楊軍+李映華+趙素鵬

摘 要：此次研究重點(diǎn)了解寶玉石樣品的X射線能量色散譜儀的無(wú)標(biāo)樣定量的分析數(shù)據(jù)和相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)，明確在使用該種儀器的時(shí)候，是否潛在著未知的問題，并且分析和采取合理的措施加以解決。

關(guān)鍵詞：電子顯微鏡；X射線；能量色散譜儀；寶玉石鑒定

中圖分類號(hào)：P575.2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：2095-2945（2017）23-0146-02

本次的研究主要是明確了電子掃描顯微鏡X射線的能量色散譜儀在寶石樣品實(shí)際鑒定的時(shí)候展現(xiàn)出的具體用途，全面的了解其具體的原理和方法。通過對(duì)寶玉石的檢測(cè)和分析，了解了此項(xiàng)檢測(cè)技術(shù)的應(yīng)用價(jià)值，發(fā)現(xiàn)該項(xiàng)技術(shù)對(duì)檢測(cè)寶玉石的無(wú)損程度具有極大幫助。

1 儀器與條件

測(cè)試的儀器本身就是選用了美國(guó)公司生產(chǎn)的電子顯微鏡，同時(shí)也配置了X射線的能量色散譜儀，并且將相應(yīng)的能量色散譜儀設(shè)置為相關(guān)的定量和定性的分析界面，由此選擇了經(jīng)過相關(guān)技術(shù)修正之后的無(wú)標(biāo)樣定量分析。測(cè)試的相關(guān)條件應(yīng)該控制在低真空的狀態(tài)下進(jìn)行，同時(shí)還應(yīng)該關(guān)注電壓的控制，主要維持于二十千伏，放大之后的倍率必須是一百到三百。被檢測(cè)的樣品不需要經(jīng)過任何預(yù)處理的過程，同時(shí)還應(yīng)該直接將其放置在相關(guān)的樣品室中，這樣可以及時(shí)的選擇出較為平坦的拋光部位。

掃描的電子顯微鏡就是在電子束射樣品的基礎(chǔ)上及時(shí)的對(duì)成像作出分析，如果樣品并沒有及時(shí)的完成導(dǎo)電，則電子束會(huì)逐漸的在表面實(shí)現(xiàn)電荷的累積過程，這便影響到觀察之后的圖像。如果掃描的電子顯微鏡仍然是處于一種低真空的狀態(tài)之下，則樣品的工作狀態(tài)還是處于一百多帕的大氣壓環(huán)境下，這就是向著高真空狀態(tài)下的樣品室進(jìn)行不斷通氣量的過程。在低真空環(huán)境的影響下，樣品室中的氣體會(huì)受到電子束的影響，逐漸的形成了電離的狀態(tài)，正離子會(huì)逐步的趨向于樣品的表面，從而實(shí)現(xiàn)了中和的過程，這樣就會(huì)讓被測(cè)區(qū)域中的圖像避免了受到一切的干擾。為此，被測(cè)的寶石樣品還是無(wú)需導(dǎo)電，這樣便能保證進(jìn)行無(wú)損檢測(cè)與分析。

2 結(jié)果與分析

通過合理的選用水晶校準(zhǔn)X射線能量色散譜儀中的O元素譜線的相關(guān)強(qiáng)度，相關(guān)的校準(zhǔn)譜如圖1。由此可以判斷，面對(duì)同樣的測(cè)試條件，其中的翡翠等樣品的檢測(cè)過程都體現(xiàn)出了無(wú)標(biāo)樣的定量分析。依照具體的情況判斷，了解了翡翠的主要物質(zhì)就是硬玉，其中涵蓋了角閃石和鈉長(zhǎng)石，硬玉的化學(xué)成分便是NaAl-Si2O6，其中當(dāng)然也存在著多種多樣的元素，岫玉的礦物名又叫做蛇紋巖，最主要的礦物便是蛇紋石，常有礦物是透閃石；合成紅寶石的化學(xué)成分為Al2O3，含有Cr等元素，這是其中一種重要的化學(xué)成分；合成水晶的化學(xué)成分為SiO2。經(jīng)過適當(dāng)?shù)姆直娣治龅木唧w結(jié)果，可以明確了水晶及合成紅寶石中存在著無(wú)碳峰情況，由此印證了儀器對(duì)于樣品的影響，其中并不存在著碳污染的問題。但是具體的非單晶樣品仍然存在著不少的附加碳峰，因?yàn)槠浔砻嫔蠐碛兄煌牧芽p，可以發(fā)現(xiàn)空氣中的吸附碳逐步的顯現(xiàn)。因此在被測(cè)驗(yàn)的寶玉石材料中，碳酸鈣和相關(guān)的碳水化合物都會(huì)對(duì)定量分析的結(jié)果造成深刻影響。

從表1的數(shù)據(jù)中分析，該項(xiàng)儀器中的O元素譜線具體的強(qiáng)度是在經(jīng)過了相關(guān)的校驗(yàn)之后，以此讓被檢測(cè)的相關(guān)樣品的具體定量分析值可以更積極的對(duì)應(yīng)著相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)值。因?yàn)楹铣傻膶氂袷瘶悠肺呛闲暂^好，最為關(guān)鍵的因素是其屬于一種單晶，因此化學(xué)成分相對(duì)適宜。翡翠和相關(guān)的寶玉石樣品吻合度呈現(xiàn)出良好的趨勢(shì)，但是在軟玉的相關(guān)樣品中，還是存在著較高的O量，最主要的原因是青海昆侖軟玉的標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)分子式體現(xiàn)出極大的差異性。合成水晶的樣品原子百分比差異十分顯著，最主要的原因是工藝相對(duì)低劣的合成水晶制品會(huì)被一部分商販搬至市場(chǎng)。

3 與其他無(wú)損分析儀器的對(duì)比

X射線熒光分析儀可以通過定性與定量的方式，及時(shí)的分析出相關(guān)的Na元素，只不過無(wú)法及時(shí)的分析出其中的O元素。通過分析此次文中提及的樣品標(biāo)準(zhǔn)分子式，發(fā)現(xiàn)這種儀器始終存在著相關(guān)軟件，主要是用于判斷有氧化物，但是實(shí)際測(cè)得的11號(hào)以上元素還需要接受定性與定量分析，讓每一個(gè)元素都可以配置成正常價(jià)態(tài)的氧化物，按照歸一化的處理方式，取得良好的氧化物定量結(jié)果。若是分析相關(guān)樣品中存在著的陰離子，如OH和F等，便難以及時(shí)的將其更好的得出相關(guān)正確值。經(jīng)過科學(xué)的運(yùn)用這種分析儀器，可以定量分析出存在的未知的氧化物，從而及時(shí)的達(dá)到最優(yōu)的測(cè)驗(yàn)效果。

X射線粉末衍射儀標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)中的物相結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)重點(diǎn)是源自于粉末的壓片，若是直接從塊狀結(jié)構(gòu)的寶石結(jié)構(gòu)中獲取相關(guān)聯(lián)的數(shù)據(jù)，則可能出現(xiàn)一系列的誤差，另外，其中的部分寶玉石樣品還是擁有著多相結(jié)構(gòu)及同素異構(gòu)體，往往會(huì)讓衍射譜圖的識(shí)別過程和計(jì)算機(jī)物相的自動(dòng)檢測(cè)過程面臨較大的困難，這樣就使其在未獲得其他儀器配合的基礎(chǔ)上，該項(xiàng)儀器難以實(shí)現(xiàn)科學(xué)的分析過程與判斷過程。

傅里葉紅外光譜儀和激光拉曼光譜儀主要是依照被測(cè)樣品的實(shí)際振動(dòng)能力和轉(zhuǎn)動(dòng)的能力分析出物相的相關(guān)結(jié)構(gòu)，主要是需要分析有機(jī)聚合物為主，但是對(duì)無(wú)機(jī)氧化物的分析難度極大。

通過相關(guān)的實(shí)驗(yàn)證實(shí)，這種儀器擁有明顯的優(yōu)勢(shì)。在實(shí)際檢測(cè)寶玉石的時(shí)候，還是能夠發(fā)現(xiàn)其中存有的貴重金屬，由此能夠適當(dāng)?shù)姆治龀鰧氂袷唾F金屬潛在成分。電子顯微鏡可以觀察到寶玉石的表面微區(qū)，這樣可以對(duì)工匠的雕鑿風(fēng)格和工藝水平更好的進(jìn)行評(píng)估。在儀器中的樣品室寬很大，若是一般的寶玉石產(chǎn)品需要及時(shí)的放置在任意的部位。現(xiàn)階段，在國(guó)際范圍內(nèi)，有很多的廠商逐步的開發(fā)超大樣品室的儀器，并且可將其放置在中國(guó)的秦兵馬俑分析微區(qū)。

4 結(jié)論

目前來說，掃描電子顯微鏡的工作效率逐步提升，使用了分子渦輪泵抽真空，往往需要二到三分鐘的時(shí)間，通過明確相關(guān)的產(chǎn)品，也僅僅需要十五分鐘的時(shí)間，由此可以及時(shí)的鑒別多個(gè)樣品。針對(duì)經(jīng)過新型開發(fā)技術(shù)的X射線能量色散譜儀，其運(yùn)用的探頭并不是液氮制冷，即便是在相同的情況和條件下，它的計(jì)數(shù)率已經(jīng)高出了十幾倍，因此有效的節(jié)省了運(yùn)行的時(shí)間和費(fèi)用，提升了分析測(cè)試的速度。此次研究重點(diǎn)分析了掃描電子顯微鏡X射線能量色散譜儀在寶玉石鑒定中的實(shí)際運(yùn)用，通過分析寶玉石樣品的X射線能量色散譜儀的無(wú)標(biāo)樣定量分析數(shù)據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)據(jù)，經(jīng)過對(duì)寶玉石檢測(cè)分析儀器等的相互比較，發(fā)現(xiàn)掃描電子顯微鏡配裝X射線能量色譜儀對(duì)寶玉石無(wú)損分析鑒定最為方便且最有成效。

參考文獻(xiàn)：

[1]秦潤(rùn)華，李鳳生，姜煒.簇狀磁性O(shè)位-羧甲基殼聚糖的制備及表征[J].高分子材料科學(xué)與工程，2014，09：24-27+33.endprint