：163.

[12]汪勇.對(duì)酸堿指示劑選擇的一些認(rèn)識(shí)[J].川化，2007(4)：38-39.

ARapidDetectionofTrichloroethylenepHIndicator

LI Yong

(Chengdu Holy Industry & Commerce Corp.ltd(Group)，Chengdu 611937，China)

This paper introduces a kind of rapid detection of trichloroethylene pH indicator.The indicator from hydrochloric acid and distilled water，bromocresol green or cresol red composition，and acid and alkali reaction with the indicator discoloration combined.Practice shows that through hydrochloric acid to adjust the color range of the indicator，distilled water extraction，acid and alkali neutralization reaction，organic combination of indicator discoloration，timely monitoring trichloroethylene ph change，suitable for rapid detection of production operation.

trichloroethylene；special indicator；color range；rapid detection

2016-05-04；修改日期:2016-08-04

李詠(1967-)，女，本科，高級(jí)工程師，主要從事非金屬材料、油料等方面的分析研究工作。

O657

A

10.3969/j.issn.1672-4550.2017.04.007