龔友根，吳成寶,*，劉傳生，陳崢華，龔 煜，李璐瑤，梁基照

(1.廣州民航職業(yè)技術(shù)學(xué)院飛機(jī)維修工程學(xué)院，廣東 廣州 510470；2.華南理工大學(xué)機(jī)械與汽車工程學(xué)院，廣東 廣州 510640；3.廣州白云國(guó)際機(jī)場(chǎng)地勤服務(wù)有限公司機(jī)務(wù)工程部，廣東 廣州 510470)

聚丙烯/硅藻土復(fù)合材料斷口形貌的二維分形特征研究

龔友根1，吳成寶1,2*，劉傳生1，陳崢華3，龔 煜1，李璐瑤1，梁基照2

(1.廣州民航職業(yè)技術(shù)學(xué)院飛機(jī)維修工程學(xué)院，廣東 廣州 510470；2.華南理工大學(xué)機(jī)械與汽車工程學(xué)院，廣東 廣州 510640；3.廣州白云國(guó)際機(jī)場(chǎng)地勤服務(wù)有限公司機(jī)務(wù)工程部，廣東 廣州 510470)

采用熔融共混法制備了2種硅藻土填充聚丙烯(PP/硅藻土)復(fù)合材料PP/281和PP/700，采用掃描電子顯微鏡觀察了沖擊斷口形貌，運(yùn)用圖像處理軟件IPP提取了復(fù)合材料斷口形貌的二維輪廓曲線；應(yīng)用結(jié)構(gòu)函數(shù)法測(cè)算了斷口形貌二維輪廓曲線的分形維數(shù)(DL)，定量表征了復(fù)合材料的斷口形貌特征；探討了DL與復(fù)合材料沖擊強(qiáng)度(σⅣ)的關(guān)系。結(jié)果表明，PP及其PP/硅藻土復(fù)合材料的斷口形貌具有顯著的分形特征，其中純PP的DL值為1.6375，PP/硅藻土復(fù)合材料的DL值介于1.6474～1.7361之間；在所考察的硅藻土體積填充分?jǐn)?shù)(φf(shuō))范圍內(nèi)，PP/281復(fù)合材料的DL值在φf(shuō)為10 %時(shí)有最大值1.7361，PP/700復(fù)合材料在φf(shuō)為5 %時(shí)具有最大值1.7143；σⅣ值與DL值正相關(guān)，且呈近似指數(shù)函數(shù)關(guān)系。

硅藻土；聚丙烯；復(fù)合材料；斷口形貌；分形維數(shù)

0 前言

PP具有相對(duì)密度低、來(lái)源豐富、耐疲勞性好、力學(xué)性能良好、耐高溫、成型加工工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于航空、汽車、家用電器等行業(yè)。但PP的低剛性、低溫脆性、收縮率大等缺點(diǎn)限制了其應(yīng)用范圍，使得就如何改善PP的綜合力學(xué)性能的研究成為一個(gè)熱點(diǎn)[1-5]。硬質(zhì)無(wú)機(jī)粒子(RIP)填充既可較好地提高PP基復(fù)合材料的剛度、尺寸穩(wěn)定性，又可生產(chǎn)質(zhì)地輕、強(qiáng)耐腐蝕、隔熱吸音、設(shè)計(jì)和成型自由度大的產(chǎn)品，還可降低產(chǎn)品的生產(chǎn)成本，因此受到了高度重視[6-11]。目前常用的無(wú)機(jī)填料主要包括碳酸鈣[6]、高嶺土[7]、礬土[7]、云母[8]、玻璃微珠[9-10]和硅藻土[11]等。

硅藻土因具有較好的穩(wěn)定性、吸附性、分散性、耐磨性、電絕緣性和較小的密度而被應(yīng)用于填充PP中以改善PP的綜合性能[11-13]。從現(xiàn)有文獻(xiàn)來(lái)看，有關(guān)PP/硅藻土復(fù)合材料的研究工作主要集中在復(fù)合材料配方的優(yōu)化及其與材料結(jié)構(gòu)、性能之間的關(guān)系[11-13]；而關(guān)于PP/硅藻土復(fù)合材料的性能表征方面的報(bào)道較少，如硅藻土粒子在PP樹脂基體中的分散、粒度分布特性的定量表征，尤其是材料斷口形貌的表征等。目前，研究人員通常采用掃描電子顯微鏡(SEM)獲取材料灰度圖像[14-15]，即每個(gè)像素只有一個(gè)采樣顏色的圖像，通常顯示為從最暗黑色(色階為0)到最亮的白色(色階為255)的灰度。一般而言，材料斷口中“凸出”的區(qū)域在SEM灰度圖像中有亮的像素點(diǎn)，接近白色，而“凹陷”的區(qū)域在SEM照片中有較暗的像素點(diǎn)，接近黑色，介于兩者之間的“坡”在SEM照片上顯示不同的明暗程度，顯示為灰色。通過(guò)觀察SEM照片的明暗程度，可以判斷某一斷口光滑、粗糙程度和比較不同斷口形貌之間的差別，但這種判斷僅局限在定性的水平。本文以PP/硅藻土復(fù)合材料為研究對(duì)象，提取其沖擊斷口形貌的輪廓曲線，并計(jì)算了二維輪廓曲線的DL值，實(shí)現(xiàn)了PP/硅藻土復(fù)合材料斷口形貌特征的定量表征，并探討了PP/硅藻土復(fù)合材料的沖擊斷口二維形貌的分形特征與其σⅣ之間的關(guān)系。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

PP，CJS-700，熔體流動(dòng)速率為8.0～15.0 g/10 min，密度為0.910 g/cm3，廣州石化有限公司；

硅藻土，700、281，相應(yīng)平均粒徑分別為5、13 μm，廣州德維化工有限公司；

硅烷偶聯(lián)劑，KH-550，南京翔飛化學(xué)研究所。

1.2 主要設(shè)備及儀器

高速混合機(jī)，SHR-10A，張家港市亞通機(jī)械有限公司；

雙螺桿擠出機(jī)，SLJK，螺桿直徑為35 mm，長(zhǎng)徑比(L/D)=28，成都科強(qiáng)高分子工程公司；

注塑機(jī)，TTI-160F，東華機(jī)械有限公司；

干燥箱，DL-204 S，天津市中環(huán)實(shí)驗(yàn)電爐有限公司；

簡(jiǎn)支梁擺錘式?jīng)_擊試驗(yàn)機(jī)，XJJ-5，承德金建檢測(cè)儀器廠；

場(chǎng)散射SEM，S-3700，日本日立集團(tuán)。

1.3 樣品制備

將PP樹脂粉料與改性的硅藻土粉料充分混合、擠出(螺桿轉(zhuǎn)速為120 r/min，擠出溫度為170～220 ℃，其中第1、第2段溫度為170 ℃，第3～第8段溫度為180 ℃，第9段機(jī)頭溫度為180 ℃，第11段物料溫度為220 ℃，口模溫度為180 ℃)、造粒、烘干；硅藻土的φf(shuō)分別為0 %、5 %、10 %、15 %；其中采用牌號(hào)為700的硅藻土記為PP/700，牌號(hào)為281的硅藻土記為PP/281；最后，應(yīng)用注塑機(jī)制備沖擊試樣，注射溫度為190～210 ℃，注射壓力為6～8 MPa，射膠時(shí)間為14 s，冷卻時(shí)間為20 s。

1.4 性能測(cè)試與結(jié)構(gòu)表征

沖擊強(qiáng)度測(cè)試：按ASTM D256—2010測(cè)試，V 形缺口，沖擊速率為2.9 m/s；

SEM測(cè)試：對(duì)沖擊斷口表面進(jìn)行噴金處理，在加速電壓為20.0 kV的條件下對(duì)復(fù)合材料的沖擊斷口的形貌進(jìn)行觀測(cè)。

2 斷口形貌輪廓曲線的提取及DL值測(cè)算

2.1 斷口形貌輪廓曲線的提取

如灰度圖像的特征所述，若能獲取每個(gè)像素點(diǎn)的灰度值的大小，則能反應(yīng)斷口上該質(zhì)點(diǎn)在斷口中的相對(duì)位置，獲取一系列連續(xù)點(diǎn)的灰度值，將灰度值的數(shù)據(jù)點(diǎn)首尾相連，就可以得到一個(gè)連續(xù)的灰度值分布輪廓曲線。

隨著圖像分析、處理技術(shù)的發(fā)展，圖像數(shù)字化技術(shù)使上述設(shè)想成為可能。本研究運(yùn)用圖像分析軟件IPP，實(shí)現(xiàn)基于SEM照片的斷口形貌的灰度值分布輪廓曲線的提取，并將此類輪廓曲線簡(jiǎn)稱為輪廓曲線。具體操作為：(1)打開IPP軟件，導(dǎo)入沖擊斷面的SEM形貌圖；(2)利用像素點(diǎn)獲取工具，獲取圖像圖幅內(nèi)某一水平位置的像素點(diǎn)的灰度值；(3)將灰度值導(dǎo)出至excel表格；(4)將excel中的灰度值導(dǎo)入Matlab7.1中進(jìn)行繪圖，獲取輪廓曲線。

2.2 結(jié)構(gòu)函數(shù)法計(jì)算DL值

將上述灰度值輪廓曲線視為一個(gè)時(shí)間序列Z(x)，則具有分形特征的時(shí)間序列能使其采樣數(shù)據(jù)的結(jié)構(gòu)函數(shù)滿足式(1)[16-19]：

S(t)=〈[Z(x+t)-Z(x)]2〉=ct4-2DL

(1)

式中t——數(shù)據(jù)間隔的任意選擇值

S(t)——差方的算術(shù)平均值，為t的函數(shù)

[Z(x+t)-Z(x)]2——差方的算術(shù)平均值

〈 〉——空間平均值

c——常數(shù)

針對(duì)若干尺度t對(duì)輪廓曲線的離散信號(hào)計(jì)算出相應(yīng)的S(t)，然后在對(duì)數(shù)坐標(biāo)中得到lgS(t)～lgt直線的斜率α，而DL與斜率α的轉(zhuǎn)換關(guān)系如式(2)所示：

(2)

3 結(jié)果與討論

3.1 PP/硅藻土復(fù)合材料的沖擊斷口微觀形貌分析

從圖1可以發(fā)現(xiàn)，由于硅藻土φf(shuō)不同以及所形成復(fù)合材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的差異，在承受沖擊載荷過(guò)程中，會(huì)形成不同程度的凹凸度和光滑度的斷面，其表面形貌存在不同的層次性?？傮w看來(lái)，在所考察的試樣斷面圖像中，無(wú)論是PP/281復(fù)合體系還是PP/700復(fù)合體系的沖擊斷面，其表面的形貌較純PP沖擊斷面的更為復(fù)雜，凹凸不平感更強(qiáng)，粗糙度更大。

3.2 斷口形貌的DL值

為定量描述輪廓曲線的形狀特征，用IPP軟件確定純PP斷口形貌的SEM照片中5個(gè)不同水平位置，如圖1(a)；并獲取該水平位置的灰度值，導(dǎo)入Matlab7.1中繪制輪廓曲線，如圖2所示。用結(jié)構(gòu)函數(shù)法計(jì)算輪廓曲線的DL值。以lgt為橫坐標(biāo)，lgS(t)為縱坐標(biāo)，并用最小二乘法原理，線性回歸分析雙對(duì)數(shù)數(shù)據(jù)點(diǎn)，得到純PP沖擊斷面SEM照片中5個(gè)不同水平位置DL值的計(jì)算曲線，如圖3所示。

樣品，φf(shuō)/%，放大倍率：(a)純PP，0，1000× (b)PP/281，5，1000× (c)PP/700，5，1000× (d)PP/281，10，1000×(e)PP/700，10，1000× (f)PP/281，15，1000× (g)PP/700，15，1000×圖1 純PP及PP/281、PP/700復(fù)合材料斷面形貌的SEM照片F(xiàn)ig.1 SEM of impact fracture of neat PP and PP/281,PP/700 composites

水平位置：(a)1 (b)2 (c)3 (d)4 (e)5圖2 純PP樣品5個(gè)不同水平位置上的輪廓曲線Fig.2 Contour curve of the 5 different horizontal positions of pure PP samples

水平位置：■—1 ●—2 ▲—3 ▼—4 ?—5圖3 純PP樣品沖擊斷面的DL值計(jì)算曲線Fig.3 Calculated curve for DL value of fracture of pure PP samples

從圖3可知，對(duì)于純PP沖擊斷面的SEM照片中不同水平位置上的輪廓曲線，其lgS(t)與lgt的擬合曲線均符合lgS(t)=b+αlgt的線性模式，其中擬合曲線的斜率α、截距b與灰度值分布相關(guān)，且α值越小，DL值越大，斷口形貌越復(fù)雜，精細(xì)結(jié)構(gòu)就越多。又由式(2)可知，與純PP斷口形貌的SEM照片中5個(gè)水平位置上的DL值計(jì)算相關(guān)的α、b、相關(guān)系數(shù)R以及所計(jì)算的DL值如表1所示。

表1 純PP斷口形貌的DL值Tab.1 DL value of fractography of pure PP samples

同樣，按照上述處理方法，計(jì)算PP/硅藻土復(fù)合體系的斷面5個(gè)不同水平位置[如圖1(b)～1(g)]的DL值，如表2所示，DL值的平均值及其計(jì)算相對(duì)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如表3。

從表1～3可見，各線性回歸分析的R值均大于0.99，且相對(duì)偏差均在允許范圍內(nèi)，強(qiáng)的相關(guān)性和較小的相對(duì)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表明PP和PP/硅藻土復(fù)合材料沖擊斷面輪廓的分形結(jié)構(gòu)是客觀的，進(jìn)而說(shuō)明PP/硅藻土沖擊斷面具有顯著的分形特征。

表2 PP/硅藻土復(fù)合體系沖擊斷面的DL值Tab.2 DL value of impact fracture surface of PP/diamiate composite systems

表3 DL值的平均值及其偏差Tab.3 The average values of DL values and deviations

3.3 斷口形貌的DL與σⅣ的關(guān)系

σⅣ反映了復(fù)合材料抵抗外來(lái)沖擊載荷的能力，是復(fù)合材料的重要力學(xué)性能之一。一般而言，當(dāng)σⅣ較高時(shí)，復(fù)合材料表現(xiàn)出韌性斷裂特征，其斷口形貌較為粗糙，凹凸不平，在斷裂過(guò)程中產(chǎn)生的韌窩多，精細(xì)結(jié)構(gòu)亦較多。而對(duì)于σⅣ較低的復(fù)合材料，其斷口形貌相對(duì)平整，表面光滑，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單。上述內(nèi)容實(shí)現(xiàn)了復(fù)合材料斷口形貌的自相似性的DL表征；同時(shí)斷口形貌反映了復(fù)合材料的斷裂韌性。因此，探討DL與材料的沖擊韌性有利于通過(guò)材料斷面形貌判斷復(fù)合材料在外力作用條件下的沖擊韌性，進(jìn)而判斷復(fù)合材料的斷裂機(jī)理?；诖耍狙芯抗ぷ骺疾炝藬嗫谛蚊驳腄L值與PP/硅藻土復(fù)合材料的σⅣ的關(guān)系，如圖4所示。

圖4 PP/硅藻土復(fù)合材料斷口形貌的DL與σⅣ的關(guān)系Fig.4 The relationship of DL of fractography and σⅣ of PP/diamiate composites

觀察圖4看出，除個(gè)別點(diǎn)外，PP/硅藻土復(fù)合材料的σⅣ隨DL值的增大而增大，當(dāng)DL值大于1.6729時(shí)，復(fù)合體系的沖擊強(qiáng)度增幅明顯。這是因?yàn)椋珼L值是斷口形貌粗糙度、精細(xì)結(jié)構(gòu)以及復(fù)雜程度的定量表征，DL值越大，斷面粗糙度越大，精細(xì)結(jié)構(gòu)越多，形貌結(jié)構(gòu)越復(fù)雜，其表面能增加，材料在斷裂的過(guò)程中吸收更多的能量。觀察圖4發(fā)現(xiàn)，σⅣ隨DL值的增大先緩慢增大，然后快速增大。去掉特殊點(diǎn)，經(jīng)擬合后σⅣ與DL之間滿足如式(3)的關(guān)系(相關(guān)系數(shù)R為0.96)：

σⅣ=0.4992e1.9130DL

(3)

從式(3)可以看出，σⅣ與DL之間近似呈指數(shù)關(guān)系，且置信度大于95 %。

4 結(jié)論

(1)PP/硅藻土復(fù)合材料的DL值介于1.6375～1.7361之間，且擬合數(shù)據(jù)相關(guān)系數(shù)大于0.95；強(qiáng)的相關(guān)性表明，PP/硅藻土復(fù)合材料的沖擊斷口形貌具有顯著的分形特征，DL可以定量表征PP/硅藻土復(fù)合材料斷口形貌自相似性的特征；

(2)DL值與PP/硅藻土復(fù)合材料的σⅣ呈正相關(guān)關(guān)系，且近似呈指數(shù)函數(shù)關(guān)系。

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國(guó)家塑料制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)

國(guó)家塑料制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)，前身是1979年組建的輕工業(yè)部科學(xué)研究院塑化室檢測(cè)室，1983年由聯(lián)合國(guó)工發(fā)組織援建，同年由原輕工業(yè)部批準(zhǔn)為“全國(guó)塑料制品標(biāo)準(zhǔn)化檢測(cè)中心”，1990年獲得國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局的計(jì)量認(rèn)證和審查認(rèn)可，被授權(quán)為“國(guó)家塑料制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)”。

中心的資質(zhì):

(1)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局依法授權(quán)，具有法定權(quán)威性和第三方公正性;

(2)中心具有中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委的實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書、中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)的資質(zhì)認(rèn)定授權(quán)證書和計(jì)量認(rèn)證證書、歐洲D(zhuǎn)IN-CERTCO的實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書;

(3)中心是國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO/TC138和ISO/TC61/SC10，SC11的技術(shù)對(duì)口單位，承擔(dān)著全國(guó)塑料制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)秘書處的工作，與國(guó)內(nèi)外權(quán)威的標(biāo)準(zhǔn)化及檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)有著廣泛的交往。

中心提供的服務(wù)：

(1)國(guó)家塑料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查檢驗(yàn)、產(chǎn)品質(zhì)量爭(zhēng)議仲裁檢驗(yàn)；

(2)各職能部門或地方政府的委托檢驗(yàn)、社會(huì)各界的委托檢驗(yàn)和測(cè)試；

(3)塑料產(chǎn)品生產(chǎn)許可證發(fā)放的產(chǎn)品質(zhì)量考核檢驗(yàn)和日常監(jiān)督檢驗(yàn)；

(4)新材料和新產(chǎn)品的鑒定檢驗(yàn)；

(5)承擔(dān)或參與塑料產(chǎn)品的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制、修訂工作。

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異材接合綜合解決方案——AKI-LockTM

異材接合技術(shù)開發(fā)是新材料設(shè)計(jì)與應(yīng)用研究領(lǐng)域中的重要一環(huán)，具有很強(qiáng)的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值，也極具挑戰(zhàn)性。為實(shí)現(xiàn)以前無(wú)法接合的樹脂的接合和一種樹脂與另外一種樹脂之間的接合，寶理塑料在原有技術(shù)積累基礎(chǔ)上，開發(fā)出了一種異材接合技術(shù)AKI-LockTM，是對(duì)一次成型產(chǎn)品的接合部進(jìn)行激光處理后再次進(jìn)行二次成型的雙重成型技術(shù)，對(duì)任何樹脂材料都適用，具有比既有樹脂接合技術(shù)更加優(yōu)良的功能，是將材料特性和接合技術(shù)結(jié)合起來(lái)的綜合解決方案。

Study on Two-dimensional Fractal Characteristics of Fractography ofPolypropylene/Diatomite Composites

GONG Yougen1, WU Chengbao1, 2*, LIU Chuansheng1, CHEN Zhenghua3,GONG Yu1, LI Luyao1, LIANG Jizhao2

(1.School of Aircraft Maintenance Engineering, Guangzhou Civil Aviation College, Guangzhou 510470, China；2.College of Mechanical and Automobile Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China；3. Maintenance Engineering Department, Guangzhou Baiyun International Airport Ground ServicingCo, Ltd, Guangzhou 510470, China)

Two types of polypropylene (PP)/diatomate composites, PP/281 and PP/700, were prepared via melt blending, their impact strength (σⅣ) was evaluated by impact tests, and their fractography obtained from impact testing was observed by scanning electron microscopy. The profile curve of the fractography was extracted by an Image Pro-Plus image processing software, and their fractal dimension (DL) was calculated by a structure function method. The relationship betweenDLandσⅣwas investigated intensively. The results indicated that the fracture of PP and its composites with diatomate exhibit an evident fractal feature, andDLwas in the range of 1.6474～1.7361, which could be used to characterize the fractography of PP/Diatomate composites quantitatively. PP/281 composites had a maximumDLof 1.7361 at a filling fraction (φf(shuō)) of 10 vol %, whereas PP/700 composites showed a maximumDLof 1.7143 at theφf(shuō)of 5 vol %. The relationship betweenDLandσⅣhad a positive correlation and was exponential.

diatomate; polypropylene; composite; fractography; fractal dimension

2017-03-22

TQ325.1+4

B

1001-9278(2017)08-0062-06

10.19491/j.issn.1001-9278.2017.08.011

廣東省二類品牌專業(yè)——飛機(jī)結(jié)構(gòu)修理專業(yè)建設(shè)

*聯(lián)系人，wuchengbao@126.com