羅 成 張軍民 趙青余 王建萍 白世平 丁雪梅 張克英 吳彩梅*

(1.四川農(nóng)業(yè)大學(xué)動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)研究所，四川省動(dòng)物抗病營(yíng)養(yǎng)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，農(nóng)業(yè)部動(dòng)物抗病營(yíng)養(yǎng)與飼料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，成都611130；2.中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所，北京100193)

我國(guó)四川、山東、河北省蛋雞配合飼料中鎘、鉻、鉛污染程度評(píng)估

羅 成1張軍民2趙青余2王建萍1白世平1丁雪梅1張克英1吳彩梅1*

(1.四川農(nóng)業(yè)大學(xué)動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)研究所，四川省動(dòng)物抗病營(yíng)養(yǎng)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，農(nóng)業(yè)部動(dòng)物抗病營(yíng)養(yǎng)與飼料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，成都611130；2.中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所，北京100193)

本試驗(yàn)旨在測(cè)定我國(guó)四川、山東、河北省(包括京津冀地區(qū))蛋雞養(yǎng)殖場(chǎng)產(chǎn)蛋高峰期配合飼料中鎘(Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)含量，評(píng)估蛋雞養(yǎng)殖大省3種重金屬污染程度。采集四川、山東、河北省67個(gè)養(yǎng)殖場(chǎng)268份蛋雞配合飼料，采用高分辨率連續(xù)光源火焰原子吸收光譜法(HR-CS FAAS)測(cè)定其Cd、Cr、Pb含量。結(jié)果表明：1)四川省蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量最大檢出值所在城市分別為成都、樂(lè)山、樂(lè)山，最大檢出值分別為0.48、15.94、14.12 mg/kg；Cr、Pb含量最高超標(biāo)率所在城市分別為樂(lè)山、崇州，超標(biāo)率分別為30%、50%。2)山東省蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量最大檢出值所在城市分別為青島和日照、菏澤、日照，最大檢出值分別為0.45、5.88、4.11 mg/kg。3)河北省蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量最大檢出值所在城市分別為張家口、張家口、保定，最大檢出值分別為0.45、15.38、8.38 mg/kg；Cr、Pb含量最高超標(biāo)率所在城市分別為張家口和保定，超標(biāo)率均為20%。4)3省蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb平均含量分別為，四川：0.24、5.01、3.67 mg/kg；山東：0.26、4.19、2.61 mg/kg；河北：0.25、5.66、3.25 mg/kg。參照我國(guó)《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，3省蛋雞配合飼料中Cd含量及山東省Cd、Cr、Pb含量均未超標(biāo)；四川、河北省Cr、Pb含量超標(biāo)率分別為9.38%、17.19%和6.73%、14.42%。5)河北省蛋雞配合飼料中Cr、Pb平均含量顯著高于山東省(P<0.05)；大規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)配合飼料中Cd、Cr、Pb平均含量顯著低于小規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)(P<0.05)。綜上所述，山東省蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量均未超標(biāo)。四川、河北省蛋雞配合飼料中Cd含量未超標(biāo)，但有超標(biāo)風(fēng)險(xiǎn)，Cr、Pb含量均有不同程度超標(biāo)，Pb含量超標(biāo)最為嚴(yán)重，應(yīng)引起重視。

高分辨率連續(xù)光源火焰原子吸收光譜法；蛋雞配合飼料；重金屬；鎘；鉻；鉛

雞蛋作為高營(yíng)養(yǎng)的畜禽產(chǎn)品，在我國(guó)產(chǎn)量和需求量大。目前，雞蛋安全事故頻發(fā)，如2005年我國(guó)蘇丹紅事件、2013年美國(guó)毒雞蛋事件以及2014年德國(guó)假雞蛋事件。鎘(Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)為強(qiáng)毒性的3種重金屬元素，近年來(lái)，隨著現(xiàn)代工農(nóng)業(yè)發(fā)展，空氣、土壤、水質(zhì)中3種重金屬?lài)?yán)重超標(biāo)，進(jìn)而蓄積于農(nóng)作物中，造成飼料原料中Cd、Cr、Pb污染。同時(shí)，為降低成本，部分商家在飼料中使用劣質(zhì)礦物質(zhì)，亦會(huì)造成配合飼料中3種重金屬超標(biāo)[1-2]。飼料重金屬污染是雞蛋重金屬污染的主要途徑，且3種重金屬對(duì)動(dòng)物和人類(lèi)有嚴(yán)重的毒害作用，蛋雞飼料和雞蛋一旦受到3種重金屬污染將很難消除。因此，評(píng)估畜禽養(yǎng)殖大省(四川、山東、河北省)蛋雞養(yǎng)殖配合飼料中Cd、Cr、Pb污染情況，對(duì)3個(gè)省目前雞蛋安全、養(yǎng)殖環(huán)節(jié)飼料質(zhì)量安全評(píng)估具有重要意義。

Cd、Cr、Pb的檢測(cè)技術(shù)主要包括傳統(tǒng)銳線(xiàn)光源原子吸收光譜法(AAS)[3-4]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)[5-6]和高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜法(high resolution-continuum source atomic absorption spectrometry，HR-CS FAAS)[7-9]。因傳統(tǒng)方法不能同時(shí)測(cè)定多種元素，目前使用較少，ICP-MS因儀器昂貴難以普及，而HR-CS FAAS因可同時(shí)測(cè)定多種元素，儀器成本相對(duì)較低，故應(yīng)用較廣。孟君等[8]采用濕法消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定河南省某養(yǎng)雞場(chǎng)飼料和雞蛋中的微量元素，測(cè)定結(jié)果表明：飼料中Pb、Cd的含量均超過(guò)我國(guó)《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》限量，且對(duì)應(yīng)的雞蛋中Pb、Cd含量亦較高。原澤鴻等[5]使用ICP-MS測(cè)定四川省蛋雞配合飼料及雞蛋中的13種重金屬含量，結(jié)果發(fā)現(xiàn)蛋雞配合飼料中Cd含量未超過(guò)我國(guó)《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》限量(0.5 mg/kg)，但Cr和Pb含量(10和5 mg/kg)均超標(biāo)，其超標(biāo)率分別為11.1%和18.2%。涂杰峰等[10]采集福建省19種水產(chǎn)飼料共96個(gè)樣品進(jìn)行重金屬含量檢測(cè)，結(jié)果Pb含量為0.05～3.52 mg/kg，未超過(guò)水產(chǎn)飼料的安全限量(5 μg/g)；Cd、Cr含量分別為0.08～3.05 mg/kg、1.28～20.26 mg/kg，部分樣品Cd、Cr含量均超過(guò)水產(chǎn)飼料的安全限量(Cd：3 mg/kg；Cr：10 mg/kg)，Cr含量超標(biāo)嚴(yán)重。王飛等[11]對(duì)華北地區(qū)畜禽飼料中重金屬含量調(diào)查分析表明，不同畜禽養(yǎng)殖場(chǎng)飼料差異變異較大，豬飼料和肉牛飼料中重金屬超標(biāo)最為嚴(yán)重，肉雞飼料、蛋雞飼料及奶牛飼料次之，參照我國(guó)《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，所有畜禽樣品中Cd含量均未超標(biāo)，但Cr、Pb含量均有不同程度的超標(biāo)現(xiàn)象，肉牛飼料中Cr、Pb含量的超標(biāo)率為83.33%、66.67%；奶牛飼料中Cr含量的超標(biāo)率為60.00%；蛋雞配合飼料中Pb含量的超標(biāo)率為53.85%。朱建春等[12]測(cè)定陜西省11個(gè)地區(qū)64家規(guī)?；B(yǎng)殖場(chǎng)育肥豬飼料中重金屬含量，結(jié)果表明，飼料中Cd、Cr、Pb含量均超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)限量，其最高超標(biāo)倍數(shù)分別為110.86、5.44、7.67。

綜上所述，飼料中重金屬污染嚴(yán)重，且重金屬在禽蛋中的蓄積有逐年增加的趨勢(shì)和風(fēng)險(xiǎn)[13]。四川、山東、河北省皆為畜牧業(yè)大省，同時(shí)也是現(xiàn)代工業(yè)發(fā)達(dá)地區(qū)，環(huán)境污染嚴(yán)重，給畜禽健康養(yǎng)殖造成一定威脅，目前對(duì)3個(gè)省3種重金屬的風(fēng)險(xiǎn)因子的地區(qū)分布圖報(bào)道較少。因此，本試驗(yàn)旨在采用HR-CS FAAS同時(shí)測(cè)定我國(guó)四川、山東、河北省蛋雞養(yǎng)殖場(chǎng)蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量，評(píng)估蛋雞養(yǎng)殖大省3種重金屬污染程度，為蛋雞配合飼料和雞蛋安全評(píng)價(jià)提供數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 樣品采集

產(chǎn)蛋高峰期蛋雞配合飼料樣品采集時(shí)間：2016年1月至2016年8月；地點(diǎn)：四川、山東、河北省(包括京津冀地區(qū)，以下統(tǒng)稱(chēng)河北省)67個(gè)不同規(guī)模蛋雞養(yǎng)殖場(chǎng)，每個(gè)養(yǎng)殖場(chǎng)平行采集4份樣品，每份樣品500 g，共268份蛋雞配合飼料樣品。按照《飼料采樣》(GB/T 14699.1—2005)[14]標(biāo)準(zhǔn)采集四川省1個(gè)省會(huì)城市、6個(gè)地級(jí)市，地域涵蓋四川省東、西、南、北部共16個(gè)不同規(guī)模蛋雞養(yǎng)殖場(chǎng)的飼料樣品64份；山東省1個(gè)省會(huì)城市、24個(gè)地級(jí)市共25個(gè)不同規(guī)模蛋雞養(yǎng)殖場(chǎng)的飼料樣品100份；河北省4個(gè)地級(jí)市、2個(gè)周邊城市(天津薊縣及北京大興、延慶地區(qū))共26個(gè)不同規(guī)模蛋雞養(yǎng)殖場(chǎng)的飼料樣品104份。所有飼料樣品均-20 ℃保存，待測(cè)。四川、山東、河北省蛋雞配合飼料采樣分布表見(jiàn)表1。

1.2 分析方法

蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量采用HR-CS FAAS進(jìn)行測(cè)定，具體方法如下：蛋雞配合飼料樣品經(jīng)粉碎過(guò)40目篩，準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5 g于聚四氟乙烯消解罐中，加入8 mL硝酸(HNO3)和2 mL雙氧水，置于恒溫加熱儀預(yù)消解30 min后采用微波消解儀消化，用體積分?jǐn)?shù)為0.5% HNO3溶液定容至25 mL容量瓶，搖勻，待測(cè)。HR-CS FAAS工作條件見(jiàn)表2。

1.3 儀器和試劑

主要儀器：ContrAA-700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀(配備MPE-60自動(dòng)進(jìn)樣器，Analytik Jena公司，德國(guó))；CEM-MARS6型智能微波消解儀(美國(guó))；BHW-09Y型恒溫加熱儀(上海博通化學(xué)科技有限公司)。

表1 四川、山東、河北省蛋雞配合飼料采樣分布表

表2 HR-CS FAAS工作條件

主要試劑：HNO3、30%(體積分?jǐn)?shù))過(guò)氧化氫(均為優(yōu)級(jí)純，廣東西隴化工)；Cd、Cr、Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 μg/mL)均購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心，試驗(yàn)時(shí)稀釋至所需濃度；試驗(yàn)用水為純水系統(tǒng)(Milipore公司，美國(guó))制備的18.2 mΩ·cm超純水。

1.4 統(tǒng)計(jì)分析

采用SPSS 19.0軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析，不同區(qū)域(四川、山東、河北省)及不同規(guī)模蛋雞養(yǎng)殖場(chǎng)的蛋雞配合飼料用Duncan氏法進(jìn)行多重比較，以P<0.05作為差異顯著性判斷標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)果均以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示。

2 結(jié) 果

2.1 HR-CS FAAS的分析速度、準(zhǔn)確性和檢出限

由表3可知，采用HR-CS FAAS同時(shí)測(cè)定1個(gè)飼料樣品中Cd、Cr、Pb 3種元素僅需2 h；Cd、Cr、Pb的回收率分別為96.0%～101.0%、98.6%～99.9%、95.4%～101.3%；檢出限(LOD)分別為1.7、19.7、34.6 ng/mL。因此，本試驗(yàn)采用HR-CS FAAS準(zhǔn)確快速，可用于蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量的測(cè)定。

表3 HR-CS FAAS的分析速度、準(zhǔn)確性和檢出限

2.2 不同區(qū)域蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量分布

2.2.1 四川省蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量分布

由表4、表5和表6可知，四川省7個(gè)城市64份蛋雞配合飼料中Cd含量均未超標(biāo)，最大檢出值所在城市為成都市。成都、德陽(yáng)、樂(lè)山、雅安市蛋雞配合飼料中Cd含量的最大檢出值分別為0.48、0.44、0.41、0.41 mg/kg，趨近我國(guó)《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》[15]限量標(biāo)準(zhǔn)(0.5 mg/kg)，有超標(biāo)風(fēng)險(xiǎn)。成都、德陽(yáng)、綿陽(yáng)、南充、雅安市蛋雞配合飼料中Cr和Pb含量均未超標(biāo)，樂(lè)山市蛋雞配合飼料中Cr、Pb含量均超標(biāo)，超標(biāo)率分別為30%、45%，超標(biāo)樣品平均值分別為13.45、8.67 mg/kg，最大檢出值分別為15.94、14.12 mg/kg；崇州市蛋雞配合飼料中Pb含量超標(biāo)，超標(biāo)率為50%，超標(biāo)樣品平均值為5.59 mg/kg。整體來(lái)看，四川省蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量最大檢出值所在城市分別為成都、樂(lè)山、樂(lè)山市；Cr、Pb含量最高超標(biāo)率所在城市分別為樂(lè)山、崇州市。

2.2.2 山東省蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量分布

由表7、表8和表9可知，山東省9個(gè)城市100份蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量均未超過(guò)我國(guó)《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》相關(guān)限量標(biāo)準(zhǔn)，重金屬污染程度相對(duì)較輕。蛋雞配合飼料中Cd含量最大檢出值以青島和日照市最高，皆為0.45 mg/kg，平均值含量以煙臺(tái)和日照市最高，分別為0.31和0.34 mg/kg；Cr含量最大檢出值以菏澤和德州市為最高，分別為6.17和5.88 mg/kg，平均值含量以菏澤和聊城市最高，分別為5.42和4.95 mg/kg；Pb含量最大檢出值以煙臺(tái)和日照市為最高，分別為3.88和4.11 mg/kg，平均值含量以煙臺(tái)和臨沂市為最高，分別為3.14和3.03 mg/kg。

2.2.3 河北省蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量分布

由表10、表11和表12可知，河北省6個(gè)城市104份蛋雞配合飼料中Cd含量均未超過(guò)我國(guó)《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》限量標(biāo)準(zhǔn)，最大檢出值以張家口和保定市為最高，分別為0.45和0.44 mg/kg，城市平均值含量由高到低依次為張家口>保定>高碑店>廊坊>天津>北京；張家口和保定市蛋雞配合飼料中Cr含量最大檢出值分別為18.35和15.38 mg/kg，均超過(guò)我國(guó)《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》限量標(biāo)準(zhǔn)(10 mg/kg)，超標(biāo)率分別為20.00%和7.50%，超標(biāo)樣品平均值為17.44和13.02 mg/kg；張家口、保定和天津市蛋雞配合飼料中Pb含量最大值分別為8.02、8.38和7.32 mg/kg，均超過(guò)我國(guó)《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》限量標(biāo)準(zhǔn)(5 mg/kg)，超標(biāo)率分別為20.00%、12.50%和15.00%，超標(biāo)樣品平均值分別為7.54、6.81和6.43 mg/kg。與其他城市相比，張家口市配合飼料中Cr和Pb含量超標(biāo)率最高，污染程度最為嚴(yán)重，其次為保定市。

表4 四川省蛋雞配合飼料中Cd含量

超標(biāo)率參照我國(guó)《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，超標(biāo)率=城市超過(guò)限量值的樣品數(shù)/城市總樣品數(shù)。表5～表12同。

According to theNotionalHygienicStandardforFeeds, over-limit rate=number of samples exceeding the limit value of the city/total number of samples of the city. The same as Table 5 to Table 12.

表5 四川省蛋雞配合飼料中Cr含量

表6 四川省蛋雞配合飼料中Pb含量

表7 山東省蛋雞配合飼料中Cd含量

續(xù)表7項(xiàng)目Items城市City青島Qingdao煙臺(tái)Yantai臨沂Linyi濰坊Weifang菏澤Heze德州Dezhou濟(jì)南Jinan日照Rizhao聊城Liaocheng變異系數(shù)CV/%25.9319.3521.4339.1339.1335.2920.0017.6521.74超標(biāo)率Over-limitrate/%0.000.000.000.000.000.000.000.000.00最高值樣品城市Cityofmaximumvaluesample青島、日照

表8 山東省蛋雞配合飼料中Cr含量

表9 山東省蛋雞配合飼料中Pb含量

續(xù)表9項(xiàng)目Items城市City青島Qingdao煙臺(tái)Yantai臨沂Linyi濰坊Weifang菏澤Heze德州Dezhou濟(jì)南Jinan日照Rizhao聊城Liaocheng最大值Maximumvalue/(mg/kg)3.563.883.653.873.103.212.684.113.09中位值Medianvalue/(mg/kg)2.523.273.282.972.132.132.042.732.33平均值±標(biāo)準(zhǔn)差Mean±SD/(mg/kg)2.58±0.623.14±0.593.03±0.542.79±0.752.16±0.772.25±0.492.08±0.442.66±1.102.37±0.62變異系數(shù)CV/%24.0318.7917.8226.8835.6521.7821.1541.3526.16超標(biāo)率Over-limitrate/%0.000.000.000.000.000.000.000.000.00最高值樣品城市Cityofmaximumvaluesample日照

表10 河北省蛋雞配合飼料中Cd含量

表11 河北省蛋雞配合飼料中Cr含量

表12 河北省蛋雞配合飼料中Pb含量

2.3 3省蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb污染情況對(duì)比

由表13可知，3省蛋雞配合飼料中Cd含量無(wú)顯著差異(P>0.05)，其平均含量由高到低依次為山東省>河北省>四川省，均未超過(guò)我國(guó)《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(0.5 mg/kg)。四川、河北省配合飼料中Cr含量均有超標(biāo)現(xiàn)象，超標(biāo)率分別為9.38%、6.73%，超標(biāo)樣品平均值分別為13.45、15.55 mg/kg。四川省蛋雞配合飼料中Cr含量與山東和河北省無(wú)顯著差異(P>0.05)，河北省的平均含量顯著高于山東省(P<0.05)。四川、河北省蛋雞配合飼料中Pb平均含量亦顯著高于山東省(P<0.05)，且均超過(guò)我國(guó)《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(5 mg/kg)，超標(biāo)率分別為17.19%、14.42%，超標(biāo)樣品平均值分別為8.11、6.93 mg/kg。

表13 3省蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量比較

超標(biāo)率參照我國(guó)《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，超標(biāo)率=省市超過(guò)限量值的樣品數(shù)/省市總樣品數(shù)。

According to theNotionalHygienicStandardforFeeds, over-limit rate=number of samples exceeding the limit value of the province and city/total number of samples of the province and city.

同行數(shù)據(jù)肩標(biāo)不同小寫(xiě)字母表示差異顯著(P<0.05)，相同或無(wú)字母表示差異不顯著(P>0.05)。下表同。

In the same row, values with different small letter superscripts mean significant difference (P<0.05), while with the same or no letter superscripts mean no significant difference (P>0.05). The same as below.

2.4 不同規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb污染情況

根據(jù)本次采集蛋雞養(yǎng)殖場(chǎng)規(guī)模范圍，將3省養(yǎng)殖場(chǎng)分為小(小于1萬(wàn)只)、中小(1～2萬(wàn))、中(2～5萬(wàn))、大(大于10萬(wàn))4個(gè)規(guī)模。由表14可知，養(yǎng)殖場(chǎng)規(guī)模不同，蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量差異較大。小、中小、中規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)蛋雞配合飼料中Cr、Pb含量均有超標(biāo)，而大規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量均未超標(biāo)。從不同規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)蛋雞配合飼料中Cd、Cr平均含量來(lái)看，總體趨勢(shì)為小規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)>中小規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)>中規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)>大規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)，且小規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)顯著高于大規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)(P<0.05)；從Pb平均含量來(lái)看，中規(guī)模含量最高，大規(guī)模含量最低，且中、小、中小規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)顯著高于大規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)(P<0.05)。3種重金屬以Pb含量超標(biāo)最高，污染最為嚴(yán)重，特別是中小、小規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)。

3 討 論

3.1 蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb污染程度及分布

本次調(diào)查結(jié)果因地域和養(yǎng)殖場(chǎng)規(guī)模不同，蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量差異較大。四川省以樂(lè)山、崇州市蛋雞配合飼料中Cr、Pb含量超標(biāo)嚴(yán)重，其他城市均無(wú)超標(biāo)。樂(lè)山、崇州市采集的樣品主要來(lái)自小、中小規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)，配合飼料原料來(lái)源復(fù)雜，飼料加工、運(yùn)輸技術(shù)粗糙可能為超標(biāo)率高的主要原因。四川省有1個(gè)養(yǎng)殖場(chǎng)的蛋雞配合飼料中Pb含量超過(guò)美國(guó)Mineral Tolerance of Animals限量標(biāo)準(zhǔn)(10 mg/kg)，主要原因可能為所使用的配合飼料原料、添加劑等劣質(zhì)，養(yǎng)殖戶(hù)自配料操作過(guò)程不規(guī)范。工業(yè)相對(duì)發(fā)達(dá)的成都、德陽(yáng)、綿陽(yáng)市等地蛋雞配合飼料中3種元素均未超標(biāo)，重工業(yè)少的雅安市散養(yǎng)蛋雞配合飼料3種重金屬含量低。整體看，四川省蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量的超標(biāo)率分別為0.00%、9.38%、17.19%，與原澤鴻等[5]采用ICP-MS測(cè)定四川省蛋雞產(chǎn)蛋期配合飼料中Cd、Cr含量的超標(biāo)率(Cd：0.00%；Cr：11.1%)相比，基本一致；而Pb的超標(biāo)率本研究結(jié)果為9.38%，大于原澤鴻等[5]的0%，可能與樣品數(shù)量差異大以及樣品來(lái)源有關(guān)，原澤鴻等[5]飼料樣品主要來(lái)自規(guī)模化的飼料廠商，而本次調(diào)查所采用的飼料樣品主要來(lái)自中、小規(guī)模個(gè)體養(yǎng)殖戶(hù)。

表14 不同規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量

超標(biāo)率參照我國(guó)《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，超標(biāo)率=某規(guī)模超過(guò)限量值的樣品數(shù)/某規(guī)?？倶悠窋?shù)。

According to theNotionalHygienicStandardforFeeds, over-limit rate=number of samples exceeding the limit value of the scale/total number of samples of the scale.

山東省蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量檢出率為100%，但均未超標(biāo)，相對(duì)四川、河北污染較輕。山東省采樣規(guī)模仍然以中小規(guī)模為主，但3種元素均未超標(biāo)，分析原因可能為山東飼料行業(yè)發(fā)展特點(diǎn)決定。主要特點(diǎn)為：一是自配料市場(chǎng)逐漸縮小；二是20%左右的小舊企業(yè)被淘汰，行業(yè)總體素質(zhì)大幅提升；三是大型企業(yè)借低勢(shì)擴(kuò)張勢(shì)頭不減；四是受原料價(jià)格低、養(yǎng)殖形式普遍恢復(fù)的利好帶動(dòng)，中小企業(yè)效益普遍向好。另外，山東省環(huán)境狀況公報(bào)顯示，山東省環(huán)境污染主要以大氣污染和水體污染為主，全省城市大氣污染物為可吸入顆粒物，平均占污染負(fù)荷的40%左右，其次為二氧化硫，占污染負(fù)荷的30%左右，而重金屬污染相對(duì)較輕[16]。

河北省蛋雞配合飼料中Cr、Pb含量超標(biāo)的主要城市為張家口和保定市，這可能因畜禽養(yǎng)殖場(chǎng)主要集中在張家口和保定市，畜禽糞便中重金屬流入土壤、水造成環(huán)境污染，進(jìn)而蓄積在飼料原料中，造成惡性循環(huán)[17]，同時(shí)為化工業(yè)重點(diǎn)發(fā)展區(qū)域，環(huán)境中土壤[18]、水[19]、空氣受到不同程度污染也是可能原因之一；而環(huán)境污染嚴(yán)重的北京市樣本未超標(biāo)可能為采集的樣本為較大規(guī)模蛋雞養(yǎng)殖場(chǎng)，養(yǎng)殖場(chǎng)分布于生態(tài)涵養(yǎng)保護(hù)區(qū)和城市發(fā)展新區(qū)的緣故。王飛等[11]報(bào)道，華北地區(qū)(包含山東、河北省)蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量的超標(biāo)率分別為0.00%、34.86%、53.85%，高于本研究山東、河北省蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量的超標(biāo)率(山東省均無(wú)超標(biāo)；河北省Cd、Cr、Pb含量超標(biāo)率分別為0%、6.73%、14.42%)，可能因華北區(qū)域包含廣，樣品來(lái)源復(fù)雜，部分樣品來(lái)自污染區(qū)以及近2年監(jiān)管部門(mén)對(duì)蛋雞配合飼料中重金屬的監(jiān)管力度加大有關(guān)。

3個(gè)省綜合對(duì)比，山東省蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量均未超過(guò)我國(guó)《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》限量標(biāo)準(zhǔn)，污染較輕，但四川、河北省配合飼料中Cr、Pb含量均有不同程度超標(biāo)，污染嚴(yán)重，且顯著高于山東省，且本次調(diào)查結(jié)果發(fā)現(xiàn)3省蛋雞配合飼料中Cd含量均未超標(biāo)，污染較輕，但最大檢出值均接近我國(guó)《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》限量標(biāo)準(zhǔn)(0.5 mg/kg)，有超標(biāo)風(fēng)險(xiǎn)，與原澤鴻等[5]、涂杰峰等[10]、王飛等[11]調(diào)查結(jié)果基本一致。Cr、Pb含量在四川、河北省蛋雞配合飼料中均有不同程度超標(biāo)，這可能與四川、河北省樣品主要來(lái)自于中、小型養(yǎng)殖場(chǎng)，以及環(huán)境中土壤、水中重金屬含量高有關(guān)[18-20]。

本次調(diào)查亦發(fā)現(xiàn)不同規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量由高到低大致趨勢(shì)為小規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)>中小規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)>中規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)>大規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)，且大規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)顯著低于小規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)。小、中小規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)與大規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)相比，飼料原料沒(méi)有科學(xué)化、規(guī)模化的來(lái)源途徑，導(dǎo)致配合飼料從源頭上受到重金屬污染嚴(yán)重。其次，由于中小型養(yǎng)殖場(chǎng)配合飼料多數(shù)為自配自給，礦物質(zhì)添加劑的過(guò)量添加也會(huì)造成重金屬污染。而整個(gè)配合飼料加工、運(yùn)輸、保管過(guò)程中機(jī)械、器皿的使用不當(dāng)也是造成重金屬污染的原因之一。

3.2 蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb可能污染來(lái)源

蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb污染來(lái)源廣泛，動(dòng)、植物性飼料原料和礦物質(zhì)添加劑為主要來(lái)源。動(dòng)物性飼料原料包括骨粉、皮革蛋白粉和魚(yú)粉中都含有過(guò)量的Cd、Cr、Pb，特別是摻雜使假的魚(yú)粉[21-22]。植物性飼料原料主要包括玉米、玉米副產(chǎn)物、小麥、干酒糟及其可溶物(DDGS)、棉籽粕等能量飼料和蛋白質(zhì)飼料，陳甫等[23]和柏雪等[24]分別對(duì)山東省肉雞飼料原料和全國(guó)各地區(qū)飼料原料中微量元素進(jìn)行調(diào)查，結(jié)果表明：不同飼料原料中Cd、Cr、Pb含量均有不同程度超標(biāo)，且Cr和Pb含量在部分飼料原料中超標(biāo)嚴(yán)重，特別是玉米和麥麩等飼料原料。礦物質(zhì)添加劑添加過(guò)量，亦會(huì)造成飼料中Cd、Cr、Pb的污染[25]，如飼料級(jí)磷酸鹽是配合飼料中Cr的主要來(lái)源，飼料級(jí)脫氟磷酸鹽和磷酸二氫鈣的平均Cr含量分別達(dá)到110和83 mg/kg[1]，而飼料級(jí)硫酸銅中的Pb含量可達(dá)640 mg/kg[2]。同時(shí)，隨著現(xiàn)代工農(nóng)業(yè)發(fā)展，特別是采礦和冶煉重工業(yè)地區(qū)肆意排放未經(jīng)處理的廢氣[26]、廢水[27]、廢渣，以及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)藥、化肥的濫用[27-28]都會(huì)造成飼料原料中Cd、Cr、Pb污染。此外，飼料原料加工過(guò)程中機(jī)械、器皿使用不當(dāng)也是飼料中Cd、Cr、Pb污染的主要來(lái)源之一[28]。

3.3 蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb污染的危害

Cd、Cr、Pb對(duì)人和動(dòng)物毒害作用呈多系統(tǒng)和多器官性，具有致癌、致畸、致突變的作用[29]。Cd進(jìn)入動(dòng)物體內(nèi)緩慢蓄積而引起慢性中毒，主要損害動(dòng)物腎小管的重吸收功能，引起蛋白尿、氨基酸尿和糖尿，同時(shí)Cd中毒也可降低蛋雞的生產(chǎn)性能、免疫能力以及蛋品質(zhì)[29-31]。Cr在動(dòng)物體內(nèi)以Cr3+和Cr6+形式存在，Cr3+可協(xié)助胰島素發(fā)揮作用，為糖和膽固醇代謝所必需，但Cr6+對(duì)動(dòng)物有毒害作用，可影響動(dòng)物體內(nèi)氧化、還原、水解過(guò)程，沉淀核酸、核蛋白，干擾酶系統(tǒng)等[32]。操繼越[33]研究發(fā)現(xiàn)，低劑量的Cr(<10 mg/kg)可促進(jìn)產(chǎn)蛋，提升蛋品質(zhì)(提高蛋品厚度和強(qiáng)度)，高劑量的Cr(>600 mg/kg)可顯著降低孵化率，且造成肝臟、腎臟受損。Pb中毒主要損害動(dòng)物造血器官和腎臟，對(duì)呼吸、免疫和胚胎發(fā)育也有一定的毒害作用[34]。Pb是蛋雞體內(nèi)非必需元素，具有較強(qiáng)的蓄積性和毒性，高劑量的Pb(100 mg/kg)可降低蛋雞活體重、胴體重、凈膛新鮮胴體重以及抗氧化能力和蛋品質(zhì)，影響肝臟和血清中脂肪酸的形成[35-36]。Jeng等[37]研究發(fā)現(xiàn)，蛋雞飲用1.3 mg/kg Cd、6.7 mg/kg Pb的水，其體重、產(chǎn)蛋量、蛋重均顯著降低。飼料中Cd、Cr、Pb含量蓄積于雞蛋被人類(lèi)食用之后，會(huì)導(dǎo)致嬰兒及青少年智力發(fā)育遲緩，聽(tīng)力退化，損傷其腎功能和心血管系統(tǒng)[38-39]。本次調(diào)查研究發(fā)現(xiàn)，四川、山東、河北省蛋雞配合飼料中Cd含量雖未超標(biāo)，但已接近限量值，長(zhǎng)期攝入蓄積量大，危害嚴(yán)重。四川、河北省蛋雞配合飼料中Cr、Pb含量均有不同程度超標(biāo)，超標(biāo)率分別為四川：9.38%、17.19%；河北：6.73%、14.42%。同時(shí)亦發(fā)現(xiàn)，小規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量顯著高于大規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)。因此，蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb的污染應(yīng)引起3省飼料廠商和監(jiān)管部門(mén)的高度重視，定期抽檢蛋雞配合飼料及雞蛋中Cd、Cr、Pb含量勢(shì)在必行。此外，配合飼料原料來(lái)源比較復(fù)雜，不同批次的蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量可能存在一定差異，因此，需進(jìn)一步采集并分析不同批次3省的蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量，進(jìn)一步明確3省蛋雞配合飼料中3種重金屬的動(dòng)態(tài)污染及分布規(guī)律。

4 結(jié) 論

① 四川省蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量最大檢出值所在城市分別為成都、樂(lè)山、樂(lè)山，最大檢出值分別為0.48、15.94、14.12 mg/kg，Cr、Pb含量最高超標(biāo)率所在城市分別為樂(lè)山、崇州，超標(biāo)率分別為30%、50%。山東省Cd、Cr、Pb含量最大檢出值所在城市分別為青島和日照、菏澤、日照，最大檢出值分別為0.45、5.88、4.11 mg/kg。河北省Cd、Cr、Pb含量最大檢出值所在城市分別為張家口、張家口、保定，最大檢出值分別為0.45、15.38、8.38 mg/kg，Cr、Pb含量最高超標(biāo)率所在城市分別為張家口和保定，超標(biāo)率均為20%。

② 3省蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb平均含量分別為，四川：0.24、5.01、3.67 mg/kg；山東：0.26、4.19、2.61 mg/kg；河北：0.25、5.66、3.25 mg/kg。參照我國(guó)《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，3省蛋雞配合飼料中Cd含量及山東省Cd、Cr、Pb含量均未超標(biāo)；四川、河北省Cr、Pb含量超標(biāo)率分別為，四川：9.38%、17.19%；河北：6.73%、14.42%。河北省蛋雞配合飼料中Cr、Pb平均含量顯著高于山東省。山東省蛋雞配合飼料污染較輕，受檢樣品中Cd、Cr、Pb含量均未超標(biāo)，四川、河北省蛋雞配合飼料中Cd含量未超標(biāo)，但有超標(biāo)風(fēng)險(xiǎn)，Cr、Pb含量均有不同程度超標(biāo)，Pb含量超標(biāo)最為嚴(yán)重，應(yīng)引起重視。

③ 不同規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)蛋雞配合飼料中Cd、Cr、Pb含量差異較大，大規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)顯著低于小規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)。

致謝：

感謝四川農(nóng)業(yè)大學(xué)動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)研究所萬(wàn)建美和萬(wàn)海峰博士、山東中慧飼料有限公司王亮、河北金朝生物科技有限公司亓宏偉博士在蛋雞養(yǎng)殖場(chǎng)采樣中給予的幫助。

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*Corresponding author, senior experimentalist, E-mail: zhuomuniao278@163.com

(責(zé)任編輯 武海龍)

Contamination of Cadmium, Chromium and Lead in Compound Feed of Laying Hens inSichuan,ShandongandHebeiProvinces

LUO Cheng1ZHANG Junmin2ZHAO Qingyu2WANG Jianping1BAI Shiping1DING Xuemei1ZHANG Keying1WU Caimei1*

(1.KeyLaboratoryforAnimalDisease-ResistanceNutritionandFeedstuffsofChinaMinistryofAgriculture,KeyLaboratoryforAnimalDisease-ResistanceNutritionofSichuanProvince,InstituteofAnimalNutrition,SichuanAgriculturalUniversity,Chengdu611130,China; 2.InstituteofAnimalSciencesofChineseAcademyofAgriculturalSciences,Beijing100193,China)

The aim of this experiment was to determine the contamination of cadmium (Cd), chromium (Cr) and lead (Pb) in the compound feed of laying hens inSichuan,ShandongandHebei(included Beijing, Tianjin and Hebei) provinces, to evaluated the heavy metal pollution degree in 3 laying hens breeding big province. The contents of Cd, Cr and Pb in 268 samples from 67 farms inSichuan,ShandongandHebeiprovinces were determined by high resolution-continuum source flame atomic absorption spectrometry (HR-CS FAAS). The results showed as follows: 1) the maximum detection values of Cd, Cr and Pb contents in the compound feed of laying hens inSichuanprovince were 0.48, 15.94 and 14.12 mg/kg, which maxed in the cities ofChengdu,LeshanandLeshan, respectively; and the over-limit rates of Cr and Pb contents were the highest in the cities ofLeshanandChongzhou, with the values of 30% and 50%, respectively. 2) The maximum detection values of Cd, Cr and Pb contents in the compound feed of laying hens inShandongprovince were 0.45, 5.88 and 4.11 mg/kg in the cities ofQingdaoandRizhao,Heze,Rizhao, respectively. 3) The maximum detection values of Cd, Cr and Pb contents in the compound feed of laying hens inHebeiprovince were in the cities ofZhangjiakou,ZhangjiakouandBaoding, with the values of 0.45, 15.38 and 8.38 mg/kg, respectively; and the over-limit rates of Cr, Pb content were 20%, which in the cities ofZhangjiakouandBaoding. 4) The average contents of Cd, Cr and Pb in compound feeds of laying hens inSichuan,ShandongandHebeiprovinces were 0.24, 5.01 and 3.67 mg/kg; 0.26, 4.19 and 2.61 mg/kg; 0.25, 5.66 and 3.25 mg/kg, respectively. The contents of Cd, Cr and Pb in the compound feed of laying hens inShandongprovince did not exceed theNotionalHygienicStandardfor Feeds, and the content of Cd in three provinces did not exceed theNotionalHygienicStandardfor Feeds. However, the over-limit rates of Cr and Pb inSichuanprovince were 9.38% and 17.19%, and those inHeibeiprovince were 6.73% and 14.42%, respectively. 5) The average contents of Cr and Pb in the compound feed of laying hens inHeibeiandShandongprovinces were significantly higher than those inSichuanprovince (P<0.05). The average contents of Cd, Cr and Pb in the compound feed of laying hens in large scale farm were significantly lower than those in small scale farm (P<0.05). In summary, the contents of Cd, Cr and Pb in the compound of laying hens ofShandongprovince do not exceed the standard. The content of Cd inHeibeiandSichuanprovinces do not exceed the standard, but there is excessive risk, the Cr and Pb contents are exceed its limits levels inHeibeiandSichuanprovinces, and the Pb content is exceeded the most serious, which should pay more attention in future.[ChineseJournalofAnimalNutrition, 2017, 29(8)：2851-2866]

HR-CS FAAS; compound feed of laying hens; heavy metal; Cd; Cr; Pb

10.3969/j.issn.1006-267x.2017.08.030

2017-02-01

國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2014BAD13BO5)

羅 成(1991—)，男，重慶人，碩士研究生，從事動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)與飼料科學(xué)專(zhuān)業(yè)研究。E-mail: 459167895@qq.com

*通信作者:吳彩梅，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，碩士生導(dǎo)師，E-mail: zhuomuniao278@163.com

S816

A

1006-267X(2017)08-2851-16