張鑫，王云霞，姚佳，牛宇東

(西安市食品藥品檢驗所，西安 710054)

火焰原子吸收分光光度法測定維血康顆粒中總鐵

張鑫，王云霞，姚佳，牛宇東

(西安市食品藥品檢驗所，西安 710054)

建立火焰原子吸收分光光度法測定維血康顆粒中總鐵的含量，火焰類型選擇空氣-乙炔，測定波長為248.3 nm，測定時間為4.0 s，燃氣流量為0.9 L/min，以氘燈作為背景校正。鐵的質(zhì)量濃度在2.4～28.8 μg/mL范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性，線性相關(guān)系數(shù)r2=0.999 8。6次測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.0%，樣品加樣回收率為93.89%，方法檢出限為0.011 3 μg/mL。該方法具有準(zhǔn)確度高，穩(wěn)定性、重復(fù)性好等優(yōu)點，可用于維血康顆粒中總鐵含量的測定。

火焰法原子吸收光譜法；維血康顆粒；總鐵含量

AbstractA flame atomic absorption spectrometry method was developed for determination of total iron content in weixuekang granules. The air-acetylene was selected as flame type, the detection wavelength was 248.3 nm，determination time was 4.0 s and the gas flow rate was 0.9 L/min. The concentration of iron was linear with absorbance in the range of 2.4-28.8 μg/mL, the linear correlation coef ficient (r2) was 0.999 8. The relative standard deviation of six detection results was less than 1.0%. The standard addition recovery rate was 93.89%, and the detection limit of the method was 0.011 3 μg/mL.The method had advantages of high accuracy，stability and good reproducibility, and it can be applied to determine the total iron content in weixuekang granules effectively.

Keywordsflame atomic absorption spectroscopy; weixuekang granules; total iron

維血康顆粒是由黨參、熟地黃、黑豆、山藥、陳皮、砂仁、何首烏、硫酸亞鐵加輔料制成，具有補腎健脾，養(yǎng)陰補血的作用，主要用于精血虧虛，脾腎不足以及缺鐵性貧血等癥狀［1-3］。硫酸亞鐵作為補鐵的主要成分，具有吸收快，效果好等優(yōu)點。人體缺鐵會導(dǎo)致智力下降，反應(yīng)遲鈍，白血球無法形成，使皮膚抵抗力下降，吞咽困難等癥狀，嚴(yán)重時會導(dǎo)致血紅蛋白合成減少、血管萎縮等［4-5］。維血康顆粒作為補鐵的一種中成藥具有養(yǎng)血等作用，因此國家食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)中對硫酸亞鐵進行了質(zhì)量控制，采用紫外分光光度法測定維血康顆粒中硫酸亞鐵的含量，由于樣品溶液顏色較深，且二價鐵離子容易氧化，不穩(wěn)定，需要加入還原劑，因此測定結(jié)果會受到影響。

目前鐵的測定方法主要有紫外分光光度法［6-8］、離子色譜法［9-10］、電化學(xué)分析法［11-12］、電感耦合等離子體質(zhì)譜法［13-14］等，離子色譜法其流動相和樣品處理復(fù)雜；電化學(xué)分析法選擇性強，但測定中成藥中總鐵成分會有干擾；電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定結(jié)果準(zhǔn)確，但儀器價格昂貴，測定成本高，不便于普及。目前未見火焰原子吸收分光光度法測定維血康顆粒中總鐵含量的報道。該方法具有靈敏度高、操作簡單、重現(xiàn)性好、分析速度快、測定結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點，因此筆者參考中國藥典［15］建立了火焰原子吸收分光光度法測定維血康顆粒中總鐵的含量。該方法測定結(jié)果準(zhǔn)確，可以為改進維血康顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供可靠的實驗數(shù)據(jù)。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

原子吸收分光光度儀：iCE3000 SERIES型，配有SOLAAR工作站，美國賽默飛世爾科技有限公司；

鐵空心陰極燈：美國賽默飛世爾科技有限公司；

雙頻數(shù)控超聲波清洗器：KQ-70VDB型，昆山市超聲儀器有限公司；

空氣壓縮機：PME0438-035型，德國KNF集團公司；

電子天平：BT124S型，德國賽多利斯集團公司；

實驗用水為超純水，電阻率為18.2 MΩ.cm，美國Millipore公司；

硝酸：65%，美國Merck公司；

高純氬氣：純度不低于99.99%；

鐵單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度為1 000 μg/mL編號為GBW 08617-16012，中國計量科學(xué)研究院；

硫酸亞鐵對照品：批號為111613-200301，中國食品藥品檢定研究院；

維血康顆粒樣品：批號分別為150501，150502，150503，袋重10.0 g，某制藥廠。

1.2 儀器工作條件

燃氣：空氣-乙炔；測定波長：248.3 nm；測定時間：4.0 s；燃氣流量：0.9 L/min；燃燒器高度：6.9 mm；氘燈作為背景校正，通帶寬為0.2 nm，燈電流為11.25 mA。

1.3 對照品溶液配制

精密量取3 mL鐵單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于25 mL量瓶中，加入超純水至標(biāo)線，搖勻，質(zhì)量濃度為120 μg/mL。

1.4 供試品溶液配制

精密稱取批號為150501的維血康顆粒樣品0.5 g，研細，置于200 mL聚乙烯塑料量瓶中，超聲使其溶解，用超純水稀釋至標(biāo)線，搖勻，濾過，待測。

1.5 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制

精密吸取 1.3 中對照品溶液 0，0.5，1，2.0，3.0，6.0 mL，分別置于25 mL聚乙烯量瓶中，然后分別用超純水稀釋至標(biāo)線，搖勻，配制成質(zhì)量濃度為2.4，4.8，9.6，14.4，28.8 μg/mL 的系列鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

2 結(jié)果與討論

2.1 實驗條件優(yōu)化試驗

對測定鐵的燈電流、光譜通帶、燃氣類型和燃氣流量進行了優(yōu)化試驗。為了得到較高的靈敏度，燈電流宜選擇較小值，燈電流小時，多普勒展寬和自吸展寬效應(yīng)均較低，譜線半寬度??；另一方面鐵屬于高熔點、低濺射的金屬，燈電流可以適當(dāng)增大。本實驗在保證空心陰極燈靈敏度的前提下，通過減少使用燈電流，有效保護燈并延長其使用壽命，因此實驗選用燈電流的75%作為最佳燈電流。為了獲得較高的信噪比和提高分析的靈敏度，多譜線元素鐵需要較窄的通帶，因為鐵原子易原子化，所以實驗采用貧焰型空氣-乙炔火焰，燃氣流量為0.9 L/min時即可滿足實驗要求。

2.2 供試品溶液配制方法選擇

在供試品溶液處理過程中發(fā)現(xiàn)，采用微波消解-硝酸處理的方法與直接用水稀釋制備樣品的方法其測定結(jié)果基本一致，考慮到供試品溶液中硫酸亞鐵含量較高，且易溶于水，同時直接用水稀釋制備方法操作簡單，因此實驗采用超純水直接溶解稀釋后進行測定。實驗所用容量瓶均為聚乙烯塑料瓶，使用前需要用20%硝酸溶液浸泡，以防止干擾實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.3 干擾試驗

按照1.4供試品溶液的制備方法進行處理，然后進行測定，當(dāng)相對誤差在±10%之內(nèi)時，以下元素不干擾測定結(jié)果：Na+，K+(10 000 倍)，Al3+，Cd2+，Cr2+，Ni2+，Zn2+，Co2+(5 000 倍)；Cu2+(1 000 倍)。由于本實驗測定鐵的含量較高，上述元素在低濃度下不影響實驗的測定。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程及檢出限

在1.2儀器工作條件對1.5中的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進行測定，以吸光度Y為縱坐標(biāo)，以鐵的質(zhì)量濃度X為橫坐標(biāo)進行線性回歸，得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=0.010 63X+0.000 33，r2=0.999 8，線性 范圍為2.4～28.8 μg/mL。

取試劑空白溶液，按照1.2儀器條件測定吸光度，重復(fù)測定11次，計算測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按照LOD=3s/k計算方法的檢出限，得該方法的檢出限為 0.011 3 μg/mL。

2.5 精密度試驗

在1.2 儀器工作條件下，對 4.8，9.6，28.8 μg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進行6次重復(fù)測定，測定結(jié)果見表1。由表1可知，3種標(biāo)準(zhǔn)工作溶液測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1%，表明所建方法精密度良好。

表1 精密度試驗結(jié)果

2.6 穩(wěn)定性試驗

取批號為150501的維血康顆粒樣品，按照1.4方法制備供試品溶液，然后在1.2儀器工作條件下分別在 0，1，2，4，8，12，24 h 進行測定，測定結(jié)果見表2。由表2可知，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.25%，表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

表2 穩(wěn)定性試驗結(jié)果

2.7 重復(fù)性試驗

精密稱取批號為150501維血康顆粒樣品0.5 g共6份，按1.4方法制備供試品溶液，然后進行測定，6份樣品溶液吸光度測定結(jié)果分別為0.100 51，0.100 81，0.098 34，0.098 85，0.099 26，0.099 03，測 定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.98%，可見方法的重復(fù)性較好。

2.8 加標(biāo)回收試驗

精密稱取批號為150501的維血康顆粒粉末0.25 g共9份，每3份為1組，另分別精密稱取硫酸亞鐵對照品適量加入樣品中，按照1.4方法制備供試品溶液，在1.2儀器工作條件下分別進行測定，結(jié)果見表3。由表3可知，平均加標(biāo)回收率為93.89%，可見方法的準(zhǔn)確度較高。

表3 加標(biāo)回收試驗結(jié)果

2.9 樣品測定

稱取適量批號為150501，150502，150503的維血康顆粒樣品，按照1.4方法配制供試品溶液，每批供試品溶液平行制備3份，分別進行測定，結(jié)果表4。

表4 維血康顆粒樣品中總鐵含量測定結(jié)果(n=3) mg/袋

由表4可以看出，本實驗雖然測出了維血康顆粒中總鐵的含量，但不能區(qū)分所測鐵為二價鐵還是三價鐵，原標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定每袋含硫酸亞鐵應(yīng)為標(biāo)示量的85%～115%，即每袋應(yīng)為170～230 mg，實驗中筆者以每袋總鐵的含量計，150501批樣品為37.15 mg，折算成硫酸亞鐵含量所占比例為92.21%；150502批樣品為36.18 mg，折算成硫酸亞鐵含量所占比例為89.80%；150503批樣品為36.37 mg，折算成硫酸亞鐵含量所占比例為90.28%，均符合標(biāo)準(zhǔn)檢驗要求，因此建立的方法可以用于維血康顆粒中質(zhì)控指標(biāo)成分總鐵含量的測定。

3 結(jié)語

建立了火焰原子吸收法測定維血康顆粒中總鐵的含量，對實際樣品進行測定，按照換算要求符合現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中對硫酸亞鐵質(zhì)量控制的要求。該方法操作簡單，靈敏度高，檢出限低，可以滿足實驗中對鐵含量控制指標(biāo)的監(jiān)測。

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Determination of Total Iron in Weixuekang Granules by Flame Atomic Absorption Spectrometry

Zhang Xin， Wang Yunxia， Yao Jia， Niu Yudong
(Xi’an Institute for Food and Drug Control， Xi’an 710054, China)

O657.3

A

1008-6145(2017)04-0078-03

10.3969/j.issn.1008-6145.2017.04.020

聯(lián)系人：張鑫；E-mail: awoshizx@126.com

2017-04-26