李群（陜西省漢中市產(chǎn)品監(jiān)督檢驗(yàn)所陜西漢中723000）

用重量法測(cè)定有效磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于5%的有機(jī)肥中有效磷的討論

李群（陜西省漢中市產(chǎn)品監(jiān)督檢驗(yàn)所陜西漢中723000）

w(P2O5)>5%的有機(jī)肥樣品經(jīng)硫酸和過氧化氫消煮、定容、過濾后分別用分光光度法和重量法測(cè)定有效磷的含量，對(duì)比檢測(cè)結(jié)果可知兩種檢測(cè)方法檢測(cè)的結(jié)果一致，用重量法操作更加簡(jiǎn)便，且結(jié)果準(zhǔn)確有效。

有機(jī)肥;重量法;w(P2O5)>5%的有效磷的測(cè)定

有機(jī)肥中有效磷的測(cè)定方法按NY525-2012標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，試樣經(jīng)過硫酸和過氧化氫消煮，在一定的酸度下，待測(cè)溶液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應(yīng)形成黃色三元雜多酸，在一定的濃度范圍內(nèi)，黃色溶液的吸光值與含磷量呈正比例關(guān)系，用分光光度法定量磷。當(dāng)濃度大于20mg/L時(shí)，則用重量法比較有效。本文主要是對(duì)日常檢驗(yàn)中出現(xiàn)的有效磷濃度大于20mg/ L時(shí)，分別用兩種方法測(cè)試，對(duì)比結(jié)果，選擇更簡(jiǎn)便有效的檢測(cè)方法的討論。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與工作條件

TU-1800紫外可見分光光度計(jì)：波長(zhǎng)440nm

1.2 主要試劑

硫酸（密度1.84）

30%過氧化氫

硝酸（1+1）

喹鉬檸酮沉淀劑

磷標(biāo)準(zhǔn)溶液50ug/mL：稱取0.2195經(jīng)105℃烘干2h的磷酸二氫鉀（基準(zhǔn)試劑）用水溶解后，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，加入5mL硫酸，冷卻后用水定容至刻度。該溶液1mL含磷50ug。

0.2 %二硝基酚指示劑

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL，1.0mL，2.5mL，5.0mL，7.5mL，10.0mL，15.0mL，20.0mL，分別置于8個(gè)50 mL的容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30 mL左右，加2滴二硝基酚指示劑溶液，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液剛呈微黃色，加10 mL釩鉬酸銨溶液，搖勻，用水定容。此溶液為1 mL含磷（P）0ug,1.0ug,2.5ug,5.0ug,7.5ug,10.0ug,15.0ug,20.0 ug的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在室溫下放置20min后，在分光光度計(jì)波長(zhǎng)440nm處用1cm光徑比色皿，以空白溶液調(diào)儀器零點(diǎn)。進(jìn)行比色。讀取吸光度，根據(jù)磷濃度和吸光值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并求出曲線回歸方程（如表1）

濃度(x) ug/mL吸光度(y) 0 01.00.0312.50.0665.00.1617.50.23210.00.31115.00.45820.00.616

1.3.2 樣品的測(cè)定

取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)樣品充分混勻后按四分法縮分至100g左右，粉碎，全部通過1mm孔徑篩，待用。稱取樣品0.5-1.0g，精確至0.0001g于開氏燒瓶底部，加入5 mL硫酸和1.5 mL過氧化氫搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜，加熱消化，分次加入3 mL過氧化氫，繼續(xù)消煮，直至溶液呈無色透明清液。冷卻，加水20 mL加熱煮沸，冷卻定容至100 mL容量瓶中，過濾。

（1）吸取濾液10 mL于50 mL容量瓶中，加水質(zhì)30 mL左右，與標(biāo)準(zhǔn)系列同條件下顯色、比色，讀取吸光度。

（2）吸取濾液10 mL于250 mL燒杯中，加10 mL硝酸溶液，加水至100 mL左右，在電路上加熱至沸，加入35 mL喹鉬檸酮沉淀劑，蓋上表面皿微沸1min，冷卻。用預(yù)先在180℃干燥至恒重的玻璃干鍋過濾。后在180℃的干燥箱中干燥45min，冷卻，稱重。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

用1.3.2.1的方法測(cè)得的樣品的吸光度為1.368.由公式①得出樣品的濃度為44.4 ug/mL，則試樣的有效磷含量的計(jì)算方法為：

式中C---由回歸方程求得的顯色磷的濃度

V---顯色體積，50mL

D---分取倍數(shù)，100/10

2.29 ---將磷（P）換算成五氧化二磷(P2O5)的因數(shù)

m---風(fēng)干樣的質(zhì)量（g）

x0---風(fēng)干樣的水分

由公式②求得的P2O5(%)=7.71

用1.3.2.2方法測(cè)得P2O5(%)的計(jì)算方法如表1

表1

根據(jù)誤差范圍小于0.2的要求可知上述兩種方法的結(jié)果相符一致。由此我們可以得出以下結(jié)論：對(duì)于w(P2O5)>5%的有機(jī)肥，可以用重量法取代分光光度法，前者的檢測(cè)過程操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確有效。

[1]農(nóng)業(yè)部。NY525-2012有機(jī)肥料[S]北京：中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2012.