郝喜才，焦 嬋

（開封大學(xué)材料與化學(xué)工程學(xué)院，河南開封475004）

從廢催化劑中回收釩的新工藝研究*

郝喜才，焦 嬋

（開封大學(xué)材料與化學(xué)工程學(xué)院，河南開封475004）

介紹了皂化P204萃取釩的反應(yīng)機(jī)理，研究了皂化的P204-仲辛醇-260號(hào)溶劑油萃取廢釩催化劑浸取液中釩的規(guī)律性。結(jié)果表明：在萃原液pH=1.9、皂化率為75%的14%（體積分?jǐn)?shù)，下同）P204+7%仲辛醇+79%260號(hào)溶劑油為萃取液、相比為1∶2、水相電位為-190 mV的條件下，釩單級(jí)萃取率在96%以上，萃取相用硫酸反萃后可直接沉釩，避免了氧化工序放出氯氣污染環(huán)境現(xiàn)象的發(fā)生，得到的V2O5質(zhì)量達(dá)到GB/T 3283—1987《五氧化二釩》冶金99級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。單級(jí)萃取釩、尾液集中再萃的工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，前景廣闊且值得推廣。

催化劑；皂化；P204；萃?。烩C

釩在地殼中的含量占第22位，至今沒有發(fā)現(xiàn)自然界存在獨(dú)立釩礦。中國(guó)的釩資源雖然相對(duì)豐富，但分布不均。作為寶貴戰(zhàn)略性資源，釩在航空航天、鐵路、機(jī)械制造、化工以及汽車等領(lǐng)域廣泛使用。近幾年，隨著釩礦資源的急劇緊缺和人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，從二次資源（富釩鐵渣、廢釩催化劑、石煤灰）中回收釩的研究得到了國(guó)內(nèi)外學(xué)者的普遍關(guān)注［1-9］。一般來說，從廢釩催化劑中回收釩的工藝包括預(yù)處理（粉碎、活化等）、浸出釩、凈化除雜、沉釩、煅燒等工序。而常用的凈化除雜有化學(xué)沉淀、溶劑萃取與離子交換3種方法。其中，溶劑萃取法生產(chǎn)成本低、平衡速度快、有機(jī)相可再生循環(huán)使用，操作容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制，釩回收率與純度高、處理能力大，能彌補(bǔ)離子交換法與化學(xué)沉淀法在環(huán)境、經(jīng)濟(jì)與生產(chǎn)能力上的缺陷，受到學(xué)者們的重視［2-3］。但因其存在著單級(jí)萃取效率低、多級(jí)萃取繁瑣和萃取劑損失大等問題，應(yīng)用受到一定限制［4-5］。

為此，筆者在原有工作的基礎(chǔ)上［6］，考察了H2SO4介質(zhì)下以皂化P204+仲辛醇+260號(hào)溶劑油為萃取液?jiǎn)渭?jí)萃取廢釩催化劑浸取液中釩的性能，以期提高萃取劑的萃取容量、利用率與釩萃取率，達(dá)到單級(jí)萃取、尾液集中再萃的工藝要求，并試圖得到質(zhì)量達(dá)到GB/T 3283—1987《五氧化二釩》冶金99級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的V2O5，實(shí)現(xiàn)合理重復(fù)利用資源與環(huán)境保護(hù)、經(jīng)濟(jì)效益與社會(huì)效益的統(tǒng)一。

1 釩的萃取原理

由于萃原液在還原酸浸工序［6］實(shí)現(xiàn)了萃取前的預(yù)處理：V5+被還原成V4+（以VO2+形式存在），F(xiàn)e3+被還原成Fe2+。所以用P204作萃取劑萃取釩的反應(yīng)式可按下式表示：

式中，（HA）2表示P204的二聚體，下角（O）表示有機(jī)相，未加下角者為水相。

由式（1）可知，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，VO2+不斷地將P204中的H+置換出來：被萃液pH下降，萃取平衡逐步向不利于萃取的方向進(jìn)行，進(jìn)而破壞最佳萃取條件，導(dǎo)致萃取率明顯地逐級(jí)下降。

為此，實(shí)驗(yàn)在萃取前對(duì)P204-仲辛醇-260號(hào)溶劑油組成的萃取液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%氫氧化鈉皂化，皂化率為75%。P204與氫氧化鈉皂化的反應(yīng)式：

皂化后P204的二聚體形式被打開，與Na+生成離子締合型的鹽類（二異辛基磷酸鈉），變成陰離子表面活性劑，與仲辛醇一道分別起著主、輔助表面活性劑的作用，整個(gè)萃取液就形成了熱力學(xué)穩(wěn)定、清亮透明的油包水微乳液體系［10］。皂化P204微乳液萃取釩的機(jī)制可按下式表示：

通過式（3）~（5）可以發(fā)現(xiàn)：1）反應(yīng)式（3）是萃取的主要反應(yīng)，VO2+與微乳液中二異辛基磷酸鈉的Na+在微乳狀液的油水界面上進(jìn)行交換反應(yīng)（不再交換出H+），得到穩(wěn)定的P204螯合型萃合物（VOA2），致使原有的表面活性劑結(jié)構(gòu)被破壞，離子締合性質(zhì)也隨之消失、微乳狀液膜破乳；2）因本實(shí)驗(yàn)的皂化率控制在75%，所以未皂化的P204也會(huì)按反應(yīng)式（4）萃取，交換出的氫離子以及萃原液的酸性環(huán)境也會(huì)促使P204發(fā)生反應(yīng)式（5）的反應(yīng)；3）反應(yīng)式（4）產(chǎn)生的氫離子一方面被微乳狀液體系破乳放出的微量堿性水中和，另一方面被反應(yīng)式（5）消耗，最終導(dǎo)致萃取體系的酸堿度在最佳的pH范圍內(nèi)，釩單級(jí)萃取率也因此大幅度提升。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 原料與試劑

原料：實(shí)驗(yàn)所用的廢釩催化劑來自開封某化工公司，其主要化學(xué)組成（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：V2O5，5%~6%；K2SO4，20%~27%；SiO2，65%~70%；Fe2O3，1.1%。將廢釩催化劑磨碎、水浸、還原酸浸，合并水浸液、還原酸浸液及其洗液，得到含釩約6 g/L的浸取液［6］，作為萃取的原料液（萃原液）。

試劑：P204（化學(xué)級(jí)）、260號(hào)溶劑油（工業(yè)級(jí)），其他試劑均為分析純。

儀器：250 mL分液漏斗、250 mL錐形瓶、pHS-3C型pH電位計(jì)、KS-2A型康式電動(dòng)振蕩器、SX2-2.5-10型馬弗爐等。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

將酸堿度適中的萃原液（水相）和皂化的P204+仲辛醇+260號(hào)溶劑油萃取液（有機(jī)相）按一定相比混合放入250 mL錐形瓶中，勻速振蕩一定時(shí)間，澄清至分液漏斗中取出萃余相（水相），用硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定釩含量［11］，由質(zhì)量平衡法計(jì)算有機(jī)相（萃取相）中釩含量，計(jì)算萃取率；將含四價(jià)釩的萃取相用硫酸反萃，用氨水調(diào)反萃液pH，在加熱和攪拌的條件下沉釩，經(jīng)洗滌、烘干與煅燒工序得紅棕色的V2O5產(chǎn)品。

3 結(jié)果與討論

3.1 萃取劑濃度對(duì)釩萃取率的影響

一般來說，根據(jù)被萃取離子的性質(zhì)選用萃取劑。對(duì)于硫酸浸取液中以釩酰離子的形式存在的釩，通常選用水溶性小、形成絡(luò)合物溶解度大、穩(wěn)定性高與價(jià)廉易得的國(guó)產(chǎn)P204為萃取劑［12］。在本研究中，浸出液中的砷磷以陰離子形式存在而不被萃取，因此采用P204為主萃取劑還可起到純化砷磷的效果。

圖1 P204的體積分?jǐn)?shù)對(duì)釩萃取率的影響

在其他條件相同的情況下進(jìn)行單級(jí)萃取，考察了不同萃取劑含量（體積分?jǐn)?shù)，%）對(duì)釩萃取效果的影響，結(jié)果見圖1。由圖1可見，釩萃取率隨著P204含量的增加而逐漸上升。當(dāng)P204的體積分?jǐn)?shù)由10%增至14%時(shí)，釩的萃取率則由91.9%提高至96.4%，此后釩萃取率增長(zhǎng)幅度趨于平緩，表明整個(gè)萃取過程已接近平衡。若繼續(xù)提高P204的含量，不僅釩萃取率增幅不大，相反萃取液黏度卻會(huì)增加許多。不但會(huì)增加相分離的難度和有機(jī)相在水相的損失，而且也會(huì)明顯提高對(duì)鐵等雜質(zhì)的萃取。綜合考慮，實(shí)驗(yàn)選擇適宜的P204體積分?jǐn)?shù)為14%。

3.2 相調(diào)節(jié)劑對(duì)釩萃取效果的影響

在萃取液的組成中，除萃取劑外，還需要在有機(jī)相中加入相調(diào)節(jié)劑，這是因?yàn)椋?）皂化的P204與其作用，生成混合的界面結(jié)構(gòu)，表面張力得到降低，從而導(dǎo)致微乳液更加穩(wěn)定，避免萃取過程中出現(xiàn)第三相；2）作為輔助的表面活性劑，可增加P204鈉鹽在有機(jī)相的溶解度；3）降低有機(jī)相黏度，確保萃取順利進(jìn)行。為此，本實(shí)驗(yàn)對(duì)比了正辛醇、仲辛醇與磷酸三丁酯（TBP）分別作相調(diào)節(jié)劑對(duì)釩萃取效果的影響。結(jié)果表明：雖然使用磷酸三丁酯為相調(diào)節(jié)劑時(shí)釩萃取率比較高，但反萃時(shí)磷酸根進(jìn)入水相的量加大，進(jìn)而影響產(chǎn)品質(zhì)量；而正辛醇與仲辛醇對(duì)釩萃取效果的影響幾乎相同，但仲辛醇具有價(jià)格低廉，分相效果明顯，有機(jī)相損失少的優(yōu)勢(shì)。故本實(shí)驗(yàn)舍棄氣味難聞的正辛醇，而選用仲辛醇作相調(diào)節(jié)劑，并且將其與P204體積比定為1∶2。

3.3 P204皂化率對(duì)釩萃取率的影響

為保持被萃液酸堿度的穩(wěn)定性和有效萃取，需要對(duì)有機(jī)相進(jìn)行皂化，而皂化的過程就是形成外觀透明、油包水的微乳分散體系過程。目前，皂化有機(jī)相主要方法有鈉皂和氨皂。實(shí)驗(yàn)先后用氫氧化鈉溶液與濃氨水等作為皂化劑做了比較，結(jié)果表明：濃氨水作為皂化劑，形成的微乳液區(qū)間寬、黏度小，且清亮透明，不易出現(xiàn)第三相，釩萃取率高，但會(huì)產(chǎn)生氨氮廢水以及廢氣的問題，不符合當(dāng)代清潔生產(chǎn)的要求；而氫氧化鈉溶液作為皂化劑時(shí)具有操作簡(jiǎn)便、穩(wěn)定性強(qiáng)、皂化率可控的特點(diǎn)。因此，實(shí)驗(yàn)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的氫氧化鈉溶液為皂化劑。

在pH=1.9、相比（O/A，體積比，下同）為1∶2、接觸時(shí)間為6 min、靜置時(shí)間為3 min等條件相同的情況下做了單級(jí)萃取，考察了不同皂化率對(duì)釩萃取的影響，結(jié)果見圖2。由圖2可見，當(dāng)P204皂化率為0即未皂化時(shí)，釩的單級(jí)萃取率僅為57.2%。隨著皂化率的不斷提高，釩的萃取率也隨之增大，當(dāng)皂化率達(dá)到75%后，釩萃取率的增幅變緩。若繼續(xù)提高皂化率，釩萃取率不僅變化不大，而且乳化現(xiàn)象也會(huì)隨之增強(qiáng)，導(dǎo)致分相難度加大。因此，實(shí)驗(yàn)選擇適宜的皂化率為75%。

圖2 P204皂化率對(duì)釩萃取率的影響

3.4 水相初始pH對(duì)釩萃取率的影響

由于釩溶液pH與濃度的不同，導(dǎo)致其在水溶液中存在著復(fù)雜的聚集狀態(tài)，并且相互之間是共存的平衡體系：當(dāng)某一種為主的聚集狀態(tài)濃度變化時(shí)，平衡狀態(tài)將會(huì)被打破，就可能變成另外一種為主的聚集狀態(tài)。由于P204只能有效萃取釩酰離子形式存在的釩，所以水相初始pH對(duì)釩萃取效果影響很大。為此，實(shí)驗(yàn)以皂化的14%P204+7%仲辛醇+79%260號(hào)溶劑油溶液為萃取液，用氫氧化鈉溶液調(diào)水相pH，在相比（O/A）為1∶2等條件相同的情況下，改變萃原液的初始pH進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到初始pH對(duì)釩單級(jí)萃取效果的影響，結(jié)果見圖3。由圖3可見，釩萃取率隨著溶液初始pH的增加而先升高再降低，當(dāng)pH=1.9時(shí)，釩萃取率達(dá)96.4%。綜合考慮，實(shí)驗(yàn)選擇適宜的水相初始pH為1.9。由圖3還可見，隨著溶液初始pH的增加，萃余液的pH也逐漸增大，并且萃余液的pH均高于萃取液。由反應(yīng)式（5）可知，這主要是由于皂化P204形成的鈉鹽在萃取過程中與氫離子交換重新生成P204所致。

圖3 水相初始pH對(duì)釩萃取率及萃余液pH的影響

3.5 相比對(duì)釩萃取率的影響

在萃原液pH=1.9、皂化率為75%的14%P204+ 7%仲辛醇+79%260號(hào)溶劑油為萃取液等條件相同的情況下，考察了不同相比對(duì)釩單級(jí)萃取效果的影響，結(jié)果見圖4。由圖4可以看出，釩的萃取率隨著相比的增加而大幅度提高。當(dāng)萃取的相比為1∶1時(shí)，釩的萃取率為98.6%。繼續(xù)增加有機(jī)相的比例，萃余液pH也隨之緩慢增大。但相比為2∶1時(shí)，萃余液的pH高達(dá)2.93，引起第三相出現(xiàn)，這樣不僅會(huì)降低單位有機(jī)相利用率、增加生產(chǎn)成本，而且分相難度加大。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)相比為1∶（1~2）時(shí)，不僅不會(huì)出現(xiàn)第三相，而且兩相外觀透明，分相速度快，2 min即可完成。考慮實(shí)際生產(chǎn)等各種因素，實(shí)驗(yàn)選擇適宜的相比為1∶2。

圖4 相比對(duì)釩萃取率及萃余液pH的影響

3.6 水相電位對(duì)萃取的影響

由于P204對(duì)Fe3+的萃取能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于Fe2+，所以為減少鐵的萃取，要求水相中的鐵以Fe2+形式存在，而廢催化劑中的鐵在還原酸浸工序已被亞硫酸鹽還原成Fe2+。此外，電位的大小可直接反映溶液中Fe2+和Fe3+的相對(duì)含量，所以可通過控制浸出液的氧化還原電位達(dá)到防止萃取過程中二價(jià)鐵再次氧化的目的。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，水相采取低電位不僅可抑制鐵的萃取，而且也有利于釩的萃取，達(dá)到提高釩鐵分離系數(shù)，防止釩鐵共萃的效果，水相電位控制在-190 mV左右為宜。

3.7 萃取級(jí)數(shù)對(duì)釩萃取效果的影響

在相比=l∶2、pH=1.9、14%皂化P204+7%仲辛醇+ 79%260號(hào)溶劑油為萃取液等條件下，改變萃原液的萃取級(jí)數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到萃取總次數(shù)對(duì)萃取率的影響，結(jié)果見表1。

表1 萃取總次數(shù)對(duì)釩萃取效果的影響

由表1可以看出，釩總萃取率隨萃取總次數(shù)的增加而緩慢增大，并且單級(jí)萃取率高達(dá)96.4%，萃余液（尾液）的釩質(zhì)量濃度降至0.17 g/L。但是后3次的萃取，尾液中釩的總萃取率僅增加2.7%，釩的質(zhì)量濃度只下降0.08 g/L。由此可見，釩的總萃取率不適合通過增加級(jí)數(shù)來提高。不僅會(huì)增加水相和有機(jī)相接觸的機(jī)會(huì)，引起更多萃取劑損失，而且會(huì)導(dǎo)致更多的鐵等雜質(zhì)進(jìn)入有機(jī)相，影響產(chǎn)品純度。若直接作為廢液排放，不僅污染環(huán)境，而且還會(huì)影響釩的重復(fù)回收利用。

3.8 尾液pH對(duì)釩二次萃取的影響

在相比=1∶20的條件下，考察了尾液pH對(duì)釩二次萃取的影響，結(jié)果見圖5。由圖5可以看出，尾液pH對(duì)釩二次萃取有很大的影響，具體原因有待進(jìn)一步研究，而萃取時(shí)尾液pH控制為2.5左右較為合適。因此在實(shí)際生產(chǎn)中，可采用單級(jí)萃取，萃余液集中回收、單獨(dú)再用有機(jī)相萃取，既可減少生產(chǎn)工序、降低企業(yè)生產(chǎn)成本、提高生產(chǎn)效率，又能提高釩收率。

圖5 pH對(duì)釩集中萃取的影響

3.9 反萃取與沉釩

將含四價(jià)釩的萃取液用質(zhì)量濃度為135 g/L的硫酸進(jìn)行3次反萃［10］，此時(shí)釩（Ⅳ）以藍(lán)色正二價(jià)釩酰離子的形式存在，并存在下列平衡：

由此可見，釩酰離子為兩性離子，只有在適當(dāng)?shù)膒H范圍內(nèi)，才能將其沉淀下來。

向反萃液中添加少量指示劑N-苯基鄰氨基苯甲酸，若為紫紅色，說明反萃液中的釩未完全轉(zhuǎn)化為四價(jià)。滴加K2SO3水溶液，直至紫紅色消失，標(biāo)志著釩已完全轉(zhuǎn)化成四價(jià)。用氨水調(diào)pH為9左右，在80℃、攪拌50 min的條件下，沉釩率達(dá)94.6%。將沉淀物經(jīng)過洗滌、煅燒等工序，即可得到紅棕色產(chǎn)品V2O5。溶液中少量雜質(zhì)離子因氨水的選擇性沉釩功能而留在濾液中，使得產(chǎn)品的純度得到大大提高。由于沒有采用傳統(tǒng)的方法將反萃液中的釩氧化成五價(jià)后以酸性銨鹽的形式沉釩，進(jìn)而避免了因氯酸鹽氧化釩產(chǎn)生氯氣而污染大氣現(xiàn)象的發(fā)生。

3.10 產(chǎn)品質(zhì)量

分析上述工藝條件回收制取的五氧化二釩，主要化學(xué)成分如表2所示。從表2可以看出，V2O5產(chǎn)品的主要指標(biāo)優(yōu)于GB/T 3283—1987冶金99級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。

表2 產(chǎn)品V2O5與GB/T 3283—1987《五氧化二釩》冶金99級(jí)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比 %

4 結(jié)論

1）P204皂化后，一方面二聚體形式的P204被解體為單個(gè)游離態(tài)的鈉鹽，可對(duì)VO2+進(jìn)行飽和萃取，萃取容量、萃取劑的利用率與單級(jí)萃取率得以大幅度提高；另一方面形成的微乳液體系，不僅加快了傳質(zhì)速率，而且降低了對(duì)主要雜質(zhì)離子的萃取，尤其是鐵離子的下降更為明顯，為制備高純產(chǎn)品提供了保證。

2）以廢釩催化劑的浸取液為原料，在萃原液pH=1.9、皂化率為75%的14%P204+7%仲辛醇+79% 260號(hào)溶劑油為萃取液、相比（O/A，體積比）為1∶2、水相電位為-190 mV等條件下，釩單級(jí)萃取率在96%以上。用硫酸反萃后可直接沉釩，得到產(chǎn)品V2O5的質(zhì)量達(dá)到GB/T 3283—1987冶金99級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。這樣既節(jié)省了氧化工序的成本，又可避免因氯酸鹽氧化釩產(chǎn)生氯氣而污染環(huán)境。

3）對(duì)含釩浸取液進(jìn)行單級(jí)萃取、萃取尾液集中回收，在pH=2.5、相比=1∶20等條件下單獨(dú)再萃。這種替代多級(jí)萃取的工藝簡(jiǎn)單、有機(jī)相損失少、生產(chǎn)成本低，是一種新型環(huán)保的提釩工藝，其前景廣闊，值得推廣。

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A new recovery process of vanadium from waste catalyst

Hao Xicai，Jiao Chan
（College of Materials and Chemical Engineering，Kaifeng University，Kaifeng 475004，China）

The reaction mechanism of vanadium extraction by saponification P204was introduced.The regularity of vanadium extraction from leaching solution of waste vanadium catalyst by saponification P204-2-octanol-260 solvent oil has been studied.Results showed：In the extraction solution of pH=1.9，the extraction liquid composed of the saponification rate of 75%of 14%（volume fraction，same as below）P204+7%2-octanol+79%260 solvent oil，under the conditions of the ratio of two liquid phases of 1∶2，and the water potential was-190 mV，single vanadium extraction rate was above 96%，and the vanadium in the extraction phase can be precipitated directly with sulfuric acid.The phenomenon of environmental pollution caused by chlorine emission in oxidation process could be avoided.The quality of the obtained V2O5was up to metallurgical 99 grade standard of the GB/T 3283—1987.The process that of single stage extraction of vanadium and then the concentrated extraction of raffinate was simple and low in cost，which had a broad market prospect and was worth promoting.

catalyst；saponification；P204；extraction；vanadium

TQ135.11

A

1006-4990（2017）08-0055-05

2017-03-15

郝喜才（1973— ），男，副教授，碩士，主要從事固體廢棄物處理方面的研究。

焦嬋

開封大學(xué)科研平臺(tái)橫向項(xiàng)目（007）。

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