賈慧青　翟月勤　楊芳

摘要：采用鹵素水分測(cè)定儀和GB/T 24131-2009烘箱法A測(cè)定順丁橡膠揮發(fā)分含量，并考察了影響鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定揮發(fā)分含量的影響因素，結(jié)果表明，鹵素水分儀檢測(cè)結(jié)果與烘箱法A結(jié)果趨勢(shì)一致，且縮短了檢測(cè)時(shí)間，操作簡(jiǎn)便，可應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中。

關(guān)鍵詞：鹵素水分測(cè)定儀；烘箱法；順丁橡膠；揮發(fā)分

中圖分類號(hào)：TQ 330 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-0460（2017）01-0187-03

生橡膠中揮發(fā)分能使橡膠制品內(nèi)部產(chǎn)生瑕疵，使用時(shí)瑕疵處容易產(chǎn)生應(yīng)力集中而遭到破壞，直接影響到橡膠制品的質(zhì)量，若揮發(fā)分含量太低，會(huì)造成不必要的浪費(fèi)，很不經(jīng)濟(jì)。因此，揮發(fā)分含量是評(píng)價(jià)橡膠材料性能的主要參數(shù)之一，是生橡膠產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中必檢項(xiàng)目。

目前我國(guó)測(cè)定合成生橡膠揮發(fā)分含量的標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 24131-2009《生橡膠揮發(fā)分含量的測(cè)定》，包括熱輥法和烘箱法，但熱輥法存在一定的危險(xiǎn)，烘箱法一次所需時(shí)間較長(zhǎng)（2h左右），操作和計(jì)算過(guò)程較麻煩。目前，紅外干燥法已經(jīng)在食品、醫(yī)療、化工等行業(yè)中得到應(yīng)用，鹵素水分測(cè)定儀采用紅外干燥法測(cè)定揮發(fā)分含量，為準(zhǔn)確而快速地測(cè)定的生橡膠中揮發(fā)分含量，筆者建立了用鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定順丁橡膠揮發(fā)分含量的方法，該方法具有操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，節(jié)省時(shí)間等優(yōu)點(diǎn)，更加適用于生產(chǎn)單位產(chǎn)品質(zhì)量控制。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與樣品

電熱鼓風(fēng)干燥箱：數(shù)顯式，能自動(dòng)控制溫度在（105～130）±2℃；

電子天平：AE200，梅特勒一托利多公司，可精確至為0.001g；

鹵素水分測(cè)定儀：HX21M，梅特勒一托利多公司；

樣品：BR9000 1#、BR9000 2#、BR9000 3#（不同生產(chǎn)廠家）。

1.2 測(cè)試方法

1.2.1 預(yù)設(shè)干燥時(shí)間法

取質(zhì)量約為3g的BR9000-3#試樣，快速切成小塊，設(shè)定干燥溫度為120℃，當(dāng)揮發(fā)分含量達(dá)到GB/T 24131-2009烘箱法A測(cè)定值0.40%時(shí)，干燥時(shí)間15min即為干燥終點(diǎn)（圖1）。

1.2.2 預(yù)設(shè)質(zhì)量損失率法

從BR9000-3#樣品中取出約3g試樣，快速切成小塊，設(shè)定干燥溫度為120℃，當(dāng)揮發(fā)分含量達(dá)到GB/T24131-2009烘箱法A測(cè)定值0.40%時(shí)，預(yù)設(shè)質(zhì)量損失率1/140mg，s即為干燥終點(diǎn)（圖2）。

2 結(jié)果與討論

2.1 試樣質(zhì)量對(duì)揮發(fā)分含量測(cè)定的影響

分別取出質(zhì)量為2、3、5g的BR9000 1#橡膠試樣，快速切成小塊，以盡量不造成揮發(fā)分損失。

設(shè)置干燥溫度為120℃，預(yù)設(shè)干燥時(shí)間為15min，測(cè)定揮發(fā)分含量，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

從表1看出，當(dāng)干燥溫度和干燥時(shí)間確定后，隨著試樣質(zhì)量增多，揮發(fā)分含量減小。

試樣質(zhì)量約為3g（確定干燥時(shí)間使用的試樣質(zhì)量），測(cè)定結(jié)果與GB/T24131-2009烘箱法A測(cè)定值0.40%大致相當(dāng)。如果使用不同的試樣質(zhì)量，應(yīng)重新確定干燥時(shí)間。果見(jiàn)表2。

從表2看出，當(dāng)試樣質(zhì)量確定后，在相同時(shí)間內(nèi)，溫度越高，揮發(fā)分含量越高。試樣干燥溫度120℃（確定干燥時(shí)間使用的溫度），測(cè)定結(jié)果與GB/T 24131-2009烘箱法A測(cè)定值0.40%大致相當(dāng)。如果使用不同的干燥溫度，應(yīng)重新確定干燥時(shí)間。

2.3 預(yù)設(shè)干燥時(shí)間對(duì)揮發(fā)分含量測(cè)定的影響

從BR9000-3#中取出約3g的試樣，快速切成小塊，設(shè)定干燥溫度為120℃，預(yù)設(shè)干燥時(shí)間為10、15、30min，測(cè)定揮發(fā)分含量，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

從表3看出，當(dāng)試樣質(zhì)量、干燥溫度確定后，干燥時(shí)間越長(zhǎng)，測(cè)定的揮發(fā)分含量越高。試樣干燥時(shí)間15min（確定的干燥時(shí)間），測(cè)定結(jié)果與GB/T24131-2009烘箱法A測(cè)定值0.40%大致相當(dāng)。

2.2 干燥溫度對(duì)揮發(fā)分含量測(cè)定的影響

從BR9000-3#樣品中取出3g橡膠試樣，快速切成小塊，分別設(shè)定干燥溫度為100、110、120、130℃，干燥溫度加熱15min，揮發(fā)分含量測(cè)定結(jié)

2.4 預(yù)設(shè)質(zhì)量損失率對(duì)揮發(fā)分含量測(cè)定的影響

從BR9000-3#樣品中取出約3g試樣，快速切成小塊，設(shè)定干燥溫度為120℃，預(yù)設(shè)質(zhì)量損失速率為1/20、1/50、1/90、1/140mg/s，測(cè)定揮發(fā)分含量，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

從表4看出，干燥終點(diǎn)試樣質(zhì)量失去1mg揮發(fā)分所用的時(shí)間越長(zhǎng)，測(cè)定的揮發(fā)分揮發(fā)分含量越大。

2.5 精密度試驗(yàn)

取質(zhì)量為3g的BR9000-3#塊狀橡膠試樣，快速切成小塊，設(shè)置干燥溫度為120℃，預(yù)設(shè)干燥時(shí)間為15min，預(yù)設(shè)質(zhì)量損失率為1/140mg/s，重復(fù)測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下表5。

從表5看出，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)精密度試驗(yàn)結(jié)果，該方法精密度高，重復(fù)性好。

3 應(yīng)用試驗(yàn)

稱取不同廠家BR9000樣品各3g，按照確定的試驗(yàn)方法，設(shè)置干燥溫度為120℃，加熱15min，得到如下表6測(cè)定結(jié)果（表中數(shù)據(jù)為3次測(cè)定的平均值）。

從表6可以看出，鹵素水分儀揮發(fā)分含量測(cè)定從表6可以看出，鹵素水分儀揮發(fā)分含量測(cè)定結(jié)果與烘箱法A（GB/T 24131-2009）結(jié)果不一定完全一樣，但趨勢(shì)一致。

4 結(jié)論

（1）樣品的質(zhì)量、干燥溫度、干燥時(shí)間、質(zhì)量損失率是影響揮發(fā)分含量測(cè)定的重要因素。

（2）使用該方法測(cè)定BR90001#揮發(fā)分含量，預(yù)設(shè)干燥時(shí)間法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.69%，預(yù)設(shè)質(zhì)量損失率法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.58%，該方法精密度高，重復(fù)性好。

（3）該方法可用于實(shí)際生產(chǎn)中產(chǎn)品質(zhì)量控制。