張道英 張小英 黃浩

摘要 [目的]調(diào)查市場上不同批次中藥紫草的質(zhì)量情況。[方法]優(yōu)選提取方法后同時采用冷浸法和溫浸法，以95%乙醇作為溶劑，采用紫外-可見分光光度法測定13個不同批次的紫草中羥基萘醌總色素的含量。[結(jié)果]13批紫草中羥基萘醌總色素的含量差異較大，且只有3個批次紫草中羥基萘醌總色素的含量在冷浸法和溫浸法2種方法提取時均大于0.8%，另有2個批次紫草中羥基萘醌總色素的含量只在溫浸法時大于0.8%。[結(jié)論]目前市場上銷售的中藥紫草質(zhì)量品質(zhì)參差不齊，且有很大一部分紫草的質(zhì)量并不過關(guān)。

關(guān)鍵詞 紫草；市場銷售；羥基萘醌總色素；紫外-可見分光光度法；質(zhì)量

中圖分類號 R284.1 文獻標(biāo)識碼 A 文章編號 0517-6611（2017）34-0131-02

Abstract [Objective] The research aimed to investigate the quality of Chinese herbal medicine Arnebiae Radix of different batches on the market.[Method]After optimizing extraction method，using coldsoaking method and warmsoaking method at the same time and using 95% ethanol as solvent，the contents of total pigment of hydroxyl naphthoquinone in Arnebiae Radix from 13 different batches were determined by UVVis spectrometry.[Result]The contents of total pigment of hydroxyl naphthoquinone in Arnebiae Radix from 13 different batches were great different.The contents of total pigment of hydroxyl naphthoquinone in Arnebiae Radix of 3 different batches were greater than 0.8% extracted by coldsoaking method and warmsoaking method.The contents of total pigment of hydroxyl naphthoquinone in Arnebiae Radix of other two different batches were greater than 0.8% extracted only by warmsoaking method.[Conclusion]The quality of Arnebiae Radix on the market was mixed and the quality of a large part of Arnebiae Radix was not pass.

Key words Arnebiae Radix；Marketing；Total pigment of hydroxyl naphthoquinone； UVVis spectrometry；Quality

《中華人民共和國藥典》（2015年版）收載紫草為紫草科植物新疆紫草[Arnebia euchroma（Royle） Johnst.]或內(nèi)蒙紫草（Arnebia guttata Bunge）的干燥根[1]。性味甘、寒，歸心、肝經(jīng)，具有涼血活血、清熱解毒、消炎透疹等功效，用于血熱毒盛、斑疹紫黑、麻疹不透、濕疹、吐血尿血、水火燙傷等癥[2]。羥基萘醌類總色素為紫草的主要成分之一，具有抗菌、抗氧化、抗癌、降血糖、保肝護肝和提高免疫力等作用[3]。紫草中的總色素是市場上廣泛應(yīng)用的天然色素，食品、化妝品、印染工業(yè)等各行各業(yè)對此都有巨大的需求量[4]。紫草素親脂性強，易溶于乙醇等有機溶劑，難溶于水，乙醇提取法為目前所經(jīng)常使用的提取法[5]?！吨腥A人民共和國藥典》（2015年版）中收錄的羥基萘醌總色素的含量測定方法是用紫外-可見分光光度法測定、以左旋紫草素的吸收系數(shù)進行計算，由此測定羥基萘醌總色素的含量[1]。因目前市場上銷售的中藥紫草的質(zhì)量品質(zhì)參差不齊[2]，筆者利用此法并加以優(yōu)選的提取工藝，對市場上購買的13個不同批次紫草藥材中羥基萘醌總色素的含量進行測定，以《中華人民共和國藥典》（2015年版）左旋紫草素的含量不得少于0.80%規(guī)定為標(biāo)準，來大致了解不同市場銷售紫草的相關(guān)質(zhì)量情況。

1 材料與方法

1.1 試材 紫草（批次編號為1～10的紫草樣品購于江西省贛州市內(nèi)各大藥房，批次編號為11～13的紫草樣品購于新疆阿克蘇市各大藥房。批次編號為1的紫草樣品為遼寧產(chǎn)，其余紫草樣品均為新疆產(chǎn)）；95%乙醇（天津市大茂化學(xué)試劑廠）。

1.2 儀器 多功能粉碎機（永康市小寶電器有限公司），藥典三號篩（浙江上虞市道墟張興紗篩廠），電熱恒溫干燥器（上海葉拓儀表有限公司），F(xiàn)A1104型萬分之一分析天平（上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司），HH-S24s數(shù)顯恒溫水浴鍋（金壇市大地自動化儀器廠），PE Lambda35 UV/VIS 紫外可見分光光度計（上海應(yīng)用實驗室），JP-100型超聲波清洗儀（深圳清洗設(shè)備有限公司）。

1.3 試驗方法

1.3.1 藥材的前處理。將藥材粉碎，過篩（藥典3號篩），50 ℃烘干3 h后，放入密封袋中，并置干燥器中，備用。

1.3.2 冷浸法制備供試品溶液。按《中華人民共和國藥典》（2015年版）收載的方法制備紫草供試品溶液[1]：精密稱取紫草粉末約0.3 g，置50 mL容量瓶中，加95%乙醇至刻度線，4 h內(nèi)時時振搖，過濾，取續(xù)濾液，照UV-Vis法，在最大吸收波長處（516 nm）測定吸光度，按左旋紫草素的吸收系數(shù)為242計算，求得羥基萘醌總色素的含量。

1.3.3 溫浸法制備供試品溶液。根據(jù)相關(guān)文獻報道[4，6-7]，萘醌類成分受溫度影響比較大，溫度>80 ℃時穩(wěn)定性急劇下降，50～70 ℃比較穩(wěn)定，故用文獻篩選出來的溫浸法[7-10]制備紫草供試品溶液。即精密稱取紫草粉末約0.2 g，置250 mL燒瓶中，精密加入95%乙醇50 mL，水浴50 ℃加熱保溫浸提4 h，冷卻至室溫后，稱定并補足重量，過濾，取續(xù)濾液，照UV-Vis法，在最大吸收波長處（516 nm）測定吸光度，按左旋紫草素的吸收系數(shù)為242計算，求得羥基萘醌總色素的含量。

2 結(jié)果與分析

根據(jù)《中華人民共和國藥典》（2015年版）的規(guī)定，本品含羥基萘醌總色素以左旋紫草素計，不得少于0.8%[1]。用冷浸法和溫浸法分別提取各個批次紫草樣品中的羥基萘醌總色素，并用UV-Vis法的吸收系數(shù)法計算各個批次紫草樣品中羥基萘醌總色素的含量，結(jié)果見表1。

從表1可以看出，批次編號為7、8、9的3個批次紫草中羥基萘醌總色素的含量在冷浸法和溫浸法2種方法提取下含量均合格，批次編號為10和13的2個批次紫草中羥基萘醌總色素僅在溫浸法提取下含量合格。用溫浸法提取共計5個批次紫草中羥基萘醌總色素的含量符合藥典標(biāo)準，用冷浸法提取只有3個批次紫草中羥基萘醌總色素的含量符合藥典標(biāo)準。

3 討論與結(jié)論

（1）通過查閱文獻了解到，80 ℃后紫草總色素的含量快速下降，推測為結(jié)構(gòu)遭到高溫破壞，當(dāng)50 ℃左右時含量基本達到最大值，故可采用50 ℃溫浸的方法進行提取制備紫草供試品溶液。

（2）《中華人民共和國藥典》（2015年版）中收錄的紫草供試品溶液的制備方法為冷浸法，但通過試驗研究發(fā)現(xiàn)，在13個批次樣品中溫浸法所測得的樣品含量均比冷浸法測得的樣品含量高，故建議可采用溫浸法提取紫草中羥基萘醌總色素。

（3）查閱相關(guān)文獻[11]可知，在室溫條件下，根據(jù)溶解度的差異，在乙醇、氯仿、石油醚這3種有機溶劑中，紫草素在乙醇中的溶解度最大，所以乙醇的提取率最高，故提取溶液選擇用乙醇。

（4）此次試驗共13個批次的紫草樣品中僅有3批樣品用冷浸法和溫浸法提取含量均合格，另有2批的紫草溫浸法提取時含量合格、冷浸法提取時含量則不合格，其他批次的樣品用2種方法提取時含量均不合格。此次試驗采用的紫草有12個批次的產(chǎn)地為新疆，1個批次的產(chǎn)地為遼寧；10個批次購于贛州市區(qū)各大藥房，3個批次購于新疆阿克蘇市各大藥房。

（5）分析紫草質(zhì)量不合格的原因可能與氣候、儲存條件、保質(zhì)期等原因有關(guān)。由于江西贛州天氣潮濕，水汽大，對于藥材更加需要保持干燥，但在購買過程中，發(fā)現(xiàn)大部分藥店并沒有相應(yīng)的防潮防霉措施，有可能會影響到紫草的品質(zhì)。另外，從生產(chǎn)批號上來看，紫草生產(chǎn)年份也是參差不齊，2012、2013和2014年的紫草均有銷售。從多種角度分析，目前市場上銷售的紫草品質(zhì)參差不齊，很多紫草質(zhì)量并不過關(guān)，亟待相關(guān)部門進行把關(guān)并加強監(jiān)管。

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