許思思，鄭鵬，李鋒麗，郭波，張冬霞,高捷，周寧寧

(1.山東省計(jì)量科學(xué)研究院，濟(jì)南 250014； 2.濟(jì)南德洋特種氣體有限公司，濟(jì)南 250100)

氮中丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制

許思思1，鄭鵬1，李鋒麗1，郭波1，張冬霞2,高捷1，周寧寧1

(1.山東省計(jì)量科學(xué)研究院，濟(jì)南 250014； 2.濟(jì)南德洋特種氣體有限公司，濟(jì)南 250100)

以高純丙烯腈和高純氮?dú)鉃樵希捎梅Q(chēng)量法配制氮中丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對(duì)配制的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別進(jìn)行機(jī)械混勻試驗(yàn)、壓力均勻性和時(shí)間穩(wěn)定性試驗(yàn)。經(jīng)F檢驗(yàn)，2.00 μmol/mol及5.00 μmol/mol兩種濃度的樣品在0.5～10 MPa范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)值無(wú)顯著變化，具有較好的壓力均勻性；在-20℃和40℃條件下保存7 d，其量值無(wú)顯著變化，可滿(mǎn)足運(yùn)輸環(huán)節(jié)量值穩(wěn)定；在常溫下貯存9個(gè)月量值無(wú)顯著變化，表明其穩(wěn)定性良好，滿(mǎn)足國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)有效期的要求。對(duì)定值結(jié)果的不確定度進(jìn)行評(píng)定。配制的氮中丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值為(2～5)×10-6mol/mol，相對(duì)擴(kuò)展不確定度為9%(k=2)。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)達(dá)到國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相關(guān)技術(shù)要求，可用于對(duì)丙烯腈氣體報(bào)警器的校準(zhǔn)。

丙烯腈；制備；氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

AbstractThe reference material of acrylonitrile in nitrogen was prepared by gravimetric method with high purity acrylonitrile and nitrogen as raw material. The mechanical homogeneity test，pressure uniformity and stability test were carried out by using gas chromatography. TheFtest results showed that the reference value of 2.00 μmol/mol and 5.00 μmol/mol samples exhibited good uniformity with the change of the pressure from 0.5 MPa to 10 MPa，and that exhibited good stability after being stored for 9 months at room temperature and after being stored for 7 days at -20℃ and 40℃，respectively. It could satisfy the requirements of transport and long-term stability of two grade reference material. The uncertainty of certi fied value was evaluated.The standard value of the reference material of acrylonitrile in nitrogen was (2-5)×10-6mol/mol with the relative expanded uncertainty of 9%(k=2). The reference material meets the technical requirements of the national reference material，and can be used for the calibration of the acrylonitrile gas alarm.

Keywordsacrylonitrile; preparation; gas reference material

丙烯腈是三大合成材料——合成纖維、合成橡膠、塑料的重要基本原料。丙烯腈易燃、易爆,研究表明，丙烯腈可刺激人體呼吸系統(tǒng)和皮膚，對(duì)眼睛有嚴(yán)重傷害，長(zhǎng)期低濃度暴露可對(duì)血管內(nèi)皮功能和神經(jīng)行為功能造成損害，導(dǎo)致細(xì)胞毒性、遺傳毒性和發(fā)育毒性，并被證明是致癌物［1-6］。我國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ 2.1-2007［7］規(guī)定，以時(shí)間為權(quán)數(shù)規(guī)定的8 h工作日、40 h工作周的平均容許接觸濃度（即時(shí)間加權(quán)平均容許濃度，PC-TWA）為1 mg/m3；在遵守PC-TWA的前提下，容許短時(shí)間(15 min)接觸的濃度為2 mg/m3。伴隨丙烯腈生產(chǎn)量和應(yīng)用的增加，防燃、防爆、防泄漏已成為其安全生產(chǎn)和應(yīng)用的關(guān)鍵，對(duì)空氣中丙烯腈氣體濃度的檢測(cè)至關(guān)至關(guān)重要。因此丙烯腈檢測(cè)報(bào)警儀廣泛應(yīng)用于空氣場(chǎng)所丙烯腈暴露的檢測(cè)和報(bào)警。

目前我國(guó)尚無(wú)丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，致使相關(guān)檢測(cè)儀器的檢定無(wú)標(biāo)準(zhǔn)可依，其量值的準(zhǔn)確性無(wú)法保證。山東省“關(guān)于貫徹落實(shí)《計(jì)量發(fā)展規(guī)劃(2013-2020年)》的實(shí)施意見(jiàn)”明確指出，要加快開(kāi)展丙烯腈等環(huán)境、安全防護(hù)檢測(cè)領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制和生產(chǎn)。為此筆者參照相關(guān)技術(shù)規(guī)范和文獻(xiàn)資料［1-9］，以稱(chēng)量法配制了氮中丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并對(duì)其均勻性和穩(wěn)定性進(jìn)行檢驗(yàn)，對(duì)定值不確定度進(jìn)行了評(píng)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與材料

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：GCMS-QP2010型，日本島津公司；

氣相色譜儀：GC2010-Plus型，日本島津公司；

氣相色譜儀：GC-508A型，魯分分析儀器有限公司；

電子天平：AE200型，瑞士梅特勒公司；

電子天平：MSE14202S-OCE-DO型，德國(guó)賽多利斯公司；

高純丙烯腈：標(biāo)稱(chēng)純度為99.5%(山東西亞化學(xué)工業(yè)有限公司)，運(yùn)用質(zhì)量平衡法和DSC法測(cè)定其純度標(biāo)準(zhǔn)值為99.3%，擴(kuò)展不確定度為1.0%(k=2)；

高純氮?dú)猓杭兌却笥?9.999%，濟(jì)南德洋特種氣體有限公司。

1.2 儀器工作條件

檢測(cè)器：FID；檢測(cè)器溫度：150℃；不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣口溫度：120℃；色譜柱：聚乙二醇-400填充柱(1 m×4 mm)；柱溫：130℃；載氣：高純氮?dú)猓髁繛?0 mL/min；進(jìn)樣體積：3 mL；氫氣流量：40 mL/min；空氣流量：400 mL/min。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備

采用高純氮?dú)夂图兌葴?zhǔn)確定值的高純丙烯腈為原材料，采用質(zhì)量平衡法配制氮中丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

1.3.1 高濃度氮中丙烯腈氣體配制

丙烯腈氣體配制步驟如下：

(1)將預(yù)處理好的干燥氣瓶外表面及底部擦干凈，然后放置在天平室內(nèi)備用；(2)氣瓶抽真空，并用高純氮置換清洗3次，然后抽真空直至殘余氣體壓力不大于5 Pa；(3)在天平托盤(pán)上依次放置參比氣瓶和配氣氣瓶，記錄稱(chēng)量數(shù)據(jù)；(4)將配氣瓶連接在充裝架上，加入一定質(zhì)量的丙烯腈液體；(5)重復(fù)步驟(4)充入高純氮(向系統(tǒng)內(nèi)充入高純氮，使其壓力高于瓶?jī)?nèi)的壓力約1MPa，開(kāi)啟瓶閥，緩慢充入預(yù)計(jì)劃量的高純氮后關(guān)閉瓶閥)；從配氣架上取下氣瓶，在天平室內(nèi)放置1 h，待氣瓶與環(huán)境溫度達(dá)到平衡后，進(jìn)行稱(chēng)量；(6)根據(jù)每次稱(chēng)量數(shù)據(jù)計(jì)算一次混合氣中丙烯腈的濃度。丙烯腈含量為 1.81×10-4mol/mol。

1.3.2 二次稀釋

(1)將預(yù)處理好的干燥氣瓶外表面及底部擦干凈，然后放置在天平室內(nèi)備用；(2)氣瓶抽真空，并用高純氮置換清洗3次，然后抽真空直至殘余氣體壓力不大于5 Pa；(3)在天平托盤(pán)上依次放置參比氣瓶和配氣氣瓶，記錄稱(chēng)量數(shù)據(jù)；(4)將配氣瓶連接在充裝架上，系統(tǒng)抽真空后開(kāi)啟一次混合氣體瓶閥，充入約0.1 MPa 的一次混合氣體，再抽真空，如此反復(fù)置換清洗系統(tǒng)3次。然后充入預(yù)計(jì)劃量的一次混合氣體。從配氣架上取下氣瓶，在天平室內(nèi)放置1 h，待氣瓶與環(huán)境溫度達(dá)到平衡后進(jìn)行稱(chēng)量；(5)重復(fù)步驟(4)充入高純氮(向系統(tǒng)內(nèi)充入高純氮，使其壓力高于瓶?jī)?nèi)的壓力約1MPa，開(kāi)啟瓶閥，緩慢充入預(yù)計(jì)劃量的高純氮后關(guān)閉瓶閥)；從配氣架上取下氣瓶，在天平室內(nèi)放置1 h，待氣瓶與環(huán)境溫度達(dá)到平衡后進(jìn)行稱(chēng)量；(6)根據(jù)每次稱(chēng)量數(shù)據(jù)計(jì)算2次混合氣中丙烯腈的濃度。丙烯腈含量為 (2～5)×10-6mol/mol。

1.3.3 貯存方式

將制備的丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)貯存在經(jīng)干燥、鈍化處理的鋁合金氣瓶中，常溫常壓下保存。

2 結(jié)果與討論

2.1 機(jī)械混勻試驗(yàn)

研制的氮中丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)混合氣體配制后，經(jīng)機(jī)械法滾勻，以氣相色譜儀連續(xù)檢測(cè)混合氣中待測(cè)組分含量，結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知，滾動(dòng)15～60 min，氮中丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.149%～0.303%，表明該氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)機(jī)械混勻效果良好。

表1 機(jī)械混勻檢驗(yàn)結(jié)果

2.2 均勻性檢驗(yàn)

將充填有10 MPa以上的氮中丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過(guò)減壓閥按 10，8，6，4，2，1，0.5 Mpa放氣。用氣相色譜法分別測(cè)定丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度。對(duì)高、低濃度點(diǎn)的氮中丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別于每個(gè)壓力點(diǎn)下進(jìn)行等次數(shù)重復(fù)測(cè)量，重復(fù)測(cè)量5次。測(cè)定結(jié)果分別見(jiàn)表2(瓶號(hào)56007143)、表3(瓶號(hào)56007183)。方差分析結(jié)果表明，各氣瓶F均小于Fα，表明壓力變動(dòng)性對(duì)該氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性沒(méi)有造成顯著影響。

表2 不同壓力時(shí)分析結(jié)果 μmol/mol

根據(jù)表2數(shù)據(jù)得統(tǒng)計(jì)結(jié)果如下：

m=7，n=5，ν1=6，ν2=28，Q1=0.000 850，Q2=0.002 602，F(xiàn)=1.52。Fα(0.05，6，28)=2.45，F(xiàn)＜Fα(0.05，6，28)，均勻性檢驗(yàn)合格。

表3 放壓試驗(yàn)分析結(jié)果 μmol/mol

根據(jù)表3數(shù)據(jù)得統(tǒng)計(jì)結(jié)果如下：

m=7，n=5，ν1=6，ν2=28，Q1=0.000 576 891，Q2=0.00 539，F(xiàn)=0.50。Fα(0.05，6，28)=2.45，F(xiàn)＜Fα(0.05，6，28)，均勻性檢驗(yàn)合格。

2.3 穩(wěn)定性檢驗(yàn)

2.3.1 短期穩(wěn)定性

將配制的氮中丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別在-20℃和40℃貯存7 d，在室溫下用氣相色譜法測(cè)試氮中丙烯腈氣體的濃度。每天對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品進(jìn)行測(cè)試，每個(gè)樣品平行測(cè)試5次，取5次平均值作為每天的測(cè)試值，結(jié)果分別見(jiàn)表4、表5。

表4 短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果(-20℃) μmol/mol

表5 短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果(40℃) μmol/mol

根據(jù)表4數(shù)據(jù)得統(tǒng)計(jì)結(jié)果如下：

m=8，n=5，ν1=6，ν2=32，Q1=0.000 101，Q2=0.000 949，F(xiàn)=0.50。

Fα(0.05，8，32)=2.24，F(xiàn)＜Fα(0.05，8，32)

根據(jù)表5數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果如下：

m=8，n=5，ν1=6，ν2=32，Q1=0.000 102 465，Q2=0.000 778，F(xiàn)=0.61。

Fα(0.05，8，32)=2.24，F(xiàn)＜Fα(0.05，8，32)。

表4、表5結(jié)果表明，氮中丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度沒(méi)有顯著變化，即研制的氮中丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在-20℃和40℃貯存7 d內(nèi)其特征量值是穩(wěn)定的。

2.3.2 長(zhǎng)期穩(wěn)定性

為了評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，在貯存期間必須定期對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行抽樣測(cè)定。在每一次抽樣測(cè)量過(guò)程中，對(duì)研制樣品的濃度進(jìn)行測(cè)定，并盡可能控制各種條件，使其趨于一致。根據(jù)“一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范”的要求，基于先密后疏的原則，對(duì)研制的氮中丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了9個(gè)月的穩(wěn)定性檢驗(yàn)，采用氣相色譜法測(cè)定氮中丙烯腈氣體的濃度。根據(jù)JJF 1343-2012 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理［11］，直線(xiàn)擬合法進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)。結(jié)果分別見(jiàn)表6(瓶號(hào)56301104）、表7(瓶號(hào)56007020)。

表6 長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果 μmol/mol

表7 長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果 μmol/mol

對(duì)表6數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算得：斜率β1=0.000 319，截距β0=2.089 482，直線(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s=0.004 148，斜率不確定度s(β1)=0.000 515，t0.95，5=2.57，t0.95，5·s(β1)=0.001 324，|β1|＜t0.95，4·s(?1)。

對(duì)表7數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算得：斜率β1=0.000 112，截距β0=5.002 852，直線(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s=0.003 557，斜率不確定度s(β1)=0.000 442，t0.95，5=2.57，t0.95，5·s(β1)=0.001 135，|β1|＜t0.95，4·s(?1)。

由表6、表7數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果可知，氮中丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度沒(méi)有顯著變化，因此其在9個(gè)月內(nèi)其特征量值是穩(wěn)定的。

2.4 定值結(jié)果及不確定度評(píng)定

以高純丙烯腈和高純氮?dú)鉃樵?，以稱(chēng)量法配制值作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值?；旌蠚庵懈鹘M分k的摩爾分?jǐn)?shù)xk可由式(1)計(jì)算。其中，配制混合氣過(guò)程中分別依次加入原料氣為j=a，b，…，p；原料氣中各種組分為i=1，2，…，n。mj為原料氣j中組分i的摩爾分?jǐn)?shù)；Mi為組分i的摩爾質(zhì)量；Mj為原料氣j的平均摩爾質(zhì)量；xk，j為原料氣j中組分k的摩爾分?jǐn)?shù)。根據(jù)式(1)計(jì)算可得，配制的氮中丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值為 (2～5)×10-6mol/mol。

參照已有研究［1，8］對(duì)稱(chēng)量法制備標(biāo)準(zhǔn)值及其不確定度進(jìn)行評(píng)估，定值結(jié)果的不確定度包括配制過(guò)程引入的不確定度、均勻性和穩(wěn)定性引入的不確定度。

經(jīng)評(píng)定配制過(guò)程引入的相對(duì)不確定度up=3.995%；均勻性引入的相對(duì)不確定度ub=0.156%；穩(wěn)定性引入的相對(duì)不確定度us=0.231%。

則合成相對(duì)不確定度：

取包含因子k=2，則展相對(duì)不確定度：

2.5 結(jié)果表達(dá)

經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)值計(jì)算和不確定度分析，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值范圍為 (2～5)×10-6mol/mol，相對(duì)擴(kuò)展不確定度為9%(k=2)。

3 結(jié)語(yǔ)

研制的 (2～5)×10-6mol/mol氮中丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)能夠在60 min內(nèi)機(jī)械混勻良好，在10～0.5 MPa內(nèi)其標(biāo)準(zhǔn)值隨壓力變化無(wú)顯著變化，均勻性合格；在-20℃和40℃環(huán)境條件下貯存7天，其標(biāo)準(zhǔn)值無(wú)顯著變化；在常溫下貯存9個(gè)月其量值無(wú)顯著變化，有效期可達(dá)9個(gè)月。研制的氮中丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于丙烯腈氣體報(bào)警器的校準(zhǔn)。

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“多功能凈化柱”項(xiàng)目填補(bǔ)國(guó)內(nèi)空白

青島博士創(chuàng)業(yè)園在孵企業(yè)貞正分析儀器有限公司憑借“真菌毒素檢測(cè)多功能凈化柱”項(xiàng)目獲得優(yōu)秀企業(yè)稱(chēng)號(hào)。貞正分析SPME品牌“多功能凈化柱”是適合2017年6月23日正式實(shí)施的食品安全新國(guó)標(biāo)GB 5009.22-2016 《食品中黃曲霉毒素B族和G族的測(cè)定》的快速凈化新產(chǎn)品，同行業(yè)競(jìng)爭(zhēng)品為德國(guó)Romer公司的MycoSep凈化柱產(chǎn)品。作為我國(guó)唯一獨(dú)立研發(fā)的“全國(guó)產(chǎn)”多功能凈化柱產(chǎn)品，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白，技術(shù)居國(guó)際領(lǐng)先水平。

SPME系列多功能凈化柱基于多重吸附機(jī)制，以極性、非極性及離子交換樹(shù)脂等作為復(fù)合吸附材料，快速且選擇性地吸附樣品中的脂類(lèi)、蛋白類(lèi)和色素等雜質(zhì)，而不吸收待測(cè)目標(biāo)物(黃曲霉毒素、玉米赤霉烯酮等)，從而使樣液得以?xún)艋?。該產(chǎn)品特點(diǎn)是可以做到一步凈化，簡(jiǎn)單、快速，能夠在30 s內(nèi)完成多種毒素凈化，有效節(jié)省樣品處理時(shí)間，可在常溫下保存24個(gè)月，回收率高達(dá)90%。

(中國(guó)分析計(jì)量網(wǎng)）

Preparation of Reference Material of Acrylonitrile in Nitrogen

Xu Sisi1， Zheng Peng1， Li Fengli1， Guo Bo1， Zhang Dongxia2, Gao Jie1， Zhou Ningning1
(1. Shandong Institute of Metrology， Jinan 250014， China; 2. Jinan Deyang Special Gas Co., Ltd., Jinan 250100， China)

O659

A

1008-6145(2017)04-0009-04

10.3969/j.issn.1008-6145.2017.04.002

聯(lián)系人：許思思；E-mail: sisixu2008@163.com

2017-03-06