劉麗敏 顧重武 曾燕燕

摘要 [目的]測定植株中全氮并對測量不確定度進(jìn)行評定。[方法]以濃H2SO4和H2O2為消煮液，采用優(yōu)化后的升溫程序，用半微量凱氏法測定植株中全氮。[結(jié)果]通過對植株樣品和標(biāo)準(zhǔn)植株樣的測定及不確定度評定可知，測定數(shù)據(jù)可靠，結(jié)果準(zhǔn)確合理。[結(jié)論]測定過程中的不確定度主要來源于鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣測定重復(fù)性，為實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)確快速測定植株中全氮提供參考。

關(guān)鍵詞 半微量凱氏法；全氮；不確定度評定；植株

中圖分類號 S-3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 0517-6611（2017）34-0007-03

Abstract [Objective]Total nitrogen in plant was measured by semimicrokjeldahl method and the uncertainty of measurement results was evaluated.[Method]Total nitrogen was measured with concentrated sulfuric acid and hydrogen peroxide as boiling liquid at the optimized heating program. [Result]The uncertainty of measurement of plant samples and standard plant samples showed that the data was reasonable and the results were accurate and reliable. [Conclusion]Main sources of the total uncertainty came from the hydrochloric acid standard solution，titration process and repetitive titration.It could be reference for laboratory accurate and rapid determination of total nitrogen in plant.

Key words SemimicroKejeldahl method；Total nitrogen；Uncertainty evaluation；Plant

氮是植物必需的營養(yǎng)元素，是植物體內(nèi)蛋白質(zhì)、核酸等的主要成分，在植物的生命活動中占有重要地位，被稱為植物的生命元素[1]。準(zhǔn)確測定植物中全氮含量對于研究植物從土壤中攝取氮的數(shù)量、施用氮肥效應(yīng)、植物吸收氮與其他營養(yǎng)元素之間的關(guān)系等都具有重要意義。

土壤全氮和植株全氮的測定方法都是采用半微量凱氏法[2-3]，消解過程中所用試劑不同。植株采用濃硫酸（H2SO4）和過氧化氫（H2O2）為消解液，消解后的樣品溶液可同時(shí)用來測定其中的氮、磷、鉀含量。由于土壤和植株中氮的重要性，應(yīng)對其測量不確定度進(jìn)行評定，以控制氮的實(shí)驗(yàn)室分析誤差，保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，為更合理地分析氮含量提供技術(shù)依據(jù)。目前，土壤全氮測定的不確定度評定已有文獻(xiàn)報(bào)道[4-6]，但關(guān)于植株中全氮的測定不確定度的研究鮮見報(bào)道。植株全氮的消解過程比較煩瑣，筆者通過對消解過程中爐溫、升溫速率、時(shí)間等條件的探索，對升溫程序進(jìn)行了優(yōu)化，大大縮短了消解時(shí)間，通過對有證標(biāo)準(zhǔn)植株樣進(jìn)行全氮測定，驗(yàn)證了樣品消解的完全性和可靠性，并按照測量不確定度的評定步驟[7]對植株中全氮測量的不確定度進(jìn)行了分析評定。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

自動定氮儀（SKD-800，上海沛歐公司）；紅外智能消化爐（SKD-08S2，上海沛歐公司）；電子分析天平（Sartorius BSA224S）；基準(zhǔn)無水碳酸鈉（Na2CO3）；濃鹽酸（HCl，優(yōu)級純）；濃硫酸（H2SO4，優(yōu)級純）；過氧化氫（H2O2，≥ 30%，優(yōu)級純）；氫氧化鈉（NaOH，分析純）；二次水（18 MΩ以上）。

1.2 檢測方法

稱取過0.25 mm篩的風(fēng)干植株樣品約0.3 g（精確到0.000 1 g）至300 mL 消化管中，加少量去離子水潤濕樣品，10 min后加入8 mL濃硫酸，輕輕搖勻，在管口放置1個(gè)彎徑小漏斗。將消化管置于消化爐中，接好管路，按表1升溫程序進(jìn)行消解至溶液呈棕褐色，冷卻，滴加過氧化氫直至溶液清亮無色，繼續(xù)加熱至過氧化氫除盡。

3 結(jié)論

半微量凱氏滴定法測定植株中全氮，采用優(yōu)化后的消解程序，大大縮短了消解時(shí)間，提高了消解效率，降低了消解過程中物料的損失。測定過程中不確定度分量的分析評定表明，測量結(jié)果的不確定度主要來自鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，其次是試樣的重復(fù)性試驗(yàn)。因此，在實(shí)際檢測中應(yīng)特別注意鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定及試樣的滴定，以達(dá)到準(zhǔn)確測定的目的。植株樣品和標(biāo)準(zhǔn)植株樣的測定結(jié)果表明，測定中氮的實(shí)驗(yàn)室分析誤差控制較好，消解、蒸餾和滴定過程中的操作完全達(dá)到檢測標(biāo)準(zhǔn)的要求，方法精密度和準(zhǔn)確度良好，用于測定植株中的全氮，數(shù)據(jù)可靠，結(jié)果合理，可為實(shí)驗(yàn)室測定植株中的全氮及操作過程中需要注意的事項(xiàng)提供技術(shù)依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

[1] 陸景陵.植物營養(yǎng)學(xué) [M].北京：中國農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社，2003：23-25.

[2] 環(huán)境保護(hù)部.土壤質(zhì)量 全氮的測定 凱氏法：HJ 717—2014 [S].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2015.

[3] 中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.植株全氮含量測定 自動定氮儀法：NY/T 2419—2013 [S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2014.

[4] 白金峰，胡外英，張勤，等.半微量凱氏法測定土壤全氮量的不確定度評定[J].巖礦測試，2007，26（1）：40-44.

[5] 郝冠軍.土壤全氮半微量凱氏法測定的不確定度評定[J].上海農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)，2014，30（4）：101-106.

[6] 高一亮，黎小鵬，鄧桂添，等.全自動開始定氮儀測定土壤全氮含量不確定度的評定[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2015（10）：221-222.

[7] 江蘇省計(jì)量科學(xué)研究院.測量不確定度評定與表示：JJF1059.1—2012 [S].北京：中國計(jì)量出版社，2013.

[8] 中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會.化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備：GB/T 601—2016 [S].北京：國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，2016.

[9] 河南省計(jì)量科學(xué)研究院.常用玻璃量器檢定規(guī)程：JJG 196—2006 [S].北京：中國計(jì)量出版社，2007.