梁振芬，吳 凡，馬小東，丁 偉

(黑龍江質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院 黑龍江哈爾濱 150050)

電感耦合等離子體發(fā)射光譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定復(fù)混肥料中的氧化鉀含量

梁振芬，吳 凡，馬小東，丁 偉

(黑龍江質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院 黑龍江哈爾濱 150050)

采用國(guó)標(biāo)規(guī)定的方法測(cè)定復(fù)混肥料中氧化鉀含量存在操作繁瑣、試驗(yàn)周期長(zhǎng)的缺陷。經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP- OES)內(nèi)標(biāo)法測(cè)定復(fù)混肥料中的氧化鉀含量，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.1%，加標(biāo)回收率在97.2%～104.0%，精密度、準(zhǔn)確度和回收率均較高，是一種快捷、準(zhǔn)確、高效的測(cè)定復(fù)混肥料中氧化鉀含量的方法，完全能夠滿足測(cè)定要求。

復(fù)混肥料；氧化鉀；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

1 主要儀器和試劑

1.1 主要儀器

700 Series ICP- OES型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，安捷倫科技有限公司；SHA- C型恒溫水浴振蕩器，溫度可控制在(60±1) ℃的往復(fù)式振蕩器或回旋式振蕩器，金壇市中大儀器廠。

儀器條件：φ(氬氣)≥99.99%，高頻發(fā)生器輸出功率1.2 kW，等離子體流量15.0 L/min，冷卻水流量≥0.8 L/min，輔助氣流量1.5 L/min，氬氣壓力410～690 kPa，水洗時(shí)間10 s，樣品沖洗時(shí)間30 s。

1.2 主要試劑

去離子水、磷酸二氫鉀(農(nóng)殘級(jí))、1 000 mg/L釔標(biāo)準(zhǔn)溶液(鋼鐵研究院)、鹽酸(優(yōu)級(jí)純)。

10 mg/mL氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取在105 ℃下干燥2 h的磷酸二氫鉀2.903 6 g于100 mL燒杯中，用適量水溶解后轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，加5 mL鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。

5 mg/L釔內(nèi)標(biāo)溶液：移取1 000 mg/L釔標(biāo)準(zhǔn)溶液5 mL并定容至1 000 mL容量瓶中。

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用移液槍分別移取10 mg/mL氧化鉀儲(chǔ)備液1.50，1.75，2.00，2.25和2.50 mL于100 mL容量瓶中，加入5 mL鹽酸，加水定容至100 mL，得到含氧化鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.015 0%，0.017 5%，0.020 0%，0.022 5%和0.025 0%的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。在上述儀器條件下，通過(guò)蠕動(dòng)泵以及內(nèi)標(biāo)混合器在線加內(nèi)標(biāo)，將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液導(dǎo)入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中進(jìn)行測(cè)定。

通過(guò)以上量化分析的方式歸納、整理之后，尤其是對(duì)道家典籍和《文心雕龍》思想內(nèi)容、語(yǔ)句的對(duì)比研究，不難發(fā)現(xiàn)兩者間的主張和要義非常相近，說(shuō)明道家思想是《文心雕龍》一書(shū)內(nèi)容和理論框架不可或缺的重要組成部分，也說(shuō)明沒(méi)有道家思想做骨干支撐，就無(wú)法構(gòu)建《文心雕龍》的完整文學(xué)理論體系。

1.3 樣品溶液的制備

稱取含有氧化鉀35～45 mg的試樣(精確至0.000 1 g)于200 mL容量瓶中，加入150 mL水和10 mL鹽酸，搖動(dòng)容量瓶使試樣均勻分散于溶液中；將容量瓶置于(60±1) ℃的恒溫水浴振蕩器中恒溫振蕩1 h(振蕩頻率以容量瓶?jī)?nèi)試樣能自由翻動(dòng)即可)，然后冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻，棄去最初50 mL濾液，干過(guò)濾；在與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液相同的條件下進(jìn)行測(cè)定。

1.4 數(shù)據(jù)計(jì)算

復(fù)混肥料中氧化鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：

(1)

式中：w——復(fù)混肥料中氧化鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；c——由校準(zhǔn)曲線得到的測(cè)定液中氧化鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

V——樣品的定容體積，mL；

ρ——室溫下水的密度，g/cm3；

m——樣品質(zhì)量，g。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

選取含氧化鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.015 0%～0.025 0%的氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，采用等離子體發(fā)射光譜儀在上述儀器條件下進(jìn)行測(cè)定，以氧化鉀與內(nèi)標(biāo)物強(qiáng)度比值為縱坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)，得到線性方程y=6 144 324.5c+5 896.7，相關(guān)系數(shù)為0.999 9，結(jié)果表明氧化鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.015 0%～0.025 0%范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，完全滿足測(cè)定要求。

2.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

為了評(píng)價(jià)該測(cè)定方法的準(zhǔn)確度，采用ICP- OES內(nèi)標(biāo)法和GB/T 8573—2010規(guī)定的方法測(cè)定5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品中的鉀含量，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果 %

由表1可以看出，采用ICP- OES內(nèi)標(biāo)法與GB/T 8573—2010規(guī)定的方法所測(cè)得數(shù)據(jù)的絕對(duì)偏差均<±0.2%，說(shuō)明ICP- OES內(nèi)標(biāo)法的準(zhǔn)確度較高。

2.3 精密度試驗(yàn)

選取5個(gè)不同氧化鉀含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，由同一操作者在同一臺(tái)儀器上進(jìn)行6次平行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 精密度試驗(yàn)結(jié)果 %

由表2可看出，采用ICP- OES內(nèi)標(biāo)法所測(cè)得結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均<0.1%，說(shuō)明該方法精密度較高。

2.4 回收率試驗(yàn)

在相同儀器條件下進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果 %

由表3可看出，ICP- OES內(nèi)標(biāo)法的加標(biāo)回收率在97.2%～104.0%，回收率較好。

3 結(jié)語(yǔ)

經(jīng)驗(yàn)證，采用精度更高的ICP- OES內(nèi)標(biāo)法測(cè)定復(fù)混肥料中氧化鉀含量的精密度、準(zhǔn)確度和回收率均較高，完全能夠滿足復(fù)混肥料中氧化鉀含量的測(cè)定要求，是一種快捷、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法。

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DeterminationofPotassiumOxideContentinCompoundFertilizerwithICP-OESInternalStandardMethod

LIANG Zhenfen, WU Fan, MA Xiaodong, DING Wei

(Heilongjiang Provincial Quality Supervision and Testing Institute, Harbin 150050, China)

Determination of potassium oxide content in compound fertilizer with method specified by national standard has some defects such as cumbersome operation and long testing period. Experiments have confirmed that determining potassium oxide content in compound fertilizer with inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP- OES) internal standard method is a quick, accuracy and effective method to determine potassium oxide content in compound fertilizer and can fully meet the requirements of determination. With this method, relative standard deviation is less than 0.1%, the recovery is between 97.2% and 104.0%, and it has higher precision, accuracy and recovery rate.

compound fertilizer; potassium oxide; ICP-OES

梁振芬(1957—)，女，研究員級(jí)高級(jí)工程師，省政府特殊津貼獲得者，主要研究方向?yàn)榉治鰷y(cè)試方法研究；liangzhenfen111@sina.com

O657.3

A

1006- 7779(2017)02- 0015- 02

2016- 12- 22)