張文韜， 田孟哲， 田 鵬*

(1.沈陽師范大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院 能源與環(huán)境催化研究所，遼寧 沈陽 110034；2.沈陽師范大學(xué) 科信軟件學(xué)院，遼寧 沈陽 110034)

ICP-AES法測(cè)定野生榛蘑中鋅的含量

張文韜1， 田孟哲2， 田 鵬*1

(1.沈陽師范大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院 能源與環(huán)境催化研究所，遼寧 沈陽 110034；2.沈陽師范大學(xué) 科信軟件學(xué)院，遼寧 沈陽 110034)

采用ICP-AES測(cè)定了野生榛蘑中Zn元素的含量，并通過干濕法對(duì)樣品進(jìn)行了處理。比較了濕法和干法灰化對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，計(jì)算得到相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差9.25%和2.55%，回收率在104.1%和92.8%。計(jì)算得到t值為0.1523，表明兩種方法無顯著性的差異。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法;Zn; 野生榛蘑

近年來，隨著人們生活水平的不斷提高，營養(yǎng)意識(shí)也隨之改變。從吃飽到吃好近而轉(zhuǎn)變到現(xiàn)在對(duì)營養(yǎng)食品的青睞，對(duì)綠色食品的渴望。食用菌產(chǎn)業(yè)的發(fā)展正好滿足于廣大人民的需求[1]。蘑菇是具有較高營養(yǎng)價(jià)值的植物之一，蘑菇為高蛋白低脂肪食物，含有豐富的易于人體吸收的礦物質(zhì)和微量元素等，其他營養(yǎng)物質(zhì)也較為豐富，是一般蔬菜、水果所不及的。有健脾益胃、滋陰補(bǔ)腎、膽固醇、血糖和血脂、增強(qiáng)免疫力、美容等功效，是養(yǎng)生的綠色食品。另外，具有抗癌癥、降血壓的作用，是癌癥及心血管、肝病患者理想的保健良品。而野生榛蘑學(xué)名密環(huán)菌，口蘑科、淡黃色或淺黃褐色，中部有平伏或直立的小鱗片，有時(shí)近光滑，邊緣具條紋，菌肉白色。夏秋季生于闊頁樹、薪炭林的根部或干基部，伐樁、倒木或埋伏的腐木、枯枝上以及附近的地上，散生或群生，全市區(qū)廣泛分布，可被廣泛應(yīng)用。

微量元素含量與人體健康有著密切的關(guān)系[2-3]。人體中微量元素含量不足或過量，會(huì)導(dǎo)致生理活動(dòng)異?；虬l(fā)生病變。它與人體健康的關(guān)系是很復(fù)雜的，其濃度、價(jià)態(tài)、攝入肌體的途徑等對(duì)人體健康都有影響，有些疾病的發(fā)生和微量元素的平衡失調(diào)關(guān)系密切，微量元素還和人體免疫功能、出生缺陷、腫瘤、血液病、眼疾等有關(guān)，微量元素與人體的關(guān)系不是孤立的，微量元素之間，微量元素與蛋白質(zhì)、酶、脂肪、維生素之間都存在相互作用[4-5]。人體內(nèi)必需的微量元素雖然還不到體重的千分之一，但在人體的生長、發(fā)育、衰老、疾病、死亡的生命過程中起著十分重要的作用。

鋅是人體必需的微量元素，人體內(nèi)鋅含量為1.4～2.3g，廣泛分布于各組織器官中，其中骨骼與皮膚中較多，頭發(fā)鋅含量可以反映膳食鋅的長期供應(yīng)水平和人體鋅的營養(yǎng)狀況.參與人體內(nèi)許多金屬酶的組成。鋅是構(gòu)成多種蛋白質(zhì)分子的必需元素，鋅的配合物是良好的緩沖劑，可調(diào)節(jié)機(jī)體的pH值。鋅能影響細(xì)胞分裂、生長和再生，對(duì)兒童有重要營養(yǎng)功能。缺鋅影響發(fā)育、智力和食欲。侏儒癥也和缺鋅有關(guān)。所以人們通過進(jìn)食綠色食品攝入微量元素Zn是相當(dāng)重要的。

本文采用灰化法，濕法兩種方法處理樣品，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定野生榛蘑中的Zn元素含量[6-8]。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品

DRE電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(美國利曼Leeman公司)。功率1.0kW，氬氣純度99.99%，氬氣壓力0.6MPa，冷卻氣流量15L/min，輔助氣流量0.2L/min，霧化氣壓力374.06Pa，提升量1.5mL/min，觀察位置自動(dòng)優(yōu)化。高壓硝化罐(聚四氟乙烯高壓熔樣器)(上海冶金研究院)。馬弗爐(沈陽市工業(yè)電爐廠)。WG-220電熱鼓風(fēng)干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司)。分樣篩(80目，0.2mm孔徑)。

硝酸為優(yōu)級(jí)純(丹東市勝利化工廠)。高氯酸為優(yōu)級(jí)純(天津市東方化工廠)。硫酸為優(yōu)級(jí)純(沈陽市新化試劑廠)。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：Zn的標(biāo)準(zhǔn)液為1000μg/mL(國家鋼鐵材料測(cè)試中心冶金部鋼鐵研究總院)。將儲(chǔ)備液用3%硝酸逐級(jí)稀釋，混合至Zn的濃度分別為0.00、1.00、5.00、10.00、20.00μg/mL。

樣品：野生榛蘑(東北特產(chǎn)，產(chǎn)地：黑龍江)

1.2 實(shí)驗(yàn)條件的選擇

正交實(shí)驗(yàn)[9]設(shè)計(jì)采用正交表安排實(shí)驗(yàn)，在正交實(shí)驗(yàn)中，各因素水平的安排因其正交表的搭配均衡性而具有均衡分散性和整齊可比性的特征，因而正交實(shí)驗(yàn)屬于最優(yōu)試驗(yàn)設(shè)計(jì)，通過正交實(shí)驗(yàn)確定的最佳條件，即使不是全面實(shí)驗(yàn)中的最佳條件，也往往是相當(dāng)好的條件?？梢赃x用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)條件(在溫度為600℃加熱3h，加入5 mL的硝酸和3 mL的高氯酸)來做以下的干法實(shí)驗(yàn)。

1.3 樣品處理

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及樣品處理

將Zn標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(濃度為1000μg/mL)中適量取出于100mL容量瓶中，用3%的稀硝酸定容，配成濃度分別為0.00、1.00、5.00、10.00、20.00μg/mL[10]。

用去離子水清洗野生榛蘑，放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在105℃下烘4h，之后用研缽研碎，將研碎后的蘑菇樣品用0.2mm孔徑的分樣篩篩出，得到粉沫狀樣品，待實(shí)驗(yàn)用。

1.3.2 濕法硝解

精確稱取野生榛蘑0.5000g七份于50mL小燒杯中。在7個(gè)50mL小燒杯稱出的野生榛蘑樣品中用移液管精確移取5mL優(yōu)級(jí)純硝酸，在表面皿蓋上放置24h。再將靜置24h后的野生榛蘑樣品，用電熱套低溫加熱至近干，稍微冷以后再用移液管精確移取2mL優(yōu)級(jí)純高氯酸加入小燒杯中，加熱使棕色煙霧消失，溶液成透明狀，繼續(xù)加熱至冒出白色煙霧，蒸至近干，冷卻待用。用3%的稀硝酸將冷卻后的小燒杯中的樣品溶解，移至50mL的容量瓶中，反復(fù)洗滌小燒杯，最后用3%稀硝酸定容。

1.3.3 干法灰化

精確稱取野生榛蘑0.5000g七份于50mL小坩堝中。先將盛有樣品的小坩堝放在電爐子上緩慢加熱直無煙溢出，然后將坩堝放在馬弗爐中，在溫度定為600℃加熱3h。將小坩堝從馬弗爐中取出后，稍冷放入高壓硝化罐，加入5mL硝酸，3mL高氯酸，之后擰緊上蓋，140℃恒溫箱放置4h。冷卻后將高壓硝化罐中樣品取出，移入50mL容量瓶，并用去離子水定容。

1.4 測(cè)定

在電感耦合等離子發(fā)射光譜儀最佳工作條件下，制作各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)各個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)定。

表1 野生榛蘑濕法(次數(shù)n=7 單位：μg/g)

表2 野生榛蘑干法(次數(shù)n=7 單位：μg/g)

2 結(jié)果與討論

電感耦合等離子體-發(fā)射光譜法對(duì)每個(gè)元素的測(cè)定都可以同時(shí)選擇多條特征譜線，而且光譜儀具有同步背景校正功能，因此在實(shí)驗(yàn)中對(duì)每個(gè)測(cè)定元素可以選取2～3條特征譜線，綜合分析每條特征譜線，比較待測(cè)元素各譜線的靈敏度及干擾情況，選擇譜線干擾少，背景低，信噪比高的靈敏譜線作為被測(cè)元素的分析譜線[11]。結(jié)果顯示，對(duì)Zn元素，分析波長選擇213.86nm。實(shí)驗(yàn)對(duì)Zn的含量進(jìn)行測(cè)定，平均測(cè)定七次，計(jì)算了相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

表3 野生榛蘑濕法和干法的測(cè)量結(jié)果 μg/g

采用灰化法，濕法兩種方法處理樣品，ICP-AES法測(cè)定野生榛蘑中Zn元素的含量。用濕法和干法測(cè)定的Zn元素相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為9.25%,2.55%?？梢妰煞N方法處理樣品的測(cè)量精密度均比較好，其中干法灰化法的測(cè)量密度更好一些[12-13]。濕法和干法測(cè)平均回收率為104.1%，92.8%。對(duì)濕法和干法處理樣品的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行了t檢驗(yàn)t=0.1523，表明兩種方法無顯著性差異。根據(jù)測(cè)量數(shù)據(jù)表明野生榛蘑中Zn元素是較高的對(duì)人體有一定的益處。

致謝：遼寧省高校重大科技平臺(tái)“能源與環(huán)境催化工程技術(shù)研究中心”。

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(本文文獻(xiàn)格式：張文韜， 田孟哲， 田 鵬.ICP-AES法測(cè)定野生榛蘑中鋅的含量[J].山東化工，2017，46(04)：84-85，90.)

Determination of Zinc in Wild Hazel Mushroom by ICP-AES

ZhangWentao1，TianMengzhe2，TianPeng*1

(1.College of Chemistry and Chemical Engineering, Institute of Catalysis for Energy and Environment, Shenyang Normal University, Shenyang 110034, China;2. Software College, Shenyang Normal University, Shenyang 110034, China)

In this paper, the content of Zn element in wild hazel mushroom was determined by ICP-AES, and the sample was treated by dry-wet method. The relative standard deviations (RSDs) were calculated to be 9.25% and 2.55%, respectively. The recoveries were 104.1% and 92.8%, respectively. The calculated t value was 0.1523, indicating that there was no significant difference between the two methods.

inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry;Zn;wild hazel mushroom

2017-01-10

遼寧省自然科學(xué)基金(項(xiàng)目批準(zhǔn)號(hào)：2015020241)；沈陽師范大學(xué)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目

張文韜(1994—)，女，遼寧營口人，沈陽師范大學(xué)碩士研究生；通信作者：田 鵬(1967—)，，遼寧沈陽人，沈陽師范大學(xué)教授，博士，碩士研究生導(dǎo)師。

O657.3

A

1008-021X(2017)04-0084-02