安徽 尉言勛 李懷遠(yuǎn)

高考選擇題命題熱點
——物質(zhì)的分離與提純

安徽 尉言勛 李懷遠(yuǎn)

物質(zhì)的檢驗、分離與提純是化學(xué)實驗中的重要內(nèi)容，也是近年高考命題的必考熱點。主要考查學(xué)生的實驗?zāi)芰突瘜W(xué)學(xué)科素養(yǎng)，知識點的覆蓋面比較廣，有時一個題目會對幾個知識點同時進(jìn)行考查。復(fù)習(xí)時，要注意指導(dǎo)學(xué)生總結(jié)歸納，構(gòu)建網(wǎng)絡(luò)，利用高考真題，探尋命題規(guī)律，力求做到“記住、理解、會用”。對基本分離、提純方法，實驗基本技能進(jìn)行準(zhǔn)確定位，以提高復(fù)習(xí)的針對性和實效性，既要全面復(fù)習(xí)，不留死角，更要突出重點。本文對高考中高頻考點物質(zhì)的分離與提純進(jìn)行了對比與分析，歸納了常見的分離與提純方法，在對近四年典型高考真題分析的基礎(chǔ)上，對每一道高考真題都進(jìn)行了詳細(xì)的解析，希望對同學(xué)們的學(xué)習(xí)有一定的幫助作用。

一、分離和提純的原則

二、分離和提純方法對比分析

混合物的分離、提純方法有許多種，但根據(jù)其分離的本質(zhì)可分為兩大類，一類是化學(xué)方法，另一類就是物理方法。

1．化學(xué)分離、提純法

根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)，進(jìn)行分離、提純的方法在高考中經(jīng)?？疾?，下面把幾組重要的方法進(jìn)行舉例說明。

方法 操作及說明 舉例沉淀法在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法如N a2S O4溶液里混有少量的M g－SO4雜質(zhì)。可先加入過量的NaOH溶液，然后過濾除去Mg（OH）2，再加入適量硫酸，調(diào)節(jié)pH為中性酸堿溶解法被提純的物質(zhì)不與酸堿反應(yīng)，而雜質(zhì)可與酸堿反應(yīng)，用酸堿作除雜試劑。一般加酸產(chǎn)生氣體、加堿發(fā)生溶解如Fe2O3里混有少量Al2O3雜質(zhì)，可往混合物中加入足量的NaOH溶液，使其中的Al2O3轉(zhuǎn)化為可溶性NaAlO2，然后過濾，洗滌難溶物，即為純凈的Fe2O3

續(xù)表

2．物理分離、提純法

根據(jù)物質(zhì)物理性質(zhì)的差異，物理分析、提純的方法有很多種，下面把幾組學(xué)生容易混淆的方法進(jìn)行對比分析。

（1）結(jié)晶法

結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出晶體的過程，可以用來分離和提純幾種可溶性固體的混合物（原理是根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同，通過蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度變小，從而使晶體析出）。

分類 適用范圍 舉例 解釋蒸發(fā)結(jié)晶（蒸發(fā)溶劑）溶解度受溫度影響不大的固態(tài)物質(zhì)的提純提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉先將混合物溶于水配成熱的飽和溶液，然后蒸發(fā)水分，會有氯化鈉晶體析出，當(dāng)有大量晶體析出時（不能蒸干），趁熱過濾，濾紙上的晶體就是氯化鈉，硝酸鉀留在濾液中

續(xù)表

（2）蒸餾和分餾

蒸餾 分餾原理將沸點相差較大的液態(tài)混合物加熱使沸點低的物質(zhì)先沸騰（汽化），再使其冷凝（液化）的連續(xù)操作過程稱為蒸餾根據(jù)混合物中各物質(zhì)的沸點不同，把互相混溶的幾種液態(tài)物質(zhì)經(jīng)加熱而使混合液體汽化、冷凝的操作過程適用范圍沸點相差較大的液態(tài)混合物的分離；提純；回收溶劑等適合于分離提純沸點相差不大的液態(tài)有機(jī)混合物不同點蒸餾只進(jìn)行一次汽化和冷凝，分離出的物質(zhì)一般較純分餾分離出的物質(zhì)依然是混合物，其沸點范圍不同相同點都是分離液態(tài)混合物的方法，原理相同。蒸餾和分餾過程都是物理過程，沒有生成新物質(zhì)，只是將原來的物質(zhì)進(jìn)行了分離

（3）滲析和鹽析

方法 適用范圍主要儀器注意事項 舉例淀粉與氯滲析分離膠體與混在其中的分子、離子半透膜 更換蒸餾水化鈉蛋白質(zhì)鹽析加入某些鹽，使溶質(zhì)的溶解度降低而析出燒杯固體鹽或其濃溶液溶液

三、考情分析

試卷 考查角度2016新課標(biāo)Ⅱ，12考查Fe（OH）3膠體、無水 M g C l2的制備，物質(zhì)除雜以及氫的活潑性比較2016新課標(biāo)Ⅲ，9以甲苯可生成二甲苯混合物和苯作為情境，考查物質(zhì)的分離和提純，有機(jī)物的反應(yīng)類型2016北京，9 考查濃硫酸的稀釋，氣體除雜，萃取操作2015新課標(biāo)Ⅱ，1 2通過流程圖，考查C l2置換出Br2、粗鹽的提純、沉淀劑的選擇、溴的還原吸收等

續(xù)表

【分析與預(yù)測】縱觀2013—2016年的典型高考化學(xué)試題，考查內(nèi)容知識面比較廣，綜合性較強(qiáng)，主要有化學(xué)實驗基礎(chǔ)，物質(zhì)的分離提純、化學(xué)實驗基本操作（分離和除雜）、離子的檢驗、簡單實驗方案的分析評價等，實際上就是綜合考查學(xué)生分析解決化學(xué)問題的能力。實驗難度一般為中等或較小。

仔細(xì)分析我們發(fā)現(xiàn)，單一因素的考查很少出現(xiàn)，一般是兩種或三種因素間的因果關(guān)系、邏輯關(guān)系。試題基本取材于教材，充分體現(xiàn)了源于教材，高于教材。對學(xué)生實驗現(xiàn)象、實驗儀器的記憶能力要求降低，加大了對學(xué)生實驗過程中分析問題、解決問題能力的考查。上述典型題目中均以語言敘述結(jié)合圖表進(jìn)行考查，預(yù)計2017年高考可能會在多因素的基礎(chǔ)上，圖表結(jié)合實驗儀器裝置進(jìn)行辨析考查物質(zhì)的分離和提純。

四、高考真題解析

1．通過信息給予或流程圖等，考查物理分離、提純法

例1 （2016北京）在一定條件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有關(guān)物質(zhì)的沸點、熔點如下：

對二甲苯 鄰二甲苯 間二甲苯 苯沸點／℃ 1 3 8 1 4 4 1 3 9 8 0熔點／℃ 1 3 2 5 4 7 6

下列說法不正確的是 （ ）

A．該反應(yīng)屬于取代反應(yīng)

B．甲苯的沸點高于144℃

C．用蒸餾的方法可將苯從反應(yīng)所得產(chǎn)物中首先分離出來

D．從二甲苯混合物中，用冷卻結(jié)晶的方法可將對二甲苯分離出來

【解析】甲苯苯環(huán)上的氫被甲基取代生成二甲苯，屬于取代反應(yīng)，A正確；甲苯的相對分子質(zhì)量比二甲苯小，沸點應(yīng)該比二甲苯低，B錯誤；蒸餾主要用于兩種物質(zhì)沸點相差較大時的分離，可用于苯與二甲苯的分離，C正確；對二甲苯熔點較低，可用冷卻結(jié)晶的方法將對二甲苯分離出來，D正確。

【答案】B

2．結(jié)合圖象或因果關(guān)系等，考查物理分離、提純法

例2 （2013新課標(biāo)Ⅰ）下列實驗中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是 （ ）

選項 目的 分離方法 原理A 分離溶于水的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度較大乙酸乙酯和乙醇的密度B 分離乙酸乙酯和乙醇 分液不同C除去KNO3固體中混雜的N a C l重結(jié)晶 N a C l在水中的溶解度很大丁醇與乙醚的沸點相差D 除去丁醇中的乙醚 蒸餾較大

【解析】萃取劑乙醇能和水任意比互溶，無法達(dá)到分層的目的，A錯誤；分離乙酸乙酯和乙醇，可以加入水，因為乙酸乙酯不溶于水，而乙醇易溶于水，然后再進(jìn)行分液，原理應(yīng)該是溶解度不同，B錯誤；除去固體硝酸鉀中混有的氯化鈉雜質(zhì)，先在較高溫度下制成硝酸鉀的飽和溶液，然后逐步冷卻，由于硝酸鉀的溶解度隨溫度的升高而顯著增大，溫度降低，大部分硝酸鉀成為晶體析出，而氯化鈉的溶解度隨溫度的升高而增大得不顯著，所以大部分氯化鈉仍留在母液中，通過過濾把硝酸鉀和氯化鈉溶液分開，有時可以進(jìn)行重結(jié)晶以增強(qiáng)分離效果，C錯誤；丁醇和乙醚的沸點相差較大，可以采用蒸餾法進(jìn)行分離，D正確。

【答案】D

3．通過實驗基本操作，考查化學(xué)分離、提純法

例3 （2016新課標(biāo)Ⅱ）下列實驗操作能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?（ ）

實驗?zāi)康?實驗操作A制備Fe（OH）3膠體將NaOH濃溶液滴加到飽和FeCl3溶液中B由MgCl2溶液制備無水MgCl2將MgCl2溶液加熱蒸干C除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶液，過濾、洗滌、干燥分別將少量鈉投入到盛有水和乙醇的D比較水與乙醇中氫的活潑性燒杯中

【解析】應(yīng)該向沸水中滴入飽和氯化鐵溶液制備氫氧化鐵膠體，A項錯誤；氯化鎂是強(qiáng)酸弱堿鹽，MgCl2溶液水解產(chǎn)生的HCl易揮發(fā)，所以由MgCl2溶液制備無水MgCl2要在HCl氣流中加熱蒸干，B項錯誤；使用酸堿溶解法進(jìn)行除雜，但Cu和CuO均與稀硝酸會反應(yīng)，應(yīng)該選用稀HCl溶液，C項錯誤；分別將少量鈉投入到盛有水和乙醇的燒杯中，反應(yīng)劇烈的是水，反應(yīng)平緩的是乙醇，可以比較水和乙醇中氫的活潑性，D項正確。

【答案】D

4．化學(xué)、物理方法的綜合考查

例4 （2013全國）下列操作不能達(dá)到目的的是（ ）

選項 目的 操作將25gCuSO4·5H2O溶于100mL A配制100mL 1．0mol／LCuSO4溶液蒸餾水中B除去KNO3中少量NaCl將混合物制成熱的飽和溶液，冷卻結(jié)晶，過濾向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶C在溶液中將MnO－4完全轉(zhuǎn)化為Mn2＋液至紫色消失取少量溶液滴加CaCl2溶液，觀察是D確定NaCl溶液中是否混有Na2CO3否出現(xiàn)白色渾濁

【解析】配制100mL溶液，蒸餾水的體積應(yīng)該小于100mL，A項錯誤；冷卻熱飽和溶液法提純混有少量NaCl的KNO3，B正確；酸性KMnO4溶液與H2O2溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，C正確；若生成CaCO3為白色沉淀，則說明溶液中混有Na2CO3，D正確。

【答案】A

總之，通過對近四年除雜、提純類高考真題的比較研究，我們發(fā)現(xiàn)根據(jù)物質(zhì)的特性對常見物質(zhì)及離子進(jìn)行檢驗，綜合運用物理、化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)的考題逐漸增多。有些重點知識點在各省高考題和新課標(biāo)卷中多次出現(xiàn)，比如：利用KNO3和NaCl溶解性進(jìn)行分離兩種物質(zhì)或者除去其中一種雜質(zhì)，在2013年新課標(biāo)Ⅰ卷、2014廣東卷、2015年浙江卷均作為一個選項進(jìn)行考查。所以在學(xué)習(xí)的過程中要求學(xué)生要掌握每一種分離、提純方法的基本原理；在復(fù)習(xí)時要利用好歷年高考真題，在里面可能會有2016年高考題的影子。

（作者單位：安徽省碭山四中）