王文鋒(廣東 韶關(guān) 512000)

易分解物質(zhì)連續(xù)精餾工藝方法的討論

王文鋒(廣東 韶關(guān) 512000)

本文研究易分解物質(zhì)的連續(xù)精餾方法。通過對氯化亞砜及其沸點附近的常溫液態(tài)物質(zhì)的沸點進行分析，得到對連續(xù)精餾塔的溫度控制要求。進而明確了氯化亞砜的分離溫度區(qū)間。通過驗算得到了詳細的方案。同時對連續(xù)精餾工作中可能出現(xiàn)的問題進行了分析。

氯化亞砜；連續(xù)精餾；精餾塔；

隨著工業(yè)化化學(xué)制備工藝的不斷深化研究，精餾塔的工業(yè)化應(yīng)用也越來越普及。精餾的精準度直接影響到了相關(guān)液體的制備純度。精餾塔是進行精餾的一種塔式汽液接觸裝置。氯化亞砜是一種極易分解的物質(zhì)，不論是與水或者水蒸氣混合，或者溫度超過其分解溫度，都可能造成其分解。所以在其制備過程中的分離提純工作需要相當精確的計算和設(shè)計。根據(jù)操作方式又可分為連續(xù)精餾塔與間歇精餾塔。在對精餾塔的研究中，我們要充分研究在精餾塔內(nèi)可以精確分離的液體的常見沸點，如表1所示(1.000ATM)。本文針對易分解物質(zhì)，重點研究板式精餾塔的工業(yè)化應(yīng)用方法。

1 連續(xù)精餾目的

亞硫酰氯又名氯化亞砜，是一種無色或淡黃色發(fā)煙液體，有強刺激性氣味。遇水或醇分解成二氧化硫和氯化氫。氯化亞砜的沸點是76℃，該溫度距離三氯乙烷的74℃和四氯化碳的沸點76.75℃較近，其精餾難度較大。同時，氯化亞砜遇水會分解，加熱到150℃也會分解。氯化亞砜精餾的過程中，必須避免接觸水和水蒸氣，同時應(yīng)該嚴格控制分餾溫度。

表1 氯化亞砜附近的常見液體沸點及極差表

氯化亞砜的精餾過程必須注意以下2點：

(1)上層物質(zhì)的精餾溫度控制在76.50℃，下層物質(zhì)的精餾溫度控制在75.00℃。

(2)精餾過程不能使用激冷環(huán)、水浴、水洗等物質(zhì)，蒸汽管道的氣密性必須完好。

2 精餾塔配置及驗算

本文采用板式精餾塔，板式精餾塔是換熱器的一種極端表現(xiàn)形式，可以實現(xiàn)水蒸氣與待分離物質(zhì)的完全分離，同時可以在底部收集液體，頂部收集蒸發(fā)氣體。在本文的設(shè)計中，對板式連續(xù)精餾塔的相關(guān)驗算研究如下：

假設(shè)加入物質(zhì)F，精餾塔整定的蒸汽上升速度為V－，液體下降高度為那么對于取出段q，有：

針對下降距離x和上升距離y，由公式(1)(2)可得：

對上升段取出的物質(zhì)D，有yn+1和xn，有：

對下降段取出的物質(zhì)W，有ym+1和xm，有：

圖1 板式精餾塔原理圖

因為板式連續(xù)精餾塔的精餾溫度較低，上層物質(zhì)的精餾溫度控制在76.50℃，下層物質(zhì)的精餾溫度控制在75.00℃。而在沒有水催化的前提下，氯化亞砜的分解溫度達到150℃，所以，精餾溫度下氯化亞砜基本沒有分解的可能。在連續(xù)精餾塔中，只要控制進入塔內(nèi)的水蒸氣量，就可以有效避免氯化亞砜在精餾過程中的分解。

最容易帶入水蒸氣的環(huán)節(jié)是氯化亞砜的制備環(huán)節(jié)，在制備過程中，所有的蒸汽溫度控制在遠低于100℃的情況下，同時，采用顆粒性吸水塔對水蒸氣的徹底干燥吸附，讓氯化亞砜混合氣體的進入水蒸氣量較小。氯化亞砜進入系統(tǒng)前，將通過50℃的換熱器，確保氯化亞砜充分冷凝后以液體形式進入1#精餾塔。1#精餾塔負責(zé)將溫度高于76.5℃的蒸汽蒸出，確保其底部取出物中包含更高純度的氯化亞砜。而取出蒸汽冷凝后，重新混入到進入液體中，防止有升華氯化亞砜進入到蒸汽層中影響氯化亞砜的產(chǎn)出效率。部分較大型系統(tǒng)中，1#精餾塔的頂層產(chǎn)物經(jīng)過另外的專用精餾塔進行二次取出。2#精餾塔中，將氯化亞砜從底層混合液中取出，使用75.00℃的精餾溫度，其上層取出蒸汽為高純度的氯化亞砜。

在實際氯化亞砜精餾中，會設(shè)計多層精餾塔進行精餾作業(yè)，配合低溫換熱器對蒸汽進行冷凝作業(yè)，使得氯化亞砜的精餾作業(yè)更加精確。

3 精餾過程的問題及對策

(1)壓力控制問題

精餾塔中的壓力控制直接影響到液體的沸點，即使蒸汽的溫度分布足夠均勻，如果壓力控制不能滿足精確的一個大氣壓的要求(1.000ATM)，液體的沸點就會發(fā)生偏差。而從表1中可以看到，兩種沸點相鄰液體的沸點距離一般都很近，0℃-150℃沸點的常見液體共47種，其沸點間距在0.2%以內(nèi)的對二甲苯(138.35℃)到二甲苯(138.50℃)的沸點差距在0.15度，相差0.11%，硝基甲烷(101.20℃)到二氧六環(huán)(101.32℃)的沸點差距在0.12度，相差0.12%。表1考察的47種液體中，沸點相差1.00%以內(nèi)的有12種(含上述兩種)，占總液體數(shù)量的25.53%。在這種模式下，如果壓力變化讓液體沸點變化超過0.1%，都可能偏離精餾過程的目標溫度。所以，有效控制罐內(nèi)壓力，是有效分離雜質(zhì)液體的關(guān)鍵。

(2)溫度控制問題

溫度控制三個要素：其一，控制進入罐體的蒸汽初始溫度。1個大氣壓下，蒸汽溫度可以被自由控制。在實際控制中，因為罐體的進料管位置是固定的，為了達到指定位置的目標溫度，應(yīng)該對進汽溫度進行控制，最終達到進料層的目標溫度。其二，控制罐內(nèi)環(huán)境。大氣壓環(huán)境是其中一個要素，但罐內(nèi)的氣流速度，待分離液體的下降速度，待分離液體的液滴直徑等，都是罐內(nèi)環(huán)境的重要因素。其三，精確調(diào)試探頭及自動化控制系統(tǒng)。探頭精度是確保溫度控制精度的關(guān)鍵。只有探頭精度達到0.05%以內(nèi)，才可以保證最終的溫度控制達到前節(jié)的要求。

(3)進料控制問題

在做好蒸汽控制的同時，還應(yīng)該做好進料控制工作。進料的要素主要有2點：其一，進料量的控制。進料量過大會影響霧化和汽化，最終影響液體的分離精度。而進料量過小，會影響分離的效率，降低分離的產(chǎn)量。液體汽化的過程會大量吸收熱量，這讓反應(yīng)區(qū)的壓力升高，反應(yīng)區(qū)的溫度降低。只有嚴格控制進料量和蒸汽的溫度控制精密配合，精餾塔的運行才能得到保障。其二，進料霧化程度的控制。霧化的液滴粒度如果達不到要求，會嚴重影響反應(yīng)的效率，讓反應(yīng)位置過低，最終影響分離效率。

4 結(jié)語

通過本文研究，板式連續(xù)精餾塔的使用原理較為簡單，生產(chǎn)效率較高，但其使用過程的控制難度較大。其溫度控制范圍應(yīng)該在±0.10℃以內(nèi)，而其壓力控制也應(yīng)該嚴格控制在1.000ATM的壓力范圍內(nèi)，這樣才可以防止精餾過程中因為大氣壓變化影響液體沸點的情況。經(jīng)過對溫度、壓力、進料等環(huán)節(jié)的嚴格控制，精餾的工藝質(zhì)量可以不斷提高。

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