李培玲

(中國紡織工業(yè)聯(lián)合會檢測中心，北京 100025)

氨綸及腈綸與其他纖維混紡產品的定量分析探討

李培玲

(中國紡織工業(yè)聯(lián)合會檢測中心，北京 100025)

采用常見氨綸與纖維素纖維混紡產品以及腈綸混紡產品，改變試驗條件，研究氨綸及腈綸混紡產品快速定量方法。試驗表明：氨綸與纖維素纖維混紡產品采用1 g試樣加入100 ml二甲基甲酰胺，92 ℃水浴鍋中保溫30 min測試結果與按FZ/T 01095-2002測試結果基本一致；腈綸混紡產品采用1 g試樣加入100 ml二甲基甲酰胺，92 ℃水浴鍋中保溫1 h測試結果與按GB/T 2910.12-2009測試結果差異較小，且操作方法簡單，結果準確，節(jié)約成本，提高了工作效率。同時試驗得出了92 ℃時不同時間二甲基甲酰胺對不溶纖維的d值。

氨綸；腈綸；定量分析；二甲基甲酰胺

目前，我國腈綸混紡產品和氨綸混紡產品使用的標準主要有GB/T2910.12-2009《紡織品 定量化學分析 第12部分：聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈綸纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物(二甲基甲酰胺法)》和FZ/T01095-2002《紡織品 氨綸產品纖維含量的試驗方法》，其中GB/T2910.12-2009主要用于腈綸混紡產品纖維含量的測試，而FZ/T01095-2002是專門針對各種氨綸混紡產品的化學定量測試。GB/T2910.12-2009也適用于某些彈性纖維，即可以用溶解腈綸混紡產品的測試方法來溶解部分氨綸混紡產品，雖然目前多數(shù)實驗室并未使用該種方法來溶解氨綸混紡產品；同時，F(xiàn)Z/T01095-2002中規(guī)定的氨綸混紡產品的檢測方法如20%鹽酸法、80%硫酸法、二甲基甲酰胺法實際操作中結果都比較穩(wěn)定，但該標準中二甲基甲酰胺法使用沸騰的水浴鍋振蕩20min來溶解氨綸與纖維素纖維的混紡產品。另外，GB/T2910.12-2009中腈綸混紡產品溶解時間為1.5h，且試劑用量較大。結合這2個標準，使用90～95 ℃的水浴溶解氨綸混紡產品尤其是氨綸與纖維素纖維混紡產品，同時考慮縮短腈綸混紡產品試驗時間探討腈綸混紡產品的試驗方法[1-2]。這樣，一方面降低能耗，另一方面可以提高工作效率。

本文探討二甲基甲酰胺在90～95 ℃時不同時間下對不同纖維的損傷程度以及氨綸與纖維素纖維混紡產品、腈綸混紡產品的溶解定量方法。

1 試驗準備

1.1 試劑與儀器

主要試劑：N,N-二甲基甲酰胺溶液，試劑為分析純。

主要儀器：恒溫烘箱，恒溫水浴鍋，0.000 1g分析天平，干燥器，抽濾裝置。

1.2 試樣

棉、苧麻、桑蠶絲、羊毛、黏纖、錦綸、腈綸、聚酯纖維的標準貼襯布各一塊[3]；22dtex氨綸彈力絲10g左右；27.8tex×27.8tex，100%亞麻平紋機織布10g，96/4棉/氨綸機織布20g左右；95/5棉/氨綸針織布20g左右；33.3tex，55/45腈綸/棉、33.3tex，60/40腈綸/黏纖、52tex，80/20腈綸/聚酯纖維混紡紗線各10g。

1.3 試驗方案

(1)二甲基甲酰胺對常見纖維的損傷程度。90～95 ℃時，不同時間下二甲基甲酰胺處理各種常見纖維時，衡量纖維的損傷——修正系數(shù)d值的探討。

(2)二甲基甲酰胺溶解氨綸混紡產品。90～95 ℃時，從二甲基甲酰胺試劑用量、是否振蕩、溶解時間三方面探討氨綸混紡產品的定量方法。

(3)二甲基甲酰胺溶解腈綸混紡產品。90～95 ℃時，從二甲基甲酰胺試劑用量、是否振蕩、溶解時間三方面探討腈綸混紡產品的定量方法。

2 試驗部分

依據(jù)國家標準GB/T2910.12-2009和行業(yè)標準FZ/T01095-2002中規(guī)定的二甲基甲酰胺法，選定試驗溫度為92 ℃保溫，試驗條件為靜置，浴比為1g試樣加入100ml二甲基甲酰胺，試驗時間分別為15、20、30min和1h。依據(jù)上述試驗條件依次對準備的樣品進行試驗，再從中選擇出最佳的試驗時間，進行優(yōu)化。

2.1 二甲基甲酰胺對不溶纖維的損傷程度

使用二甲基甲酰胺溶解氨綸混紡產品時，需要考慮到化學試劑對不溶纖維的損傷程度，標準中規(guī)定了d值來表示試劑對不溶纖維的損傷程度，以便進行結果修正。

d值的定義[4]，d=m0/m1,即用已知不溶纖維的干重m0除以試劑處理后不溶纖維的干重m1的值，就是剩余纖維的修正系數(shù)d值。根據(jù)d值的定義不難看出，d值也就是不溶纖維在試劑處理時的重量修正系數(shù)。

將棉、黏纖、苧麻、亞麻、錦綸、聚酯纖維、腈綸、桑蠶絲、羊毛、氨綸各準備8份，每份重量約1g左右，每2個為一對平行樣。將每對平行樣分別在92 ℃的水浴鍋中保溫靜置15、20、30min和1h。每種纖維的d值見表1、表2、表3和表4，其中，每個數(shù)據(jù)為平行樣的平均值。

表1 二甲基甲酰胺處理15 min后纖維損傷值

表2 二甲基甲酰胺處理20 min后纖維損傷值

從表1到表4可以看出，二甲基甲酰胺處理樣品10、15和30min后纖維的損傷均較小，棉、黏纖、麻、錦綸、聚酯纖維的d值均為1.00，羊毛和桑蠶絲的d值為1.01，而二甲基甲酰胺處理樣品1h后纖維的損傷增大。二甲基甲酰胺處理1h后各纖維的d值與GB/T2910.12中纖維的d值基本一致。

表3 二甲基甲酰胺處理30 min后纖維損傷值

表4 二甲基甲酰胺處理1 h后纖維損傷值

另外，表1表明，一般情況下腈綸和氨綸在15min均能夠完全溶解，因此對于腈綸或氨綸混紡的產品，可以考慮從試劑用量、試驗時間或試驗溫度來提高試驗效率和降低能耗。

2.2 氨綸與纖維素纖維混紡產品定量試驗

FZ/T01095-2002中規(guī)定氨綸與纖維素纖維混紡產品實驗方法為[5]：1g試樣加入100ml二甲基甲酰胺，在沸騰的水浴鍋上振蕩20min。

將準備好的機織物和針織物各取一對平行樣，先根據(jù)FZ/T01095-2002標準中規(guī)定的方法測試出的纖維含量，然后再分別準備4對平行樣，在92 ℃的水浴鍋中分別靜置15、20、30min和1h，結果見表5。

表5 棉/氨綸產品的纖維含量試驗結果(凈干含量百分比)

表5表明，普通氨綸15min就可以完全溶解，由于樣品的多樣性，考慮到可溶纖維溶解程度以及試劑對不溶纖維的損傷程度，試驗條件為92 ℃的水浴保溫30min為最佳條件，一方面能保證纖維完全溶解，另一方面纖維素纖維的損傷可以忽略。

另外，實驗室檢測業(yè)務量大，場地和設備有限，檢測常用的溫度有室溫、(50±5) ℃、70 ℃、90～95 ℃、100 ℃，如果采用該法溶解氨綸混紡產品和腈綸混紡產品可以使用一個水浴鍋同時溶解，達到節(jié)能效果。

2.3 腈綸混紡產品定量試驗

GB/T2910.12-2009中規(guī)定的腈綸混紡產品的實驗方法為[6]：每克試樣加入150ml二甲基甲酰胺，90～95 ℃保溫靜置1h，在此期間用手輕輕搖動5次；然后濾掉試液，將不溶纖維留在三角燒瓶中，再加入60ml二甲基甲酰胺，保持90～95 ℃繼續(xù)保溫30min，期間用手輕輕搖動2次。

將準備好的3塊腈綸混紡產品各取2對平行樣，先根據(jù)GB/T2910.12-2009標準中規(guī)定的方法測試出纖維的含量，然后再將樣品按照1g試樣加入100ml二甲基甲酰胺的比例，在92 ℃的水浴鍋中靜置保溫1h，測試結果見表6。

表6 腈綸混紡產品試驗結果(凈干含量百分比)

表6表明，1g試樣加入100ml二甲基甲酰胺，92 ℃的水浴鍋中靜置保溫1h的試驗條件，所得測試結果與GB/T2910.12-2009中實驗方法所得結果差異較小。采用此法，可以提高效率和降低檢測成本。

3 結論

通過試驗發(fā)現(xiàn)：氨綸與纖維素纖維混紡產品采用1g試樣加入100ml二甲基甲酰胺，在92 ℃水浴鍋中，靜置保溫30min，其結果與FZ/T01095-2002測試結果差異較?。浑婢]混紡產品采用1g試樣加入100ml二甲基甲酰胺，在92 ℃水浴鍋中，靜置保溫1h，其測試結果與GB/T2910.12-2009基本一致，并且該條件下不溶纖維的d值也與GB/T2910.12-2009基本一致。從降低能耗和節(jié)省資源方面考慮，可以將氨綸與纖維素纖維混紡產品、腈綸混紡產品采用上述測試方法。

另外，纖維的d值除了與試劑、溫度、時間有關，還與樣品狀態(tài)比如緊密程度等有關，樣品的多樣性要求d值需要大量試驗來累計數(shù)據(jù)，由于資源的有限性，本文對此只做了初步探討，希望能對檢測行業(yè)提供幫助。

[1] 李培玲,陳素琴,羅武東.纖維素纖維與聚酯纖維混紡產品定量分析[J].現(xiàn)代紡織技術, 2010,18(5): 53-54.

[2] 劉 娟,楊 柳,徐方圓，等.正交試驗設計優(yōu)化絲綢水解條件[J].絲綢, 2013, 50(4): 27-32.

[3] 魏曉英,張 娜.紡織品纖維含量定性分析方法[J].現(xiàn)代紡織技術, 2013, 21(5): 48-51.

[4] 紡織品定量化學分析第1部分：試驗通則：GB/T2910.1-2009[S].

[5] 紡織品——氨綸產品纖維含量的試驗方法：FZ/T01095-2002[S].

[6] 紡織品定量化學分析第12部分：聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈綸纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物(二甲基甲酰胺法)：GB/T2910.12-2009[S].

Study on Quantitative Analysis of Polyurethane, Acrylic and Other Fibers Blended Products

LI Pei-ling

(CNTAC Testing Center, Beijing 100025, China)

Taking common polyurethane and cellulose fiber blended products, acrylic fiber blended products as materials, rapid quantitative method of polyurethane and acrylic blended products was studied by changing the test conditions. 1 g polyurethane and cellulose fiber blended products was added to 100 ml dimethylformamide, 92 ℃ water bath for 30 min, the test results were consistent with the results according to FZ/T 01095-2002. And 1 g acrylic fiber blended products were added to 100 ml methyl formamide, 92 ℃ water bath for 1 h, the test results was different slightly from the measured results according to GB/T 2910.12-2009. The method had the advantages of simple operation, accurate result, cost saving and high work efficiency. At the same time, for insoluble fiber, the d value of dimethylformamide at 92 ℃ and different time was obtained.

polyurethane fiber; acrylic fiber; quantitative analysis; dimethylformamide

2017-03-05；

2017-03-20

李培玲(1982-)，女，工程師，主要從事紡織品檢測與質量控制、新項目開發(fā)等，E-mail:lipeiling0000@163.com。

TS

A

1673-0356(2017)05-0045-03