程 進，肖江濤

(金堆城鉬業(yè)股份有限公司金屬分公司，陜西 西安 710077)

鉬粉粒度影響因素的多元回歸分析研究

程 進，肖江濤

(金堆城鉬業(yè)股份有限公司金屬分公司，陜西 西安 710077)

本文試圖應用概率統(tǒng)計方法和軟件工具對影響鉬粉粒度的因素進行相關分析和多元回歸分析研究，找出各主要因素與鉬粉粒度是否存在相關關系以及其對鉬粉粒度影響的顯著性水平，獲得可應用的多元線性回歸方程，為鉬粉制備提供更宏觀有效的調控方法。

粒度;溫度;裝舟量;節(jié)拍;K;多元回歸分析;殘差

0 引 言

鉬及其合金在冶金工業(yè)、電子工業(yè)、航空及化工等領域應用廣泛[1]。隨著科學技術的發(fā)展，產(chǎn)品不斷更新?lián)Q代，對鉬及其深加工產(chǎn)品性能也提出了更高的要求，也促使人們對其展開了更深入的研究和探索。中國是一個鉬資源大國，但是目前初級加工產(chǎn)品過剩，而深加工產(chǎn)品不足，種類不全，同時質量性能不穩(wěn)定，嚴重制約了我國鉬及其高端產(chǎn)品的應用，且仍有部分鉬制品仍需進口。所以，大力發(fā)展高性能、高附加值的鉬產(chǎn)品，取代進口產(chǎn)品，是中國鉬業(yè)發(fā)展的戰(zhàn)略任務[2]。

鉬粉性質對后續(xù)深加工產(chǎn)品性能差異有著決定性的作用[3]。在進行鉬粉制備或鉬產(chǎn)品的深加工時，鉬粉粒度是我們考慮最多、最廣泛也最重要的一個物理指標。眾所周知，影響鉬粉粒度的主要因素有溫度、裝舟量(或者料層厚度)、節(jié)拍(即時間)、MoO3粒度以及K含量等[4]。工藝參數(shù)的選擇很大程度上決定了鉬粉的質量，在氫還原氧化鉬的過程中，鉬粉粒度的各主要影響因素(參數(shù))之間的定量關系研究，基本未見文獻報道。因此，利用大量的生產(chǎn)實驗統(tǒng)計數(shù)據(jù)，結合相關分析和多元回歸分析方法，找出各影響因素之間的定量關系，形成可利用的多元回歸方程，為鉬粉粒度穩(wěn)定性的因素分析提供一種更全面、宏觀的研究方式。

1 多元線性回歸分析

回歸分析的基本思想是：自變量與因變量之間雖沒有嚴格的、確定性的函數(shù)關系，但可以設法找出最能代表它們之間關系的數(shù)學表達式[5]。研究在線性相關條件下，兩個或兩個以上自變量對一個因變量的數(shù)量變化關系，稱為多元線性回歸分析，表現(xiàn)這一數(shù)量關系的數(shù)學公式，稱為多元線性回歸模型。其主要解決以下幾方面問題：(1)確定幾個特定的變量之間是否存在相關關系，如果存在，找出它們之間合適的數(shù)學表達式；(2)根據(jù)一個或幾個變量的值，預測或控制另一個變量的取值，并且可以知道這種預測或控制能達到什么樣的精確度；(3)進行因素分析。如在對于共同影響一個變量的許多變量因素之間，找出哪些是重要因素，哪些是次要因素，這些因素之間又有什么關系等[6]。

2 生產(chǎn)試驗數(shù)據(jù)選取

采用水洗高純MoO3為原料進行兩段氫氣還原方式生產(chǎn)鉬粉。一段反應設備為回轉管還原爐，二段反應設備為十八管還原爐，所出鉬粉過200目篩后進行費氏粒度測定并收集過程數(shù)據(jù)。

影響鉬粉粒度的因素較多，為便于研究，我們穩(wěn)定一段還原工藝不變，同時氫氣流量等也均保持不變，只研究高純MoO3及二段工藝的變化對鉬粉粒度的影響。經(jīng)過分析篩選后，最終確定主要因素為MoO3粒度、K含量、二段還原Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ溫區(qū)溫度以及裝舟量、出舟數(shù)等共計8個影響因子。

筆者在本研究中基于以上實際生產(chǎn)試驗篩選取近100組樣品數(shù)據(jù)，每組因子數(shù)據(jù)均一一對應。其取值范圍如表1，包含對應的高純MoO3粒度、K含量、Mo粉粒度、二段還原Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ溫區(qū)溫度以及裝舟量等數(shù)據(jù)，其中Ⅰ區(qū)為輻射溫區(qū)，不可控。利用計算機軟件中多元回歸分析方法進行分析研究，找出各影響變量與鉬粉粒度之間的關系，形成多元回歸方程，研究該方程的有效性并加以預測檢驗。

表1 主要因子數(shù)據(jù)取值范圍

3 結果與討論

3.1 相關分析

3.1.1 影響因素與鉬粉粒度關系

圖1中，縱軸均為鉬粉費氏粒度，橫軸為影響因素。圖1表明，Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ溫區(qū)溫度、裝舟量與鉬粉粒度存在一定相關關系，且為正相關；而MoO3粒度、K含量及出舟數(shù)則看不出明顯關系。同時，從圖1中可以看出，因實際生產(chǎn)參數(shù)的選擇，部分因子中某段數(shù)據(jù)量可能較少，數(shù)據(jù)不均，其可能影響結果判斷。而本文只是提供一種研究方法，故此問題不在本文過多贅述。

圖1 鉬粉粒度與影響因素的散點圖

3.1.2 影響因素與鉬粉粒度關系強弱

圖1只能定性表明兩者之間存在相關關系，并不能定量描述兩者影響關系強弱。因此，為了定量分析它們之間的影響關系強弱，我們利用Minitab計算機軟件進行分析，獲得數(shù)據(jù)見圖2。

圖2 皮爾森相關分析

皮爾森相關系數(shù)描述的是兩個變量之間線性相關強弱的程度，其絕對值越大表明相關性越強，取值介于0～1之間[7]。一般我們把相關系數(shù)∣r∣>0.5稱為較強相關或強相關，表明兩者之間存在較強及以上關系。從圖2可以看出，裝舟量與鉬粉粒度相關關系最強；其次4個溫區(qū)溫度與鉬粉粒度相關關系相差不大，而圖1中看不出明顯關系的3個因素中，在圖2中則能看出MoO3粒度、裝舟量則與鉬粉粒度之間存在相關關系，但較前面5個影響因子要弱，為弱相關；最后，圖2中K含量與鉬粉粒度之間沒有相關關系，這與圖1一致。通過它們的P值也能看出它們之間是否存在相關關系,P≦0.05，則表明顯著，否則不顯著。同時，K含量的判斷也與我們認知中K含量對鉬粉粒度存在影響結論相悖，本文則不在此過多分析兩者研究方法差異所導致的結論差異。

3.2 多元回歸分析

3.2.1 建立多元回歸模型

通過圖1、圖2分析后，確認本文中8個因子中除K含量與鉬粉粒度不存在相關關系外，其他7個因子均存在相關關系，則利用Minitab軟件進行回歸分析，其分析結果見圖3、圖4。

3.2.2 回歸模型分析

(1)首先，圖3回歸模型方差分析中，回歸模型P值小于0.05，表明回歸模型有效；同時回歸模型中MoO3粒度、Ⅳ溫區(qū)溫度及裝舟量因子的P值均小于0.05，表明其對模型影響顯著，其他因子則不顯著。其次，對應失擬項P值大于0.05，表明模型沒有失擬現(xiàn)象；最后，R-sq及R-sq(預測)均不大，未達80%以上，且兩者相差較大，表明該模型效果較差?；貧w模型有效，但效果差表明該模型需要改進，否則不能接受。

(2)圖4為該回歸方程模型，其中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ溫區(qū)溫度方差膨脹因子數(shù)值明顯較大，表明它們之間存在多重共線性關系[6]，即它們之間存在相互影響。對于該回歸模型，我們要求數(shù)據(jù)的獨立性，即數(shù)據(jù)之間不能互相影響，而圖4中分析則表明4個溫區(qū)溫度并不獨立。

(3)回歸模型有效，但效果差的可能原因：①模型影響因子不全。本文只是提供一種研究方法，并沒有就所有影響因子進行全方位研究。②本文因子數(shù)據(jù)因實際生產(chǎn)參數(shù)選擇問題，并不能全部均勻連續(xù)取值，且每個因子取值域寬比例不一致，導致部分數(shù)值段數(shù)據(jù)量不足。

圖3 回歸模型因子方差分析

圖4 多元回歸方程及分析

3.2.3 殘差檢驗分析

鑒于上述結論基本對模型進行了初步判斷，但為了便于進一步對模型進行修改，我們可進行殘差分析，證實模型的假定。用殘差圖診斷回歸效果與樣本數(shù)據(jù)的質量，檢查模型是否滿足基本假定，見圖5。

圖5 殘差四合一圖

圖5中左上圖基本能直觀判斷樣本數(shù)據(jù)殘差項呈正態(tài)分布，說明所取數(shù)據(jù)符合模型對數(shù)據(jù)的正態(tài)分布要求，同時表明誤差項也應符合正態(tài)分布這一假定；右上圖表明樣本觀測值與模型預測擬合值的殘差不存在明顯彎曲或趨勢，基本呈上下對稱分布，而下面2幅圖也表明觀測值順序對殘差基本無影響。結合圖3、圖4的分析，我們可以判定本文建立的模型有效，只是模型預測效果較差，需要改進。

4 結 論

(1)MoO3粒度、二段還原Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ溫區(qū)溫度、裝舟量及出舟數(shù)等7個影響因子均與鉬粉粒度存在線性相關關系，K含量與鉬粉粒度不存在明顯線性相關關系。

(2)7個相關因子中，裝舟量與鉬粉粒度相關關系最強；其次4個溫區(qū)溫度的皮爾森系數(shù)大小接近且較裝舟量小，次之；出舟數(shù)、MoO3粒度數(shù)值接近，最弱；以上影響因子中，裝舟量、溫度與鉬粉粒度存在較強或強相關關系，而出舟數(shù)、MoO3粒度與鉬粉粒度為弱相關關系。

(3)多元回歸方程模型有效，其中Ⅳ區(qū)溫度、裝舟量因子對模型貢獻顯著，但模型效果及預測差。

(4)多元回歸模型有效但效果差的原因：①模型影響因子不全。因篇幅及條件所限，本文只是提供一種研究方法，并沒有就所有可能影響因子進行全方位研究。②生產(chǎn)條件所限，因子數(shù)據(jù)取值不均勻，部分段取值少甚至沒有取值。

(5)在實際鉬粉生產(chǎn)過程中，我們可以根據(jù)各因子與鉬粉粒度之間的影響關系強弱進行工藝參數(shù)的優(yōu)化。

(6)在條件允許或取值均勻連續(xù)情況下，本文的研究方法有效、可用。其也可應用于各類深加工產(chǎn)品的數(shù)據(jù)分析研究。

[1] 李洪桂.稀有金屬學[M].北京：冶金工業(yè)出版社，1990.

[2] 稀有金屬應用編寫組.稀有金屬應用(上冊)[M].北京：冶金工業(yè)出版社,1985.

[3] 劉仁智，安 耿，李 晶，等.不同粒度鉬粉對板材組織的影響[J].中國鉬業(yè)，2006,30(1)：31-34.

[4] 劉宏亮，劉仁智，王培華.鉬粉粒度及K含量的影響因素研究[J].中國鎢業(yè)， 2015，30(3)：32-37.

[5] 中國質量協(xié)會組織.六西格瑪管理(第3版)[M].北京：中國人民大學出版社,2014.

[6] 何曉群，劉文卿.應用回歸分析(第3版)[M].北京：中國人民大學出版社，2011.

[7] 賈俊平,何曉群,金勇進.統(tǒng)計學(第6版)[M].北京：中國人民大學出版社，2015.

USING MULTIPLE REGRESSION ANALYSIS FOR THE INFLUENCING FACTORS OF MOLYBDENUM POWDER PARTICLE SIZE

CHENG Jin，XIAO Jiang-tao

(Metal Branch，Jinduicheng Molybdenum Co., Ltd., Xi′an 710077,Shaanxi,China)

By using the probability and statistical methods and related SPC tools, the factors affecting the particle size of molybdenum powder were analyzed and multiple regression analysis was conducted.Whether the main factors are related to the grain size of molybdenum powder and the significance level of influence were found out, and the applicable multivariate linear regression equation was obtained.Therefore, a more effective control method for molybdenum powder preparation was provided.

particle size; temperature; loading capacity; beat; K; multiple regression analysis; residual

2017-03-21；

2017-04-26

程 進(1982—)，男，冶金工程師，主要從事鉬金屬材料的研究。E-mail：halaywhy8@163.com

10.13384/j.cnki.cmi.1006-2602.2017.04.010

TG146.4+12

A

1006-2602(2017)04-0049-04