謝平平，孫樹博,劉小龍

(中國石油大連潤滑油研究開發(fā)中心，遼寧 大連 116032)

折管式黏度計(jì)在石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)黏度測試中的應(yīng)用

謝平平，孫樹博,劉小龍

(中國石油大連潤滑油研究開發(fā)中心，遼寧 大連 116032)

文章介紹了一種應(yīng)用自動(dòng)折管式黏度計(jì)測試透明和不透明液體石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)黏度的方法，該方法所需樣品量和試劑量少，在健康和環(huán)保上較其他方法有較大優(yōu)勢，測試快速、準(zhǔn)確，特別是對于在用油的測試，清洗相對容易，具有廣泛的應(yīng)用前景。

折管式黏度計(jì)；潤滑油；運(yùn)動(dòng)黏度；測定；應(yīng)用

0 引言

運(yùn)動(dòng)黏度是液體在重力作用下流動(dòng)時(shí)內(nèi)摩擦力大小的量度，是工藝計(jì)算中不可缺少的物理性質(zhì)參數(shù)，也是評價(jià)油品流動(dòng)性能的重要指標(biāo)。運(yùn)動(dòng)黏度越小，流動(dòng)性越好，但油膜強(qiáng)度越弱，在摩擦副表面越容易形成邊界摩擦或干摩擦，從而加劇磨損，降低設(shè)備的使用壽命；反之，運(yùn)動(dòng)黏度越大，油膜強(qiáng)度越高，但流動(dòng)性、滲透性和散熱性越差，摩擦阻力增大，設(shè)備功耗就會(huì)增加。因此，在石油產(chǎn)品配方的研制過程中合理地確定運(yùn)動(dòng)黏度指標(biāo)，以及用戶在使用過程中科學(xué)地選擇合適黏度等級的石油產(chǎn)品和監(jiān)測油品運(yùn)動(dòng)黏度的變化是非常必要的。

國內(nèi)外現(xiàn)有的運(yùn)動(dòng)黏度測定方法較多，歸納整理見表1。

表1 運(yùn)動(dòng)黏度測定方法

其中NB/SH/T 0870-2013修改采用美國試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTM D7042-11，該方法有別于下述其他通過測定流動(dòng)時(shí)間得到運(yùn)動(dòng)黏度的測試原理，應(yīng)用斯塔賓格黏度/密度計(jì)，根據(jù)霍爾效應(yīng)原理測定石油產(chǎn)品的動(dòng)力黏度，U型振動(dòng)管法測定密度，計(jì)算得到運(yùn)動(dòng)黏度。

GB/T 265-88應(yīng)用品氏黏度計(jì)采用順流法測定透明液體石油產(chǎn)品的運(yùn)動(dòng)黏度，對于顏色較深且不透明的試樣本方法不適用，因?yàn)轭伾^深且不透明的試樣在流經(jīng)毛細(xì)管黏度計(jì)標(biāo)線時(shí)，人眼很難準(zhǔn)確觀察，在計(jì)時(shí)上有可能引入一定的誤差。GB/T 11137-1989應(yīng)用坎農(nóng)-芬斯克逆流黏度計(jì)采用逆流法測定深色石油產(chǎn)品的運(yùn)動(dòng)黏度，該方法是目前深色不透明石油產(chǎn)品包括在用油運(yùn)動(dòng)黏度測定的通用方法。這兩種方法是國內(nèi)應(yīng)用較為廣泛的兩種手動(dòng)測試方法，方法規(guī)定使用的溫度計(jì)最小分刻度為0.1 ℃，恒溫浴控溫精確度為±0.1 ℃，測試過程繁瑣耗時(shí)，可能存在一定的人為誤差和系統(tǒng)誤差。

GB/T 30515-2014修改采用ISO 3104：1994，與ASTM D445-15技術(shù)內(nèi)容基本一致，均采用玻璃毛細(xì)管黏度計(jì)，適用于透明和不透明液體石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)黏度的測定。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用精度較高的溫度計(jì)，其最小分刻度為0.05 ℃，且試驗(yàn)溫度在15～100 ℃范圍內(nèi)，整個(gè)恒溫浴液體介質(zhì)溫度變化不超過±0.02 ℃；試驗(yàn)溫度在15～100 ℃范圍之外時(shí)，恒溫浴的溫度變化不超過±0.05 ℃。方法的精密度根據(jù)不同的試驗(yàn)溫度和試樣類型分別作出了具體的規(guī)定。如果采用的自動(dòng)黏度計(jì)的測量精度滿足方法規(guī)定的精密度范圍，標(biāo)準(zhǔn)允許使用自動(dòng)黏度計(jì)[1]。

NB/SH/T 0912-2015修改采用歐洲協(xié)調(diào)委員會(huì)標(biāo)準(zhǔn)CEC L-83-97，使用芬斯克逆流黏度計(jì)測定發(fā)動(dòng)機(jī)臺(tái)架試驗(yàn)油的100 ℃運(yùn)動(dòng)黏度，該方法為歐洲ACEA規(guī)格臺(tái)架試驗(yàn)油指定的運(yùn)動(dòng)黏度測試標(biāo)準(zhǔn)方法。與上述方法相比，該方法明確限定了所用的芬斯克逆流黏度計(jì)類型(尺寸號為200)，且測定前要求對試樣充分振蕩搖勻，取樣前不允許對試樣進(jìn)行加熱或過濾，恒溫浴控溫精度為±0.02 ℃或更高[2]。

上述方法除NB/SH/T 0870-2013外，均采用傳統(tǒng)的毛細(xì)管黏度計(jì)。本文介紹一種應(yīng)用折管式黏度計(jì)測定透明和不透明液體石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)黏度的方法，滿足ASTM D7279-14a[3]的標(biāo)準(zhǔn)要求，控溫精度、適用范圍與GB/T 30515-2014(修改采用ISO 3104：1994)和ASTM D445-15基本一致，所需試樣量小于1 mL，溫度平衡所需時(shí)間短，大大提高測試效率，且清洗和干燥試劑用量少，在健康和環(huán)保上較其他方法有較大優(yōu)勢。本文選取了不同類型的典型樣品，應(yīng)用折管式黏度計(jì)進(jìn)行運(yùn)動(dòng)黏度的測試，測定結(jié)果快速、準(zhǔn)確。與經(jīng)典的運(yùn)動(dòng)黏度測定法ASTM D445-15測定結(jié)果比較，具有較好的一致性。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器

全自動(dòng)運(yùn)動(dòng)黏度測定儀，由恒溫浴、溫度控制系統(tǒng)、折管式黏度計(jì)(見圖1)、清洗/真空系統(tǒng)和儀器控制系統(tǒng)組成。

圖1 折管式黏度計(jì)示意

1.2 材料

(1)黏度標(biāo)準(zhǔn)油，用于校準(zhǔn)毛細(xì)管系數(shù)和質(zhì)量控制。

(2)清洗和干燥試劑。

(3)工業(yè)級硅油或白油，用于恒溫浴介質(zhì)。

1.3 測試原理

折管式黏度計(jì)(見圖1)由進(jìn)樣口、彎頭、橫臂、毛細(xì)管和檢測球泡組成。為了保證試樣進(jìn)入橫臂后能自由流動(dòng)，順暢進(jìn)入毛細(xì)管，且保證清洗時(shí)清洗液不滯留在橫臂處，橫臂的設(shè)計(jì)是有一定坡度的，從圖1中可見h3>h2>h1。測試前用微量移液器吸取一定量的試樣注入折管式黏度計(jì)進(jìn)樣口，試樣經(jīng)彎頭流入小坡度的橫臂，然后進(jìn)入毛細(xì)管，由于毛細(xì)管內(nèi)徑小，試樣量少且流速慢，試樣很快達(dá)到恒溫要求。當(dāng)試樣到達(dá)上檢測器時(shí)，儀器自動(dòng)開始計(jì)時(shí)，試樣到達(dá)下檢測器時(shí)，終止計(jì)時(shí)。所測定的流動(dòng)時(shí)間與黏度計(jì)校準(zhǔn)常數(shù)之積即為試樣的運(yùn)動(dòng)黏度，計(jì)算公式見式(1)。

v=C×t

(1)

式中：

v——運(yùn)動(dòng)黏度，mm2/s；

C——黏度計(jì)校準(zhǔn)常數(shù)，mm2/s2；

t——流動(dòng)時(shí)間，s。

2 結(jié)果與討論

2.1 精密度驗(yàn)證

本文選取了基礎(chǔ)油、調(diào)合潤滑油、在用潤滑油、柴油、生物柴油及生物柴油混合燃料不同類型、不同運(yùn)動(dòng)黏度范圍的試樣，應(yīng)用折管式黏度計(jì)進(jìn)行測試，重復(fù)性測試結(jié)果見表2，再現(xiàn)性測試結(jié)果見表3?？梢?，下述測試結(jié)果完全滿足ASTM D7279-14a的精密度要求，見表4，運(yùn)動(dòng)黏度單位均為mm2/s。

表2 重復(fù)性測試結(jié)果 mm2/s

表3 再現(xiàn)性測試結(jié)果 mm2/s

表4 ASTM D7279-14a的精密度要求 mm2/s

注：x為所比較的兩個(gè)重復(fù)運(yùn)動(dòng)黏度試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值，y為所比較的兩個(gè)單一、獨(dú)立運(yùn)動(dòng)黏度試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值。

2.2 方法比對

對上述試樣采用經(jīng)典的運(yùn)動(dòng)黏度測試方法ASTM D445-15進(jìn)行了40 ℃和100 ℃運(yùn)動(dòng)黏度測試，兩種方法單一測定結(jié)果見表5。參照ASTM D7279-14a精密度章節(jié)中關(guān)于方法間偏差的規(guī)定，可見折管式黏度計(jì)法的測定結(jié)果與經(jīng)典毛細(xì)管黏度計(jì)測試方法的測定結(jié)果具有較好的一致性。

表5 兩種方法運(yùn)動(dòng)黏度測定結(jié)果比較 mm2/s

表5(續(xù))

2.3 運(yùn)動(dòng)黏度測定結(jié)果的影響因素分析

與其他經(jīng)典運(yùn)動(dòng)黏度測試方法一樣，黏度計(jì)的選擇、計(jì)時(shí)的準(zhǔn)確性以及恒溫浴的控溫精度和準(zhǔn)確度等[4]都直接影響運(yùn)動(dòng)黏度測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。但對于折管式黏度計(jì)，試樣量的多少對測試結(jié)果的影響格外需要引起重視。

根據(jù)伯式公式(又稱哈根-泊肅葉(Hagen-Poiseuille)定律)[5]：

(2)

得到運(yùn)動(dòng)黏度計(jì)算公式：

(3)

式中：

v——運(yùn)動(dòng)黏度，mm2/s；

η——?jiǎng)恿︷ざ?，mPa·s；

ρ——密度，kg/m3；

g——重力加速度，m/s2；

R——毛細(xì)管半徑，m；

L——毛細(xì)管長度，m；

P——毛細(xì)管兩端的壓力差，mPa；

h——毛細(xì)管液柱高度，m；

V——時(shí)間t內(nèi)流經(jīng)毛細(xì)管的流體體積，m3；

Q——毛細(xì)管的流量，m3/s；

t——流動(dòng)時(shí)間，s。

根據(jù)式(1)及式(3)可得出：

(4)

由式(4)可知，黏度計(jì)校準(zhǔn)常數(shù)主要取決于毛細(xì)管的內(nèi)徑、長度、重力加速度、液柱高度及流體體積，對于同一根毛細(xì)管黏度計(jì)，毛細(xì)管半徑、長度、流體體積及重力加速度(同一地點(diǎn))都已經(jīng)確定，只要液柱高度不變(如圖1 EF段所示)，那么毛細(xì)管的常數(shù)就是確定的。因此，測試過程中要嚴(yán)格控制進(jìn)樣量，保證測試開始時(shí)試樣的上彎月面在A下方,試樣的下彎月面在上檢測器位置, 測試結(jié)束時(shí)試樣的上彎月面達(dá)到B上方，試樣的下彎月面在下檢測器位置，否則會(huì)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生較大的偏差。

3 結(jié)論

運(yùn)動(dòng)黏度作為煉油工藝控制和石油產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)的重要指標(biāo)之一，國內(nèi)外有較多測定方法。折管式黏度計(jì)法以其消耗的樣品和試劑量少，測試快速、準(zhǔn)確，適用范圍廣泛，目前已在國內(nèi)外石油產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)企業(yè)以及第三方檢(監(jiān))測實(shí)驗(yàn)室獲得了廣泛應(yīng)用。

折管式黏度計(jì)法既可用于新油的測試，也可以用于在用油的測試，是油液監(jiān)測規(guī)范中推薦采用的在用油運(yùn)動(dòng)黏度測試標(biāo)準(zhǔn)方法之一，該方法的推廣應(yīng)用充實(shí)完善了在用油的監(jiān)測手段，提供了又一可供選擇的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法。

折管式黏度計(jì)法適應(yīng)了油品檢測快速、試樣微量化、健康環(huán)保的發(fā)展趨勢，必將具有廣泛的應(yīng)用前景。

[1] 戴建芳.GB/T 30515-2014標(biāo)準(zhǔn)的驗(yàn)證及應(yīng)用[J].石油商技，2016，30(4)：62-69.

[2] 謝平平, 孫樹博, 景瑩瑩.NB/SH/T0912-2015《發(fā)動(dòng)機(jī)臺(tái)架試驗(yàn)油100℃運(yùn)動(dòng)黏度測定法》的驗(yàn)證及應(yīng)用[J].石油商技，2016，34 (2)：60-65.

[3] ASTM D7279-14a 透明和不透明液體石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)黏度的測定(自動(dòng)折管式黏度計(jì)法) [S].

[4] 李詠.潤滑油運(yùn)動(dòng)黏度測定影響因素分析[J].實(shí)驗(yàn)科學(xué)與技術(shù)，2010,8(4): 16-19.

[5] 陳惠釗.黏度測量[M].北京：中國計(jì)量出版社，2003.

Application of Houillon Viscometer in the Measurement of Kinematic Viscosity of Petroleum Products

XIE Ping-ping, SUN Shu-bo, LIU Xiao-long

(PetroChina Dalian Lubricating Oil R&D Institute, Dalian 116032, China)

This paper introduces a test method in the measurement of kinematic viscosity of transparent and opaque liquid petroleum products by automated Houillon viscometer. This method requires less volume of sample and solvent, and has better advantages in health and environmental protection than other methods. The test is fast and accurate. Especially for used oils, the cleaning of viscosity tubes is relatively easy. So this method has wide application prospect.

Houillon viscometer; lubricating oil; kinematic viscosity; measurement; application

10.19532/j.cnki.cn21-1265/tq.2017.04.011

1002- 3119(2017)04- 0053- 04

TE626

A

2017-04-11。

謝平平，碩士，高級工程師，2006年畢業(yè)于武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院分析化學(xué)專業(yè)，現(xiàn)從事潤滑油分析和檢測工作，已公開發(fā)表文章數(shù)篇。E-mail: xiepingping_rhy@petrochina.com.cn