孫大智，薛克敏，董力源，李 萍

(合肥工業(yè)大學 材料科學與工程學院，合肥 230009)

扭轉(zhuǎn)圈數(shù)對高壓扭轉(zhuǎn)SiCP/Al復合材料界面擴散行為和組織性能的影響

孫大智，薛克敏，董力源，李 萍

(合肥工業(yè)大學 材料科學與工程學院，合肥 230009)

采用OM和EDS研究不同扭轉(zhuǎn)圈數(shù)下高壓扭轉(zhuǎn)法制備SiCP/Al復合材料的顯微組織和界面擴散行為，并結(jié)合組織特點和界面特征分析扭轉(zhuǎn)圈數(shù)對復合材料拉伸性能和斷裂機理的影響。結(jié)果表明:扭轉(zhuǎn)圈數(shù)的增加可以有效提高SiC顆粒分布的均勻性，閉合孔隙，界面處Al元素擴散能力增強，擴散距離增大，Al擴散系數(shù)實際計算值較理論值增大了1017倍，形成以元素擴散和界面反應(yīng)為主的強界面結(jié)合，試樣抗拉強度和伸長率不斷提高，少量的SiC顆粒均勻分布在斷口韌窩中，斷裂主要以基體的韌性斷裂為主；當扭轉(zhuǎn)圈數(shù)較大時，SiC顆粒在劇烈剪切作用下破碎加劇，顆?！霸偕鷪F聚”導致孔隙率增大，潛在裂紋源增多，形成大量結(jié)合強度較低的斷裂新生界面，試樣抗拉強度和伸長率顯著降低，在團聚位置易形成尺寸較大的深坑韌窩，復合材料斷裂呈現(xiàn)韌性斷裂與脆性斷裂的混合模式。

SiCP/Al復合材料；高壓扭轉(zhuǎn)；界面擴散；拉伸性能；斷口形貌

復合材料的強化是依靠界面實現(xiàn)載荷從基體到增強體的傳遞，良好的界面結(jié)合可以增加材料塑性變形過程中滑移的阻力，從而提高復合材料的力學性能、耐磨性、抗疲勞性能等[1,2]。傳統(tǒng)方法制備的SiCP/Al復合材料由于顆粒團聚嚴重[3-5]、界面結(jié)合狀態(tài)不理想等，往往在界面處形成弱連接，使得材料在使用中易產(chǎn)生失效破壞。

大塑性變形(SPD)工藝是制備細晶材料的重要方法，金屬在劇烈塑性變形時受到細晶強化、應(yīng)變強化和位錯強化等多種機制共同作用[4-6]，材料性能得到顯著、高效的提高。高壓扭轉(zhuǎn)法(High Pressure Torsion, HPT)作為SPD的一種，由于其沿切向的強烈剪切變形，使得HPT在改善復合材料顆粒團聚和界面結(jié)合方面具有獨特的優(yōu)勢。

本工作采用高壓扭轉(zhuǎn)法在較低溫度下對SiC和Al混合粉末直接固結(jié)成形，研究了扭轉(zhuǎn)圈數(shù)對SiCP/Al復合材料顯微組織和界面元素分布的影響，從顯微組織和界面狀態(tài)出發(fā)分析了扭轉(zhuǎn)圈數(shù)對材料拉伸性能及斷裂機理的影響。

1 實驗方法及材料

采用粒度為10μm，純度大于99.7%的工業(yè)純鋁為基體，以平均粒徑為7μm、體積分數(shù)為10%的α-SiC顆粒作為增強體，在200℃、壓力1GPa，扭轉(zhuǎn)速率0.67r/min條件下，利用高壓扭轉(zhuǎn)專用試驗機對混合粉末分別扭轉(zhuǎn)不同圈數(shù)制得φ30mm、厚1.5mm圓餅狀試樣，如圖1所示。實驗前對SiC顆粒進行高溫氧化處理，表面生成的SiO2與Al的物理相容性好，可有效控制不良界面反應(yīng)。

圖1 高壓扭轉(zhuǎn)試樣Fig.1 Sample prepared by high-pressure torsion

對實驗制得試樣進行研磨、拋光，利用 4XB-TV倒置顯微鏡對橫截面的顯微組織進行觀察，并采用CMT4104萬能試驗機、掃描電鏡和X射線能譜儀(EDS)對試樣進行界面元素分布、拉伸性能和拉伸斷口形貌等測試。拉伸試樣標距部分主要分布在r=7mm附近，取樣位置如圖2所示。

圖2 拉伸試樣取樣示意圖Fig.2 Schematic diagram of tensile sample

2 結(jié)果與分析

2.1 顯微組織分析

圖3為200℃下，分別扭轉(zhuǎn)1，2，4，6，8圈時，試樣半徑r=7mm處的顯微組織。由圖3可以看出扭轉(zhuǎn)圈數(shù)(1～2圈)較小時，SiC顆粒形狀完整，分布均勻性較差，局部區(qū)域存在顆粒團聚現(xiàn)象，在團聚位置觀察到明顯孔隙缺陷。隨著扭轉(zhuǎn)圈數(shù)增大，SiC顆粒分布均勻性有所提高，顆粒形狀更加圓潤，破碎顆粒增多，孔隙閉合明顯；扭轉(zhuǎn)6圈時，孔隙等缺陷幾乎不可見，SiC顆粒間形成均勻、合理的分布狀態(tài)。一方面在高壓扭轉(zhuǎn)的強剪和三向壓應(yīng)力作用下，剪切應(yīng)變的積累可以有效閉合孔隙，改善顆粒的分布狀況。同時增強顆粒由于硬度高、形狀不規(guī)則，變形協(xié)調(diào)流動性差，高壓扭轉(zhuǎn)過程中SiC顆粒在基體界面的切應(yīng)力作用下發(fā)生相應(yīng)轉(zhuǎn)動，尖角處易應(yīng)力集中發(fā)生破碎，形成尺寸不一的小顆粒，根據(jù)多粒徑最致密填充理論，這種多粒徑的顆粒填充有利于降低孔隙率。

觀察發(fā)現(xiàn)在扭轉(zhuǎn)圈數(shù)達到8圈時，顆粒分布均勻性相對降低，孔隙增多，組織內(nèi)部發(fā)生“再生團聚”現(xiàn)象。分析認為在扭轉(zhuǎn)圈數(shù)較大時，由剪切變形產(chǎn)生的大量破碎顆粒無法在有限扭轉(zhuǎn)圈數(shù)下均勻分散開來，細小的SiC顆粒易相互吸附搭接形成“拱橋”，孔隙隨之增多。

圖3 高壓扭轉(zhuǎn)試樣r=7mm處的顯微組織(a)1圈;(b)2圈;(c)4圈;(d)6圈;(e)8圈Fig.3 Microstructures of HPT samples at r=7mm(a)1 turn;(b)2 turns;(c)4 turns;(d)6 turns;(e)8 turns

2.2 復合材料界面特征分析

Al/SiC界面結(jié)合是以元素擴散和界面反應(yīng)方式進行，界面處元素的擴散會誘發(fā)界面反應(yīng)。界面處元素的互擴散Al與表面改性生成的SiO2發(fā)生保護性界面冶金反應(yīng)：4Al+3SiO2→2Al2O3+3Si，由于成形溫度較低、SiC表面SiO2的隔離作用及反應(yīng)產(chǎn)物Si的存在，使得Al與SiC的進一步反應(yīng)受到有效抑制。而較低溫度下C在Al基體中的溶解度低，形成Al4C3所需的臨界C的濃度值很小，在剪切能和摩擦絕熱效應(yīng)的作用下少量SiC在Al基體發(fā)生固態(tài)擴散，引起輕微不良反應(yīng)形成Al4C3，包覆在SiC顆粒表面，這一現(xiàn)象有利于改善Al/SiC的潤濕性，形成更為牢固的界面結(jié)合[12-14]。可見元素擴散不僅與界面結(jié)合強度直接相關(guān)，也影響著界面反應(yīng)的進行。

為了研究高壓扭轉(zhuǎn)過程中界面處元素的擴散行為，利用能譜儀對扭轉(zhuǎn)半徑r=7mm處的Al/SiC界面進行線掃描，采用曲線上各點強度與該元素信號峰值強度的比值作為該元素濃度衡量依據(jù)。從圖4觀察到界面處存在Al，Si元素的濃度梯度，且元素濃度分布具有一定對稱性，Al，Si元素濃度均為5%時所對應(yīng)范圍內(nèi)的Al元素濃度隨擴散距離的變化如圖5所示。

根據(jù)擴散第一定律，在一段時間t(s)內(nèi)，元素擴散距離x(m)與擴散系數(shù)D(m2/s)之間的關(guān)系可以用如下公式表示：

(1)

對于標準穩(wěn)態(tài)擴散，比如晶界擴散、表面擴散等，在考慮溫度(T)和壓強(P)對元素擴散系數(shù)影響下，擴散系數(shù)D可以表示為：

(2)

圖4 扭轉(zhuǎn)4圈界面處Al，Si分布Fig.4 Distribution of Al，Si on the interface with 4 turns

圖5 界面處Al濃度隨擴散距離的變化Fig.5 Difference of Al concentration with diffusion distance in the interface

式中：D0為頻率因子(m2/s)；Q為擴散激活能(J/mol)；P為施加的壓強載荷(Pa)；VF是激活量(m3/mol)；R為氣體常數(shù)(J/(mol·K))；T為界面的絕對溫度(K)。根據(jù)文獻[12]，D0值和Q值分別取2.8×10-3m2/s和477kJ/mol，根據(jù)實驗條件，取P=1×109Pa，考慮到實驗溫度、變形熱和顆粒表面摩擦絕熱效應(yīng)的影響[13,14]，界面溫度難以達到基體熔點，假設(shè)扭轉(zhuǎn)變形中界面溫度保持不變，T取界面臨界溫度為900K，文獻[15]指出Al原子的平均激活量VF=6.5×10-6m3/mol。根據(jù)以上數(shù)據(jù)，可由式(2)計算出Al元素在界面處的理論擴散系數(shù)。而該實驗條件下，扭轉(zhuǎn)1圈所需時間t=60s，根據(jù)各扭轉(zhuǎn)圈數(shù)下Al在界面處的擴散距離，Al元素在界面處的實際擴散系數(shù)可由式(1)計算出。對Al元素在界面處擴散系數(shù)的理論值與實際值進行比較，結(jié)果如表1所示。

表1 不同扭轉(zhuǎn)圈數(shù)下Al元素擴散系數(shù)值Table 1 Values of Al diffusion coefficient with different turning numbers

從圖5和表1中可以看出，扭轉(zhuǎn)1圈Al元素在界面附近的擴散距離為2.73μm，隨著扭轉(zhuǎn)圈數(shù)的增加元素擴散距離增大，而扭轉(zhuǎn)8圈后元素擴散距離達到5.29μm?？紤]到各參數(shù)本身的誤差，各扭轉(zhuǎn)圈數(shù)下Al擴散系數(shù)實際計算值近似于一常量，且實際計算值比理論值提高了約1017倍，這與Al，Cu金屬在高壓扭轉(zhuǎn)后Al擴散系數(shù)較理論值提高了約1012～1022倍類似[16]。晶體中原子由于化學鍵的束縛總是在一定平衡位置附近振動，原子要偏離平衡位置，實現(xiàn)原子的遷移運動，必須具有足夠高的能量(擴散激活能)；在高壓扭轉(zhuǎn)、高壓強剪作用下顆粒界面溫度急劇提高，而扭轉(zhuǎn)圈數(shù)越大，剪切應(yīng)變能的積累越多，原子熱振動劇烈，克服能量壁壘(激活能)的能力越高，且大塑性變形過程會形成高密度的晶體缺陷(如位錯、大角度晶界等)，大角度晶界具有更大的擴散系數(shù)，位錯、空位為原子擴散提供了通道[17]，導致Al擴散系數(shù)較理論值急劇增加，擴散遷移距離增大。

同時在扭轉(zhuǎn)圈數(shù)較大的能譜圖中觀察到Al擴散距離較小的界面，如圖6所示。結(jié)合變形特點和顯微組織分析，該擴散距離較低的界面為顆粒破碎化形成的新生界面，隨著扭轉(zhuǎn)圈數(shù)的增大，SiC顆粒在劇烈剪切變形的作用下破碎趨勢加強，形成大量斷裂表面，斷裂表面與基體接觸時間較短，擴散相對不充分，擴散距離明顯小于原始界面。斷裂新生界面的結(jié)合情況由于顆粒破碎的不確定性而呈現(xiàn)出差異性，這種差異性在一定程度上會削弱材料的整體性能。

圖6 扭轉(zhuǎn)8圈界面處Al，Si分布情況Fig.6 Distribution of Al,Si on the interface with 8 turns

2.3 拉伸性能分析

圖7所示為不同扭轉(zhuǎn)圈數(shù)下試樣室溫拉伸性能變化情況。隨著扭轉(zhuǎn)圈數(shù)的增加，試樣的抗拉強度及伸長率先增大后減小，在扭轉(zhuǎn)6圈時達到最大，分別為233.9MPa和21.5%。

圖7 不同扭轉(zhuǎn)圈數(shù)下試樣室溫拉伸性能Fig.7 Tensile property of samples with different turning numbers at RT

隨著扭轉(zhuǎn)圈數(shù)從1圈增大到6圈，試樣的抗拉強度從191.8MPa提高到233.9MPa。這主要是由于扭轉(zhuǎn)圈數(shù)較少時，主要發(fā)生粉體的致密固結(jié)過程，該階段孔隙的閉合作用明顯，積累剪切變形量較少，元素擴散不充分，界面結(jié)合不夠緊密。當扭轉(zhuǎn)圈數(shù)增加時，試樣剪切應(yīng)變量增大，混合粉末在劇烈的剪切作用下固結(jié)，界面處元素擴散加劇，界面結(jié)合強度提高，同時部分SiC顆粒發(fā)生斷裂，形成多粒徑的顆粒，有利于顆粒的致密填充，小顆粒的彌散均勻分布能夠有效阻礙微裂紋的擴展，材料性能提高。

當扭轉(zhuǎn)圈數(shù)達到8圈，試樣的拉伸強度及伸長率均出現(xiàn)大幅降低。這主要是由于高應(yīng)變導致顆粒破碎嚴重，大量小顆粒難以分散造成“再生團聚”，孔隙率增大，拉伸過程潛在裂紋源增多，且大量新生界面與Al基體接觸時間較短，界面結(jié)合不夠緊密，容易形成顆粒與基體間的弱連接，抗拉性能下降。

2.4 拉伸斷口形貌分析

圖8為拉伸斷口SEM形貌，較低圈數(shù)下(圖8(a))復合材料斷口出現(xiàn)了較大面積的撕裂棱，均勻韌窩面積較小且韌窩較淺，說明應(yīng)變較小時復合材料粉末沒有很好的固結(jié)。隨著扭轉(zhuǎn)圈數(shù)的增加，韌窩尺寸增大，韌窩深度有所增加，斷裂行為主要是基體的延性斷裂以及少量SiC顆粒的脆性斷裂，韌窩內(nèi)殘留的SiC顆粒分布均勻，說明載荷可以由基體有效傳遞到SiC顆粒上，冶金反應(yīng)和擴散帶來的界面結(jié)合情況較好。當扭轉(zhuǎn)圈數(shù)達到8圈時，復合材料斷口韌窩分布均勻性降低，出現(xiàn)尺寸較大的深坑韌窩，在深坑韌窩區(qū)域外很難看到斷裂的SiC顆粒。這是由于應(yīng)變過大導致SiC顆粒破碎、再生團聚嚴重，孔隙吸附，斷裂時SiC顆粒脫粘形成較深的韌窩；同時高應(yīng)變也會帶來更好的界面結(jié)合，塑性變形層包覆在SiC顆粒的表面，斷裂主要發(fā)生在強度較低的基體上，故在深坑韌窩區(qū)域外很難看到斷裂、裸露的SiC顆粒。總體上，復合材料呈韌性斷裂與脆性斷裂相結(jié)合。

圖8 高壓扭轉(zhuǎn)試樣拉伸斷口SEM形貌 (a)1圈;(b)6圈;(c)8圈 Fig.8 SEM tensile fractography of HPT samples (a)1 turn;(b)6 turns;(c) 8 turns

3 結(jié)論

(1)隨著扭轉(zhuǎn)半徑和扭轉(zhuǎn)圈數(shù)的增大，積累的剪切應(yīng)變增多，復合材料組織內(nèi)部SiC顆粒分布更加均勻，孔隙閉合效果明顯。當扭轉(zhuǎn)圈數(shù)增大到8圈時，材料內(nèi)部SiC顆粒出現(xiàn)“再生團聚”現(xiàn)象，孔隙率增大。

(2)元素擴散和界面反應(yīng)是復合材料界面結(jié)合的重要機制，元素擴散誘發(fā)適度的界面反應(yīng)，形成良好的界面結(jié)合。高壓扭轉(zhuǎn)法可以顯著提高Al擴散系數(shù)(約1017倍)，增大扭轉(zhuǎn)圈數(shù)可以有效提高界面處Al元素擴散距離；在扭轉(zhuǎn)圈數(shù)較大時(6，8圈)，由顆粒破碎產(chǎn)生的斷裂新生界面Al元素擴散不夠充分，可能成為制約材料性能提高的因素。

(3)隨著扭轉(zhuǎn)圈數(shù)的增大(1～6圈)，試樣的抗拉強度及伸長率不斷提高；扭轉(zhuǎn)6圈時，顆粒粒徑分布合理，孔隙減少，試樣抗拉強度和伸長率達到最高。當扭轉(zhuǎn)8圈時，由于“再生團聚”和斷裂新生界面的增多，試樣的拉伸強度及伸長率明顯降低。

(4)SiCP/Al基復合材料的拉伸斷口以大小不一的韌窩為主要特征。在扭轉(zhuǎn)圈數(shù)較小時，韌窩小而淺，斷裂方式主要為基體的延性斷裂，韌窩中殘留的SiC顆粒分布均勻；扭轉(zhuǎn)圈數(shù)達到8圈時，在深坑韌窩附近由于破碎顆粒團聚加劇，潛在裂紋源增多，團聚處表現(xiàn)為脆性斷裂，試樣整體呈韌性斷裂與脆性斷裂混合模式。

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(本文責編：楊 雪)

Effect of Turning Numbers on SiCP/Al Composites Interface Diffusion Behavior and Microstructure Properties Consolidated by High Pressure Torsion

SUN Da-zhi,XUE Ke-min,Dong Li-yuan,LI Ping

(School of Materials Science and Engineering,Hefei University of Technology,Hefei 230009,China)

The microstructure and interface diffusion behaviour of SiCP/Al composites prepared by high-pressure torsion under different turning numbers were investigated by OM and EDS, and the effect of turning numbers on the tensile properties and fracture mechanism was analysed combined with microstructure and interface characteristics. The results show that increasing the turns can improves the uniformity of the particles and reduces the porosity, with the Al diffusion ability enhanced and the diffusion distance increased, and the diffusion coefficient of Al is enhanced by about 1017times in comparison with the theoretical value, leading to tensile strength and elongation of composites improved continuously and the fracture is mainly based on the ductile fracture of matrix, with a small amount of SiC particles distributed uniformly in the dimple of the fracture. When the turns come to bigger, SiC particles are broken severely by the shearing deformation, particles “regeneration and agglomeration” leads to increased porosity and more potential crack sources, forming a large quantity of new fracture interfaces with low bond strength. The tensile strength and elongation of the sample decrease greatly, and it is easy to form larger deep dimples in the agglomeration, composite fracture exhibits the mixed mode of ductile fracture and brittle fracture.

SiCP/Al composite; high-pressure torsion; interface diffusion; tensile property; fractography

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.001019

TG146;TB331

A

1001-4381(2017)07-0013-06

國家自然科學基金資助項目(51175138)

2015-08-15;

2016-07-05

薛克敏(1963-)，男，教授，博士，主要從事精密塑性成形理論及工藝、成形過程數(shù)值模擬、專家系統(tǒng)及人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)等方面研究，聯(lián)系地址：安徽省合肥市屯溪路193號合肥工業(yè)大學材料學院(230009)，E-mail：xuekm0721@sina.com