班國東，劉朝輝，葉圣天，陶睿，楊宏波

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鎳鐵合金/鐵包云母粉復(fù)合吸波涂層材料的頻散特性

班國東1，劉朝輝1，葉圣天2，陶睿1，楊宏波1

（1.后勤工程學(xué)院 化學(xué)與材料工程系，重慶 401311；2.中國人民解放軍63983部隊(duì)，江蘇 無錫 214000）

目的探究不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)配比的鎳鐵合金/鐵包云母粉復(fù)合吸波涂層材料的頻散特性。方法利用掃描電鏡（SEM）觀察鎳鐵合金和鐵包云母粉的微觀形貌，并使用儀器附帶的能譜分析儀對(duì)樣品所選區(qū)域的各元素含量進(jìn)行測量。用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀研究了不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)下的鎳鐵合金/石蠟、鐵包云母粉/石蠟同軸樣品的介電常數(shù)與磁導(dǎo)率。用弓形法測試在2～18 GHz 頻段內(nèi)鎳鐵合金和鐵包云母粉以不同質(zhì)量比加入環(huán)氧樹脂-聚酰胺體系中制備的不同厚度的單層吸波涂層的反射損耗。結(jié)果鎳鐵合金頻散特性較好，對(duì)電磁波損耗較大，將其作為吸波涂層的填料，減少吸收劑的用量同時(shí)降低了涂層的厚度。鐵包云母粉的介電常數(shù)的實(shí)部較低，與自由空間的阻抗匹配較好，拓寬了吸波頻帶。鎳鐵合金和鐵包云母粉作為填料，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%/30%制備厚度1.2 mm的單層吸波涂層，在2～18 GHz其最小反射值達(dá)到了-21.8 dB，小于-10 dB的帶寬達(dá)到10.5 GHz。結(jié)論鎳鐵合金與鐵包云母粉以合適質(zhì)量比復(fù)合，制備的吸波涂層材料厚度薄、吸波頻帶寬。

鎳鐵合金；鐵包云母粉；復(fù)合吸波涂層材料；頻散特性

隨著偵察武器的信息化程度不斷提高，戰(zhàn)場的透明度越來越高，戰(zhàn)場生存的空間變得越來越狹窄，為了提高裝備的生存能力，對(duì)其隱身能力的要求也越來越高[1]。作為隱身技術(shù)的一個(gè)重要組成部分，雷達(dá)吸波材料占據(jù)著重要的地位[2]。

由于存在頻帶窄、吸波性能不穩(wěn)定等缺點(diǎn)，單一吸收劑的雷達(dá)吸波材料離預(yù)期目標(biāo)差得較遠(yuǎn)[3—4]。因此，兩種吸收劑復(fù)合的雷達(dá)吸波材料優(yōu)勢在于減小了材料的質(zhì)量，拓寬了吸波材料的頻帶[5—6]。由羰基鐵粉和納米鐵粉復(fù)合而成的雷達(dá)吸波材料，在8~18 GHz頻段內(nèi)的最小反射率達(dá)到-19.6 dB，并且小于-10 dB的帶寬達(dá)到5.2 GHz[7]。鄧智平等[8]研究發(fā)現(xiàn)，以10.0%/10.0%體積分?jǐn)?shù)混合羰基鐵粉和鐵氧體制備的雷達(dá)吸波材料，在8~18 GHz的頻率范圍內(nèi)最小反射率為-19.7 dB，并且小于-10 dB的頻寬達(dá)到8 GHz。因此，對(duì)兩種阻抗匹配好的吸收劑進(jìn)行復(fù)合制備的雷達(dá)吸波材料體現(xiàn)出明顯的優(yōu)勢，將成為未來研究的熱點(diǎn)方向之一。

鎳鐵合金突破了Snoek極限[9—10]限制，具有較好的高頻磁性，這樣可以減少材料的用量和涂層的厚度[11—12]，但是鎳鐵合金的介電常數(shù)大，無法更好地實(shí)現(xiàn)阻抗匹配，不能達(dá)到材料的最佳性能[13—14]。鐵包云母粉具有介電常數(shù)較小等優(yōu)點(diǎn)[15]，因此將鎳鐵合金和鐵包云母粉進(jìn)行不同比例混合，對(duì)其頻散特性進(jìn)行研究，制備出具有寬頻、厚度薄的復(fù)合吸波涂層材料。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料

實(shí)驗(yàn)材料有：鎳鐵合金（石家莊市藁城區(qū)盛遠(yuǎn)粉末材料有限公司）；鐵包云母粉（佛山市宏盛粉體科技有限公司）；環(huán)氧樹脂(E44，上海凱茵化工有限公司)；低分子聚酰胺固化劑 (650，上海尤恩化工有限公司)；方形鋁板（18 cm×18 cm，自制）；自來水。

1.2 試樣制備

1.2.1 石蠟同軸樣品

根據(jù)設(shè)計(jì)稱取1 g的石蠟固體，將盛有石蠟固體的坩堝置于不銹鋼加熱板（杰瑞爾DB-1A）上，溫度控制在60 ℃，直至石蠟固體完全熔化；分別稱取相應(yīng)質(zhì)量的吸收劑（鎳鐵合金、鐵包云母粉和鎳鐵合金/鐵包云母粉）加入坩堝內(nèi)并混合均勻，然后在研缽中碾成均勻粉末。最后在壓片機(jī)1 MPa壓力下，將樣品粉末壓制成內(nèi)徑為3.04 mm、外徑為7.00 mm的同軸樣品，分別標(biāo)記為NP，GP和N/GP。

1.2.2 單層吸波涂層

稱取相應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的吸收劑（鎳鐵合金和鐵包云母粉），并按等質(zhì)量分為兩份，一份加入環(huán)氧樹脂，一份加入聚酰胺固化劑。首先在分散罐中低速(＜400 r/min) 攪拌環(huán)氧樹脂，然后加入稱好的不同配比的吸收劑，用等質(zhì)量比（同吸收劑）的鋯珠進(jìn)行砂磨，轉(zhuǎn)速為5000 r/min；隨后加入二甲苯和正丁醇（質(zhì)量比3︰1），分散4 h，過濾出鋯珠即可。聚酰胺固化劑與吸收劑的混合方法同上，將高速分散后的兩份試樣攪拌均勻。

鋁板用去離子水和無水乙醇清洗后打磨，通過控制噴涂的工藝參數(shù)（噴涂壓力、噴涂時(shí)間等），將涂層樣品噴涂在表面潔凈的鋁板上，制備1.2，1.4，1.6 mm的涂層樣板，保證誤差范圍控制在50 μm之內(nèi)，同一種配方共制備五個(gè)涂層樣板并從中篩選出厚度最優(yōu)的涂層樣板。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

用HITCHI-S3700N型掃描電子顯微鏡對(duì)鎳鐵合金和鐵包云母粉進(jìn)行微觀形貌表征，使用儀器附帶的能譜分析儀對(duì)樣品所選區(qū)域的各元素含量進(jìn)行測量；用Agient-E8363B型矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測試石蠟同軸樣品在2~18 GHz內(nèi)的介電常數(shù)r(r='r-″r) 和磁導(dǎo)率r(r='r-″r)；利用弓形法測試單層吸波涂層在2~

18 GHz內(nèi)的電磁波反射損耗。

2 結(jié)果與討論

2.1 吸收劑的微觀表征

用HITCHI-S3700N型掃描電子顯微鏡對(duì)鎳鐵合金進(jìn)行掃描，結(jié)果（如圖1a所示）顯示，鎳鐵合金的顆粒直徑為15~35 μm，使用儀器附帶的能譜分析儀對(duì)樣品所選區(qū)域的各元素含量進(jìn)行測量，能譜（如圖1b所示）分析得出，鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為72.93%，鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25.05%。用HITCHI-S3700N型掃描電子顯微鏡對(duì)鐵包云母粉掃描，結(jié)果（如圖2a所示）顯示，鐵包云母粉的顆粒平均直徑為20 nm，使用儀器附帶的能譜分析儀對(duì)樣品所選區(qū)域的各元素含量進(jìn)行測量，能譜（如圖2b所示）分析得出鐵含量為94.43%。

2.2 NP和GP的頻散特性

鎳鐵合金質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為60%，70%，80%的介電常數(shù)頻譜如圖3所示。圖3a顯示，同一質(zhì)量分?jǐn)?shù)下，NP的介電常數(shù)實(shí)部隨著頻率增大而逐漸變小，頻散特性較好。圖3b顯示，在同一質(zhì)量分?jǐn)?shù)下，NP的介電常數(shù)虛部隨著頻率變化而減小，但是變化幅度不大，最大差值達(dá)到10；同一頻率下，NP的介電常數(shù)虛部隨著質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大而增大，并且增幅較大。

鎳鐵合金質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為60%，70%，80%的磁導(dǎo)率頻譜如圖4所示。圖4a顯示，同一頻率下NP的磁導(dǎo)率實(shí)部隨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而減小。圖4b顯示磁導(dǎo)率虛部在2~18 GHz頻散特性較好，有利于拓寬帶寬，實(shí)現(xiàn)寬頻的目標(biāo)。綜上同一質(zhì)量分?jǐn)?shù)下磁導(dǎo)率的實(shí)部與虛部頻散特性較好，表明鎳鐵合金是一種較好的磁性吸波材料。

鐵包云母粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為60%，70%，80%的GP的介電常數(shù)頻譜如圖5所示。從圖5a可以看出，同一頻率下，GP的介電常數(shù)實(shí)部隨鐵包云母粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增大。圖5b顯示，2~8 GHz范圍內(nèi)，虛部頻譜變化較平穩(wěn)，沒有出現(xiàn)較大的波動(dòng)；10~18 GHz范圍內(nèi)，虛部平穩(wěn)度較差，因此虛部的共振頻率向高頻移動(dòng)。

圖6是鐵包云母粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為60%，70%，80%的GP的磁導(dǎo)率頻譜。從圖6a中可以看出，磁導(dǎo)率隨著頻率的變化不大，共振頻率向高頻移動(dòng)。圖6b中顯示，同一質(zhì)量分?jǐn)?shù)下，磁導(dǎo)率虛部隨著頻率增大而減小，但是減小幅度較小，共振頻率向高頻移動(dòng)。

根據(jù)以上分析可知，與常見的磁性材料羰基鐵粉[7]相比，鎳鐵合金磁導(dǎo)率頻譜較好，特別是磁導(dǎo)率虛部頻散特性優(yōu)異，因此對(duì)電磁波的磁損耗較大，將其作為吸波涂層的填料，必將會(huì)在減少吸收劑用量的同時(shí)降低涂層的厚度。鐵包云母粉的介電常數(shù)相對(duì)較低，與自由空間的阻抗匹配較好，能實(shí)現(xiàn)拓寬吸波頻帶的效果。因此，通過對(duì)鎳鐵合金和鐵包云母粉兩種吸收劑復(fù)合，得到的吸波涂層材料可以實(shí)現(xiàn)寬頻、厚度薄、吸波性能強(qiáng)等目標(biāo)。

2.3 N/GP的頻散特性

根據(jù)單一吸收劑的配比性能優(yōu)化得出按鎳鐵合金/鐵包云母粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為20%/40%，30%/ 30%，40%/20%，制備石蠟同軸樣品。這三個(gè)樣品的介電常數(shù)和磁導(dǎo)率的實(shí)部、虛部頻譜見圖7和圖8。

圖7是鎳鐵合金/鐵包云母粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為20%/40%，30%/30%，40%/20%的介電常數(shù)頻譜。圖7a顯示，介電常數(shù)實(shí)部在2~18 GHz范圍趨勢波動(dòng)大；同一頻率下，隨著鎳鐵合金的比例提高，介電常數(shù)實(shí)部呈現(xiàn)增大趨勢。圖7b顯示，同一比例介電常數(shù)虛部波動(dòng)大，但是整體上隨著鎳鐵合金的比例提高，介電常數(shù)虛部有增大趨勢。

圖8是鎳鐵合金/鐵包云母粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為20%/40%，30%/30%，40%/20%的磁導(dǎo)率頻譜。圖8a顯示，磁導(dǎo)率實(shí)部雖然波峰多，但是整體波動(dòng)趨勢不大，最大差值也不到1。從圖8b可以看出，磁導(dǎo)率虛部雖然波峰多，但是最大值也不到0.3。說明鎳鐵合金和高鐵云母粉進(jìn)行復(fù)合，把兩者的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合了起來，頻帶變寬，體現(xiàn)出很好的阻抗匹配效果。

2.4 單層平板的吸波反射特性

根據(jù)2.3對(duì)N/GP的頻譜特性的研究，得出鎳鐵合金/鐵包云母粉30%/30%復(fù)合時(shí)頻散特性較好，所以制備單層涂層時(shí)鎳鐵合金/鐵包云母粉復(fù)合比例定為30%/30%。根據(jù)傳輸線理論的推算以及實(shí)驗(yàn)條件制備出1.2，1.4，1.6 mm等三種厚度的吸波涂層平板，利用弓形法在2~18 GHz頻帶內(nèi)分別對(duì)這些樣板進(jìn)行反射損耗測試，測試曲線如圖9所示。

根據(jù)傳輸線理論[16]，當(dāng)反射損耗為-10 dB，電磁波的能量損耗已達(dá)到了90%。從圖9中可以看出，三種厚度的涂層在4~18 GHz頻段內(nèi)反射損耗都小于-10 dB，從涂層的厚度考慮，選擇1.2 mm的涂層較好。從圖9中可知，單層吸波涂層在厚度為1.2 mm時(shí)，2~18 GHz內(nèi)達(dá)到的最小反射損耗為-21.8 dB，并且小于-10 dB的帶寬為10.5 GHz。

3 結(jié)論

1）鎳鐵合金頻散特性較好，對(duì)電磁波的磁損耗較大，將其作為吸波涂層的填料，減少了吸收劑的用量的同時(shí)降低涂層的厚度。鐵包云母粉的介電常數(shù)實(shí)部相對(duì)較低，與自由空間的阻抗匹配較好。

2）鎳鐵合金和鐵包云母粉以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%/30%分別加入環(huán)氧樹脂-聚酰胺復(fù)合涂層體系中，制備厚度1.2 mm的單層吸波涂層，在2～18 GHz 頻段內(nèi)最小反射損耗達(dá)到了-21.8 dB，小于-10 dB的帶寬達(dá)到10.5 GHz。

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Dispersion Properties on Nickalloy/ Iron Package Mica Powder Composite Absorbing Coatings

BAN Guo-dong1, LIU Zhao-hui1, YE Sheng-tian2, TAO Rui1, YANG Hong-bo1

(1.Dept. of Chemistry & Material Engineering, LEU, Chongqing 401311, China; 2.Unit 63983 of PLA, Wuxi 214000, China)

Objective To explore dispersion properties of nickalloy/iron package mica powder composite absorbing coatings at different mass fraction ratio. Methods A scanning electron microscope (SEM) was used to observe microstructures of nickalloy and iron package mica powder. An energy dispersive spectrometer attached to the instrument was used to measure contents of elements in the area selected in samples. Spectra properties of permittivity and permeability of the nickalloy/paraffin and iron package mica powder/paraffin composite materials were studied by vector network analyzer. The reflection loss of single layer absorbing coating of different thickness prepared by adding nickalloy and iron package mica powder of different mass ratio in the epoxy resin-polyamide system at frequency band of 2-18 GHz during NRL-arc test. Results Nickalloy in low frequency range had good frequency dispersion properties, which had great effects on the electromagnetic wave magnetic loss. If it was used as a filler of absorbing coatings, it could reduce the quantity of absorbent and the thickness of the coating at the same time. The real part of dielectric constant of iron package mica powder was low. It had good impedance matching with free space and broadened the absorbing bandwidth. When epoxy-polyamide system was used as the matrix resin, a single-layer coating with a 30%/30% quality concentration of both nickalloy/iron package mica powder was prepared, which had a thickness of 1.2 mm. The reflection loss was tested in the frequency range of 2-18 GHz, which showed a minimum reflection of －21.8 dB with a －10 dB bandwidth of nearly 10.5 GHz. Conclusion An absorbing coating with appropriate concentration of both nickalloy and iron package mica powder has good absorbing ability, thin thickness and wide absorbing bandwidth.

nickalloy; iron package mica powder; composite absorbing coatings materials; frequency dispersion properties

10.7643/ issn.1672-9242.2017.03.019

TJ04；TQ177.6

A

1672-9242(2017)03-0095-06

2016-09-28；

2016-10-17

全軍后勤科研計(jì)劃項(xiàng)目(BY115C007)；重慶市自然科學(xué)基金（cstc2014jcyjA50026）

班國東（1991—），男，河南人，碩士研究生，主要研究方向?yàn)槔走_(dá)吸波材料。

劉朝輝（1965—），男，重慶人，博士，教授，主要研究方向?yàn)殡[身材料。