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        利用濕法快速消解測定糧食中的鎘含量

        2017-07-05 14:41:51
        糧食與飼料工業(yè) 2017年5期
        關鍵詞:濕法硝酸檢出限

        劉 坤

        (張家口市產品質量監(jiān)督檢驗所,河北 張家口 075000)

        利用濕法快速消解測定糧食中的鎘含量

        劉 坤

        (張家口市產品質量監(jiān)督檢驗所,河北 張家口 075000)

        采用糧食樣品中加入一定量硝酸經濕法快速消解并懸浮成均一溶液的前處理方法,于原子吸收分光光度計石墨爐中測定鎘(Cd)含量。結果顯示,相關系數均大于0.999,方法檢出限為0.000 4 mg/kg,樣品的測定值與證書值吻合,精密度高。 該方法簡化前處理流程,最大程度上提高了前處理效率和檢測效率,能滿足糧食樣品快速懸浮進樣直接分析的要求。

        石墨爐原子吸收;濕法快速消解;懸??;糧食;鎘

        鎘是一種毒性很強的重金屬,它能引起幾乎所有器官系統(tǒng)的功能紊亂,尤其是血液和神經系統(tǒng)。糧食中鎘主要是通過從污染土壤中吸收,很早以前世界衛(wèi)生組織即把鎘確定為糧食污染物而加以控制。因此,加強糧食鎘檢測,防止鎘中毒十分必要[1-2]。

        GB 2762-2012《食品安全國家標準 食品中污染物限量》和GB 2715-2005《糧食衛(wèi)生標準》中明確規(guī)定了糧食中各項污染物限量指標,其中鎘(Cd)在稻谷(包含大米)、豆類中小于等于0.2 mg/kg,麥類(包括:小麥粉)、玉米及其它中小于等于0.1 mg/kg;檢測方法按照GB 5009.15-2014《食品安全國家標準 食品中鎘的測定》執(zhí)行。大米、小麥和玉米等為固體樣品,檢測時首先要將樣品處理成溶液,GB 5009.15-2014中所推薦的前處理方法為壓力消解罐消解法、微波消解法、干灰化法、過硫酸銨灰化法和濕式消解法。樣品處理占整個檢測流程中絕大部分時間,而且是整個檢測環(huán)節(jié)中非常關鍵的一環(huán),直接影響到最終分析結果。上述幾種常規(guī)消解方法,無論哪種均步驟繁瑣,消解周期長、耗時,嚴重影響樣品分析效率。

        我們開發(fā)了糧食樣品濕法快速消解并懸浮成均一溶液的前處理方法,選取國家一級生物成分分析標準物質GBW10010大米生物成分標準物質,GBW08503b小麥粉生物成分標準物質和GBW10012玉米生物成分標準物質,加入一定量硝酸(HNO3),以電加熱板方式快速半消化20~30 min后,采用懸浮劑曲拉通100懸浮形成均一溶液引入石墨爐測定。不僅滿足國家糧食衛(wèi)生標準規(guī)定要求,簡化前處理流程,減少前處理試劑使用,最大程度上提高了前處理效率,最大程度上減少了前處理過程可能帶來的污染及損失,大大提高檢測效率,通過方法條件優(yōu)化,確保了分析結果準確性。

        1 原理

        糧食樣品加入一定量硝酸濕法快速消解并采用懸浮劑懸浮成均一溶液,引入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計石墨爐中測定。

        2 實驗條件

        2.1 儀器

        (1)石墨爐原子吸收光譜儀(AgilentAA240Z):配有PSD120石墨爐自動進樣器,可以自動配置校正曲線,自動添加三種基體改進劑,超線樣品自動在線稀釋;具有“熱進樣”功能可方便實現(xiàn)快速分析。

        (2)多孔電加熱電板(Labtech)。

        (3)分析天平:分度值為0.1 mg。

        (4)震蕩器。

        (5)Effendorf移液槍。

        2.2 試劑及器皿

        (1)鎘(Cd)單元素標準溶液:1 000 mg/kg。

        (2)硝酸(HNO3):優(yōu)級純。

        (3)高純水18.2 MΩ,用于樣品的稀釋和標準液的配置。

        (4)Triton曲拉通100。

        (5)磷酸二氫銨99.95%(Sigma)。

        (6)50 ml塑料離心管。

        所有器皿在使用之前均用5%硝酸浸泡過夜,以確保容器的潔凈度。

        3 實驗與分析

        3.1 樣品溶液制備

        準確稱取大米生物成分分析標準物質GBW10010、小麥生物成分分析標準物質GBW08503B和玉米生物成分分析標準物質GBW10012(恒溫干燥)0.2 g(精確到0.000 1 g),加入少量高純水潤濕后,加入0.5 mL優(yōu)級純濃硝酸,置于多孔電加熱板上120℃加熱20~30 min,取下,冷卻后,采用0.01%曲拉通100定容至10 ml。渦旋1 min混勻,制成均一的懸浮溶液,待測。

        3.2 儀器分析條件

        石墨爐原子吸收光譜儀(AgilentAA240Z):鎘(Cd)的石墨爐分析條件見表1,升溫程序見表2。

        表1 鎘(Cd)的石墨爐分析條件

        表2 石墨爐升溫程序

        3.3 標準溶液的配制

        (1)采用逐級稀釋法配制母液,母液質量濃度5 μg/L。

        (2)制備液:0.01%曲拉通+5%硝酸介質。

        (3)清洗液:0.1%硝酸+0.01%異丙醇。

        3.4 測定

        按照表1和表2設置儀器參數,將元素燈及儀器預熱10~20 min,將母液、制備液、基體改進劑及樣品依次擺放在石墨爐自動進樣器PSD120上,采用PSD120自動配置曲線進行曲線校正及樣品溶液的依次測定,對于超標樣品自動在線稀釋,給出校正后結果。

        4 結果與討論

        4.1 相關系數、線性范圍及檢出限

        鎘(Cd)元素線性方程、相關系數及檢出限見表3。

        表3 鎘(Cd)元素線性方程、相關系數及檢出限

        檢出限:采用方法相同的條件,曲線校正完成后,連續(xù)測定3個制備空白,每個空白測定7針,7針結果的3倍標準偏差所對應的濃度為單次檢出限,此方法中的檢出限為3次平均結果。

        標準偏差s計算公式如下:

        檢出限=3s;

        方法檢出限(MDL)=檢出限×稀釋系數。

        大米、小麥和玉米生物成分分析國家標準物質測定結果見表4。

        表4 大米、小麥和玉米標準物質測定結果

        由表4可知,利用濕法快速消解并懸浮成均一溶液的前處理方法測定糧食中鎘(Cd)含量,測定值結果均在標準物質證書允許誤差范圍內。說明此方法可以快速且準確測定糧食中的鎘含量。

        5 小結

        利用石墨爐原子吸收光譜儀(AgilentAA240Z)快速不完全消解懸浮法測定大米、小麥和玉米中的鎘,相關系數均大于0.999,方法檢出限為0.000 4 mg/kg;大米、小麥和玉米的國家生物成分分析標準物質的測定值和證書值非常吻合,檢測靈敏度高,穩(wěn)定性好,測定結果準確可靠。本方法簡化前處理流程,減少前處理試劑使用,最大程度上提高了前處理效率,最大程度上減少了前處理過程可能帶來的污染及損失,大大提高檢測效率,完全滿足糧食樣品快速懸浮進樣直接分析的要求。

        [1] 戚文彬.金屬離子-雙硫腙-表面活性劑顯色體系研究[ J ].分析化學,1986,14(5): 374-376.

        [2] 彭珊珊,張霖霖.大豆及豆制品中微量元素的光譜測定[J].光譜學與光譜分析,1998,18(2):217-219.

        (責任編輯:梅 竹)

        Rapid determination of cadmium in grain by wet digestion

        LIU Kun

        (Product Quality Supervision and Inspection Institute of Zhangjiakou,Zhangjiakou 075000,China)

        In pretreatment process, adding a certain amount of nitric acid in grain sample through wet fast digestion to quickly suspend into homogeneous solution, the determination of cadmium(Cd) in semi digested suspension of grain samples by graphite furnace atomic absorption(GFAA) was studied. The results showed that the correlation coefficients were more than 0.999, the detection limit was 0.000 4 mg/kg, the determination results was in good conformity with the certified values, high precision. This method could simplify the pretreatment process, improve the efficiency of pretreatment and the detection efficiency to the maximum extent, and meet the requirements of the direct analysis of the rapid sample suspension of grain samples.

        graphite furnace atomic absorption;wet fast digestion;suspension;grain;cadmium

        2017-02-13;

        2017-03-23

        劉 坤(1981-),女,工程師,主要從事食品、化學方面檢驗檢測技術的研究。

        10.7633/j.issn.1003-6202.2017.05.016

        TS207.5

        A

        1003-6202(2017)05-0062-03

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