張旭敏，魏居鋒，劉克先

（深圳中航技術(shù)檢測所，廣東深圳518040）

真空標(biāo)準(zhǔn)裝置建標(biāo)分析探討

張旭敏，魏居鋒，劉克先

（深圳中航技術(shù)檢測所，廣東深圳518040）

依據(jù)計量標(biāo)準(zhǔn)考核的要求，通過對計量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理，不確定度的評定及進(jìn)行重復(fù)性、穩(wěn)定性指標(biāo)和不確定度的驗證考核，建立真空標(biāo)準(zhǔn)裝置符合量值傳遞的標(biāo)準(zhǔn)器組

真空計；真空規(guī)；計量建標(biāo)

1 建立計量標(biāo)準(zhǔn)的目的

比較法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置主要用于真空量值的比對和校準(zhǔn)，為了使真空量值準(zhǔn)確可靠的傳遞，確保真空量值準(zhǔn)確一致，需要建立比較法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置。

比較法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置的建標(biāo)，可用于校準(zhǔn)壓力范圍為1.7×10-1Pa～1×105Pa的各類真空規(guī)，將有助于真空量值的準(zhǔn)確傳遞，更好地為國防軍工生產(chǎn)和型號任務(wù)服務(wù)，具有十分重要的實(shí)用價值。

比較法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置可以校準(zhǔn)壓阻真空計、工作用熱傳導(dǎo)真空計[1，2]。

2 計量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及組成

2.1 工作原理

比較法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置采用動態(tài)比對和靜態(tài)比對兩種方法，參照標(biāo)準(zhǔn)采用.高精密133 Pa和1.33×105 Pa的電容薄膜規(guī)。兩個主標(biāo)準(zhǔn)器經(jīng)膨脹式真空標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)給出的不確定度均為2%.

2.2 計量標(biāo)準(zhǔn)組成

比較法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置由校準(zhǔn)室、微調(diào)閥（針閥）、參照標(biāo)準(zhǔn)、被校真空規(guī)、超高真空角閥、高真空電磁閥和真空泵等幾部分組成。工作原理如圖1所示。

圖1 真空標(biāo)準(zhǔn)裝置原理圖

2.3 校準(zhǔn)方法和依據(jù)的檢定規(guī)程

2.3.1.校準(zhǔn)方法

將被校準(zhǔn)的真空計與參照標(biāo)準(zhǔn)接到同一校準(zhǔn)室上，通過微調(diào)閥調(diào)節(jié)校準(zhǔn)室中的壓力校準(zhǔn)點(diǎn)，當(dāng)校準(zhǔn)室中的壓力達(dá)到動態(tài)平衡或靜態(tài)平衡時，被校真空計和參照標(biāo)準(zhǔn)同時測量校準(zhǔn)室中的同一壓力，將測量結(jié)果直接比對，給出壓力示值誤差。

2.3.2.依據(jù)的技術(shù)規(guī)范：

JJG1050-1996《工作用熱傳導(dǎo)真空計校準(zhǔn)規(guī)范》JJG932-1998《壓阻真空計檢定規(guī)程》

3 計量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備

計量標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備的配置應(yīng)當(dāng)科學(xué)合理，完整齊全，并能滿足開展檢定或校準(zhǔn)工作的需要。計量特性必須符合相應(yīng)計量檢定規(guī)程或技術(shù)規(guī)范的規(guī)定[4，5]。標(biāo)準(zhǔn)配置如表1.

表1計量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備

不確定度制造廠檢定檢定名稱型號測量范圍或準(zhǔn)確度及出廠或校或校計等或最大編號準(zhǔn)機(jī)準(zhǔn)證量允許誤差構(gòu)書號標(biāo)薄膜真VGC402/規(guī)管133Pa2%準(zhǔn)空計CDG025D器薄膜真VGC402/規(guī)管1.33×105Pa2%空計CDG025D主數(shù)字多187（0～1000）V0.03%～0.4%要用表配絕緣電套阻表ZC25B-3（0～500）MΩ 1.70%設(shè)備秒表PC396分辨力0.01s

4 計量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)

圖2 計量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖

（1）測量范圍：

工作用熱傳導(dǎo)真空計：（1.7×10-1～102）Pa；

壓阻真空計：（103～105）Pa

（2）根限壓力：8×10-5Pa，靜態(tài)升壓率小于：10-2Pa/min

（3）測量不確定度：

工作用熱傳導(dǎo)真空計：U=13.6%，k=2；

壓阻真空計：U=5.8%，k=2

5 環(huán)境條件

環(huán)境條件及設(shè)施應(yīng)當(dāng)滿足開展檢定或校準(zhǔn)工作的要求，并按要求對環(huán)境條件進(jìn)行有效監(jiān)測和控制；根據(jù)JJG932-1998《壓阻真空計檢定規(guī)程》的檢定條件要求[3]：環(huán)境溫度為（23±5）℃，環(huán)境相對濕度不大于80%RH；因此按實(shí)際情況本項目環(huán)境條件要求與實(shí)際情況如表2.

表2 環(huán)境條件

6 計量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖

JJF1033-2008《計量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》4.1.2計量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性要求：為了保證計量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性，計量標(biāo)準(zhǔn)的量值應(yīng)當(dāng)定期溯源至國家計量基準(zhǔn)或社會公用計量標(biāo)準(zhǔn)；當(dāng)不能采用檢定或校準(zhǔn)方式溯源時，應(yīng)當(dāng)通過比對的方式，確保計量標(biāo)準(zhǔn)量值的一致性[1]。量值溯源和傳遞框圖如圖2.

7 計量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗

選擇被測真空計，在3.00×10-1Pa的壓力點(diǎn)，用真空計標(biāo)準(zhǔn)裝置重復(fù)測量10次[1]，數(shù)據(jù)如表3：

表3 測量重復(fù)性數(shù)據(jù)/Pa

得到的重復(fù)性不確定度1.8%，小于測量不確定度評定中的重復(fù)性不確定度數(shù)據(jù)4.2%，符合JJF1033-2008《計量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》關(guān)于重復(fù)性試驗的要求。

8 計量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性試驗

在3.00×10-1Pa處用標(biāo)準(zhǔn)真空計對被測真空計進(jìn)行10次連續(xù)測量，記錄標(biāo)準(zhǔn)真空計示值。所得結(jié)果經(jīng)計算后即為比較法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置的測量穩(wěn)定性。檢測結(jié)果如表4.

表4 計量標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性考核測量結(jié)果/Pa

變化量為0.4×10-1Pa，小于計量標(biāo)準(zhǔn)的最大允許誤差，故本裝置的穩(wěn)定性符合規(guī)范要求。

9 校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度評定

9.1 工作用熱傳導(dǎo)真空計不確定度評定

9.1.1.適用范圍

適用于工作用熱傳導(dǎo)真空計的校準(zhǔn)不確定度分析。

9.1.2.引用標(biāo)準(zhǔn)/文件

JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》

JJF1050-1996《工作用熱傳導(dǎo)真空計校準(zhǔn)規(guī)范》

9.1.3.測量不確定度分析

（1）測量方法簡述

采用與標(biāo)準(zhǔn)比對的方法進(jìn)行校準(zhǔn)。將工作用熱傳導(dǎo)真空計與標(biāo)準(zhǔn)真空計接在比對系統(tǒng)的對應(yīng)位置上，標(biāo)準(zhǔn)真空計測得的值作為標(biāo)準(zhǔn)值，將工作用熱傳導(dǎo)真空計的示值作為測量結(jié)果。在全量程范圍內(nèi)，將測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比對，就可得到一系列比對數(shù)據(jù)。

（2）數(shù)學(xué)模型

式中：Xi為第i個工作用熱傳導(dǎo)計示值；Yi為第i個標(biāo)準(zhǔn)值。

用最小二乘法進(jìn)行線性擬合來評定整體的不確定度。選用Origin軟件。Origin軟件對于Yi=A +BXi進(jìn)行線性擬合的公式為：

截距Yi=Y軍-BX軍

校準(zhǔn)模型取對數(shù)后線性擬合為：

lgyi=a+blgxi

式中：yi為擬合修正后的真空度Pa；xi為測量結(jié)果Pa.

處理后：

yi＝10a×xbi

由于Y=lgy，如果對Y積分，可以得到：

這樣就可以得到相對不確定度。

在實(shí)際工作中，還會存在高真空、儀表示數(shù)非零問題。對于本例中使用的數(shù)字儀表，校準(zhǔn)模型應(yīng)是yi=10a×+p0，由于p0極小，僅在頭一個量級才需要稍加修正，對不確定度評定的影響可以忽略。而且儀表室按照標(biāo)準(zhǔn)特性曲線定度的，故b與1非常接近，這樣就簡化成yi＝k×xi.在Origin軟件中，只需在擬合時進(jìn)行斜率為1的直線擬合。表5分別是直接線性擬合和b=1的線性擬合的結(jié)果。

表5 線性擬合結(jié)果表

Origin軟件求得標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗室的計算公式是

式中：N為測量點(diǎn)數(shù)。

（3）測量不確定度來源

1）上級標(biāo)準(zhǔn)傳遞的不確定度分量

在校準(zhǔn)過程中，是將標(biāo)準(zhǔn)真空計測得的值作為標(biāo)準(zhǔn)值，所以要將引入標(biāo)注值所帶來的不確定度也計算在內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)真空計的不確定度在10%（k=3）以內(nèi)，可以按標(biāo)準(zhǔn)不確定度為3.3%計算。

2）儀表分辨力引入的不確定度

儀表的分辨力會導(dǎo)致一定的不確定度，遵循矩形分布。一般被測真空計示數(shù)為兩位有效數(shù)字，故在1.0附近，會帶來5.8%（k=1）的不確定度。

9.1.4.合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

全量程擬合的不確定度為5.9%（見上表），而儀器的分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為5.8%，相互覆蓋關(guān)系，只取5.9%即可。合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

9.1.5.擴(kuò)展不確定度

包含因子k取2，則：

U=k×u=2×6.8%=13.6%

9.2 壓阻真空計不確定度評定

9.2.1 適用范圍

適用于壓阻真空計的校準(zhǔn)不確定度分析。

9.2.2 引用標(biāo)準(zhǔn)/文件

JJF 1059—2000《測量不確定度評定與表示》；

JJG 932—1998《壓阻真空計檢定規(guī)程》。

9.2.3 測量不確定度分析

（1）測量方法簡述

采用與標(biāo)準(zhǔn)真空計直接比對的方法進(jìn)行校準(zhǔn)。將被校壓阻真空計與標(biāo)準(zhǔn)真空計接在比對系統(tǒng)的對應(yīng)位置上，標(biāo)準(zhǔn)真空計測得的值作為標(biāo)準(zhǔn)值，將被校壓阻真空計的示值作為測量結(jié)果。在全量程范圍內(nèi)，測量10次，將測量結(jié)果的算術(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比對，就可得到一系列比對數(shù)據(jù)。

（2）數(shù)學(xué)模型

Y=x軃-x

式中：x為標(biāo)準(zhǔn)真空計示值；Y為被校壓阻真空計的示值誤差；x軃為被校壓阻真空計的算術(shù)平均值。

（3）測量不確定度來源

1）重復(fù)測量引入的不確定度u1

選用被校壓阻真空計，在3.00×102Pa處重復(fù)測量10次，用A類評定方法評定。結(jié)果如表6.

表6 壓阻真空計數(shù)據(jù)表/Pa

2）上級標(biāo)準(zhǔn)傳遞的不確定度分量u2

在校準(zhǔn)過程中，將標(biāo)準(zhǔn)真空計測得的值作為標(biāo)準(zhǔn)值，所以要將引入標(biāo)注值所帶來的不確定度也計算在內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)真空計的不確定度在U=2%（k=2）以內(nèi)，可以按標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1.0%計算。

9.2.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

重復(fù)測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1和標(biāo)準(zhǔn)真空裝置所帶來的不確定度u2分別為1.0%和4.2%.因此，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

9.2.5 擴(kuò)展不確定度

包含因子k取2，則：

U=k×u=2×2.9%=5.8%

10 檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗證

測量不確定度評定后，采用校準(zhǔn)法對不確定度進(jìn)行驗證，選擇一電阻真空計，經(jīng)自檢測一組數(shù)據(jù)后，送上級法定計量檢定機(jī)構(gòu)測得一組數(shù)據(jù)，后將兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，看是否滿足|Y-YO|≤U的要求，

將被校電阻真空計，取相同的壓力校準(zhǔn)點(diǎn)6.26 ×10-1Pa經(jīng)測得的兩組數(shù)據(jù)如表7.

表7 電阻真空計數(shù)據(jù)表/Pa

根據(jù)JJF1033-2008附錄C中C.2.2.3中式

|Y-YO|=0.12×10-1Pa≤U

所建立比較法真空計標(biāo)準(zhǔn)裝置滿足|Y-YO|≤U的要求。

11 結(jié)束語

經(jīng)分析與驗證表明，比較法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置滿足國家計量檢定規(guī)程JJF1050-1996《工作用熱傳導(dǎo)真空計校準(zhǔn)規(guī)范》、JJG932-1998《壓阻真空計檢定規(guī)程》的要求，可以開展其技術(shù)指標(biāo)，依據(jù)檢定規(guī)程和校準(zhǔn)規(guī)范，開展真空規(guī)的校準(zhǔn)工作[1，2，4，5]。

[1]JJF1033-2008計量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范[S]，北京：中國計量出版社，2008.

[2]JJF1059.1-2012測量不確定度評定與表示[S]，北京：中國計量出版社，2012.

[3]JJF1001-1998通用計量術(shù)語及定義[S]，北京：中國計量出版社，1998.

[4]JJF1050-1996《工作用熱傳導(dǎo)真空計校準(zhǔn)規(guī)范》[S]，北京：中國計量出版社，1996.

[5]JJG932-1998《壓阻真空計檢定規(guī)程》[S]，北京：中國計量出版社，1998.

Discussion on Measurement and Calibration of Vacuum Standard Device

ZHANG Xu－min，WEI Ju－feng，LIU Ke－xian
（Shenzhen Metrology&Measurement Institute of AVIC.，Shenzhen Guangdong 518040，China）

According to the requirements of the measurement standard，to set up the measurement and calibration of vacuum standard device through analyzing the working principle of the measurement standard，the repeatability，the stability index and the verification of the uncertainty.

vacuum gauge；measurement and calibration standard

TH813

B

1672-545X（2017）06-0282-04

2017-03-29

張旭敏（1964-），男，廣西人，碩士，高級工程師，從事機(jī)電工程、檢測測試工作；魏居鋒（1967-），男，山東人，碩士，高級工程師，從事計量檢定、校準(zhǔn)測試工作；劉克先（1967-），男，湖南人，學(xué)士，高級工程師，從事計量檢定、校準(zhǔn)測試工作；