鄭劍鋒，李晉，季漢成，黃理力，胡安平，馬明璇

（1中國石油杭州地質(zhì)研究院；2中國石油天然氣集團(tuán)公司碳酸鹽巖儲層重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室）（3中國石油大學(xué)（北京）地球科學(xué)學(xué)院）

二元同位素測溫技術(shù)及其在白云巖儲層成因研究中的應(yīng)用
——以塔里木盆地中下寒武統(tǒng)為例

鄭劍鋒1，2，李晉3，季漢成3，黃理力1，2，胡安平1，2，馬明璇3

（1中國石油杭州地質(zhì)研究院；2中國石油天然氣集團(tuán)公司碳酸鹽巖儲層重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室）（3中國石油大學(xué)（北京）地球科學(xué)學(xué)院）

作為近年來新興的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，二元同位素（D47）測溫技術(shù)已被應(yīng)用于碳酸鹽巖成巖環(huán)境的研究中。簡要介紹了二元同位素測溫技術(shù)的原理及應(yīng)用方法，并以塔里木盆地中下寒武統(tǒng)白云巖為例，優(yōu)選11塊樣品，測試其D47值和白云石的碳氧同位素，并計(jì)算出樣品的成巖溫度和古流體的δ18O值。綜合分析認(rèn)為：樣品中，顆粒白云巖形成于低溫準(zhǔn)同生—淺埋藏環(huán)境，成巖流體為海水；細(xì)晶白云巖為深埋藏成巖環(huán)境中原巖受到了高溫重結(jié)晶作用的改造，成巖流體為地下熱鹵水；孔縫中的白云石膠結(jié)物是深埋藏成巖環(huán)境富鎂熱鹵水沉淀作用的產(chǎn)物。研究證明二元同位素測溫技術(shù)可以較好地恢復(fù)白云巖的成巖溫度，減少儲層成因的多解性，它為今后儲層成因研究提供了一種新的手段和依據(jù)。

二元同位素；D47；測溫技術(shù)；成巖環(huán)境；白云巖儲層；塔里木盆地

1 引言

目前，常用的成巖溫度分析方法有水-巖反應(yīng)中的氧同位素交換平衡［1］和流體包裹體測溫等兩種。對于前者而言，盡管氧同位素是成巖溫度研究的重要指標(biāo)，但僅用單一的氧同位素對溫度進(jìn)行標(biāo)定存在著缺陷，即溫度的確定需要同時知道碳酸鹽礦物和古水體的氧同位素組成，而古代水體中氧同位素難以給出直接和獨(dú)立的證據(jù)，這就使得礦物成巖溫度的精確測量具有多解性。盡管很多學(xué)者試圖解決這一問題，如Schrag等［2-3］和Adkins等［4］分別依據(jù)海相沉積物中的孔隙水建立了δ18O梯度；Shackleton［5］基于海底有孔蟲的δ18O組成、Dansgaard等［6］基于海平面的變化和冰川中的δ18O來恢復(fù)古海洋中的氧同位素特征，但這些也只能解決更新世至今的古溫度問題，故適用性有限。流體包裹體雖然能很好地應(yīng)用于成巖環(huán)境的分析，但它也存在兩個缺陷：其一是包裹體發(fā)育規(guī)模有限且辨識難度大，其二是碳酸鹽基質(zhì)中很少出現(xiàn)流體包裹體。

近年來，國際上一種基于二元同位素（clumped isotope）的測溫技術(shù)［7］被應(yīng)用于碳酸鹽巖的成巖環(huán)境研究中。如Ghosh等［8］2006年測得文石質(zhì)魚耳石沉淀時的溫度介于2～25℃之間；Shenton等［9］2015年測得委內(nèi)瑞拉二疊系Palmarito組和美國內(nèi)華達(dá)州石炭系Bird Spring組母巖的溫度分別為86～122℃和100～165℃，進(jìn)而指出重結(jié)晶作用等的影響；Loyd等［10］2015年測得新元古代碳同位素最大負(fù)異常期（Wonoka-Shuram Anomaly）的沉積溫度為40～370℃；Ferry等［11］2011年對意大利多洛米蒂山的Latemar碳酸鹽巖建隆中40～80℃成巖環(huán)境下形成的白云巖進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)這里的流體溫度和氧同位素組成與現(xiàn)代大洋中脊的擴(kuò)散流體相似；MacDonald等［12］2015年通過對下剛果盆地阿爾布階Pinda白云巖以及法國阿基坦盆地上侏羅統(tǒng)的Mano-Meillon白云巖進(jìn)行研究后認(rèn)為，前者形成于110℃，后者形成于90℃，并得出白云巖的成巖溫度并不隨著地溫梯度的升高而升高等結(jié)論。目前國內(nèi)尚未見到二元同位素測溫技術(shù)在碳酸鹽巖研究方面的相關(guān)報道。

塔里木盆地寒武系發(fā)育巨厚的白云巖，是未來潛在的勘探領(lǐng)域。2012年ZS1井（位置見圖1）的油氣突破使得寒武系鹽下白云巖領(lǐng)域成為近期的研究熱點(diǎn)，但由于井點(diǎn)資料少而導(dǎo)致儲層成因不清，制約了該領(lǐng)域的進(jìn)一步勘探。本次研究以塔里木盆地中下寒武統(tǒng)白云巖為例，優(yōu)選了7口井11塊樣品，首次利用二元同位素測溫技術(shù)分析了白云巖儲層的成巖環(huán)境，以試圖為儲層成因研究提供新的實(shí)驗(yàn)手段和依據(jù)。

圖1 塔里木盆地揭示中下寒武統(tǒng)的主要井位

2 二元同位素測溫技術(shù)原理及方法

2.1 技術(shù)原理

與傳統(tǒng)同位素測定只測定一種同位素成分相比，二元同位素測定的是兩種同位素鍵接在一起所形成的分子濃度，在碳酸鹽巖中，二元同位素指的是碳酸鹽礦物晶格中的13C和18O的簇狀聚合物，即含有13C和18O原子的碳酸根離子官能團(tuán)（13C18O16O22-），因此二元同位素又被稱為簇狀同位素。盡管碳酸鹽巖包含約20種不同的離子官能團(tuán)［8］，但通常選用質(zhì)子數(shù)為47的CO2分子（47CO2）作為指標(biāo)，這一方面是因?yàn)樗跓崞胶鈼l件下為穩(wěn)定態(tài)，另一方面則是47CO2的豐度變化較大［13］。自然界中47CO2包含三種形式：17O12C18O，17O13C17O和18O13C16O，其中18O13C16O占質(zhì)量數(shù)為47的同位素質(zhì)量的96%［14］。13C-18O-16O的濃度可以代表質(zhì)量數(shù)為47的同位素的濃度，所以二元同位素測溫技術(shù)又被稱為D47測溫技術(shù)。

二元同位素之所以能實(shí)現(xiàn)測溫，主要是基于碳酸鹽巖中含13C和18O的離子官能團(tuán)形成時的能量變化［8］。Schauble等［15］將均相平衡定義為在熱動力平衡條件下碳酸鹽礦物更傾向于含有大量13C18O16O22-的離子官能團(tuán)，并給出反應(yīng)方程式如下：

式中：M為金屬離子，如Ca。該公式說明反應(yīng)是在一個單獨(dú)的礦物相中發(fā)生的，這意味著反應(yīng)的平衡常數(shù)不會受系統(tǒng)內(nèi)部的其他相的礦物間同位素交換的影響，也不需要知道母源水中的氧同位素組成。當(dāng)溫度較高時，反應(yīng)的物質(zhì)達(dá)到隨機(jī)分布，平衡常數(shù)為1；當(dāng)溫度降低時，反應(yīng)的物質(zhì)則傾向于形成重同位素間的化學(xué)鍵［16］。因此，可依據(jù)方程式分析碳酸鹽礦物中原始和生成的同位素，從而可以間接反映碳酸鹽礦物的成巖溫度。

2.2 技術(shù)方法及應(yīng)用

2.2.1 D47測試方法

D47分析需要嚴(yán)格的、標(biāo)準(zhǔn)化的測試過程，包含樣品預(yù)處理、取樣稱量、氣體制備、去除雜質(zhì)、質(zhì)譜分析和校正計(jì)算等六個部分。所有的樣品首先必須用過氧化氫溶液（H2O2）浸泡12小時來除去有機(jī)質(zhì)，接著樣品經(jīng)過稱重、研磨后裝入試管中，并用磷酸制取CO2氣體，然后應(yīng)用冷阱原理除去CO、H2O等無機(jī)雜質(zhì)，再通過氣相色譜儀除去有機(jī)雜質(zhì)，最后將氣體放入質(zhì)譜儀中進(jìn)行質(zhì)譜分析，得出47CO2、46CO2和45CO2的豐度。最后依據(jù)Wang等［17］基于氣體分子中同位素的多重取代熱平衡實(shí)驗(yàn)得出的公式，將上述豐度參數(shù)代入計(jì)算，可得D47值，公式如下：式中:R47、R46和R45分別為47CO2/44CO2、46CO2/44CO2和45CO2/44CO2；R47*=2·R13·R18+2·R17·R18+R13·(R17)2、R46*=2R18+2·R13·R17+(R17)2、R45*=R13+2·R17，其中R13、R17和R18分別為13C/12C、17O/16O和18O/16O。

2.2.2 利用D47計(jì)算礦物成巖溫度

Ghosh等［8］通過統(tǒng)計(jì)耳石和無機(jī)方解石的溫度與D47值之間的關(guān)系，認(rèn)為兩者具有很好的相關(guān)性（圖2），并得出經(jīng)驗(yàn)公式。目前國際上通過D47計(jì)算碳酸鹽礦物成巖溫度的方法（公式(3)）主要依據(jù)了該經(jīng)驗(yàn)公式（系數(shù)略有修正）。

式中:T為熱力學(xué)溫度(K)（K=攝氏溫度（℃）+273.15）。

圖2 D47值與溫度之間關(guān)系圖（據(jù)Ghosh等［8］）上部標(biāo)尺為熱力學(xué)溫度，與下部標(biāo)尺對應(yīng)的溫度呈非等間距

2.2.3 利用礦物的成巖溫度及δ18O恢復(fù)古流體的δ18O

通常，很難直接測得成巖流體的氧同位素值。但很多學(xué)者研究認(rèn)為，如果能夠獲得碳酸鹽巖及其成巖流體的氧同位素值，就可以計(jì)算出碳酸鹽巖的成巖溫度，如Friedman等［18］總結(jié)前人資料繪制了白云石和成巖流體的氧同位素值與白云巖沉淀析出時溫度的函數(shù)曲線，所得出的擬合公式通常被用來模擬白云石化時的溫度，公式如下：

式中:δ18Odol為白云石的氧同位素值，δ18Owater為成巖流體的氧同位素值，T為熱力學(xué)溫度（K）。

根據(jù)上述公式，那么，基于D47測溫技術(shù)得到的碳酸鹽礦物的成巖溫度，再結(jié)合測得的礦物的氧同位素，就可以恢復(fù)出古流體的氧同位素。

2.2.4 利用礦物的成巖溫度及古流體的δ18O分析成巖環(huán)境

在成巖過程中，一方面自然作用（如蒸發(fā)作用、濃縮作用、光合作用和相變）會引起氧元素與其同位素分布之間的重大差別［19］，因此古流體中氧同位素值可直觀地反映成巖環(huán)境；另一方面成巖溫度的高低取決于礦物成巖的不同階段。

通常，同生或者準(zhǔn)同生海水成巖環(huán)境下的溫度相對較低［20］，而海水中的δ18O則取決于海水的溫度和蒸發(fā)作用以及淡水的稀釋作用，正常情況下δ18Owater一般均值為0，變化范圍為千分之幾［19］；在強(qiáng)蒸發(fā)條件下，如潟湖或者薩布哈環(huán)境，δ18Owater趨于富集；倘若海水經(jīng)歷過大氣淡水稀釋作用，δ18Owater則趨于虧損［21-22］。Land等［23］通過對美國德克薩斯州中南部下石炭統(tǒng)碳酸鹽巖的研究表明，埋藏成巖流體的δ18Owater值具有較寬的變化范圍，介于-20‰～12‰（SMOW）之間，但溫度較大氣淡水成巖環(huán)境和海水成巖環(huán)境明顯要高［24］。通常埋藏鹵水的δ18Owater趨于變化范圍內(nèi)靠高值的一端，表現(xiàn)為“富集”；而大氣淡水的趨于變化范圍內(nèi)靠低值的一端，表現(xiàn)為“虧損”；經(jīng)過調(diào)整的海水仍然繼承同生期海水的特征，表現(xiàn)為“正?！保?1］。綜上所述，可以總結(jié)出溫度和δ18Owater與成巖環(huán)境之間的關(guān)系，如表1所示，利用該表可以分析碳酸鹽巖儲層形成的成巖環(huán)境。

表1 溫度和δ18Owater與成巖環(huán)境之間的關(guān)系

3 二元同位素測溫技術(shù)在白云巖儲層成因研究中的應(yīng)用

3.1 實(shí)驗(yàn)樣品

本次研究以塔里木盆地中下寒武統(tǒng)白云巖為例，按不同巖性、不同組構(gòu)優(yōu)選有代表性的11塊樣品（表2），具體取樣位置及樣品顯微特征見圖1、圖3。

樣品1、樣品2和樣品11為中—細(xì)晶白云巖（顆?；糜敖Y(jié)構(gòu)），其晶粒相對于中下寒武統(tǒng)白云巖整體的泥—粉晶明顯要粗，具有一定的重結(jié)晶改造特征，其研究目的為明確這些白云巖的原巖是否經(jīng)歷了較強(qiáng)的埋藏高溫重結(jié)晶改造。

樣品3為粒間溶孔中的白云石膠結(jié)物，樣品4為顆?；|(zhì)，兩者取自同一塊巖心，其研究目的為確定不同結(jié)構(gòu)組分形成的成巖環(huán)境。

樣品5為粉—細(xì)晶白云巖，晶間溶孔大量發(fā)育，孔隙是準(zhǔn)同生期大氣淡水溶蝕作用的產(chǎn)物還是深埋藏期熱液流體溶蝕改造的產(chǎn)物，目前一直存在較大的爭議，希望基于本次技術(shù)應(yīng)用的測試溫度能夠提供證據(jù)。

樣品6和樣品8為裂縫中的白云石膠結(jié)物，其研究目的為通過膠結(jié)物溫度的測量確定流體的性質(zhì)。

樣品7、樣品9和樣品10為顆粒白云巖，其研究目的為通過顆?；|(zhì)溫度的測量，確定粒間孔隙是原生殘留孔還是埋藏溶蝕改造的產(chǎn)物。

表2 塔里木盆地中下寒武統(tǒng)白云巖樣品及實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

研究中11個樣品均用毫米級牙鉆鉆取柱塞小樣，以確保樣品組份的單一性，所有分析測試均在美國加州大學(xué)洛杉磯分校的地球與空間科學(xué)系同位素實(shí)驗(yàn)室完成。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果（表2）可以看出：在11個樣品中，所得溫度最高的為樣品5（粉—細(xì)晶白云巖），高達(dá)129.7℃，其所測的D47值和計(jì)算的δ18Ow值分別為0.492和7.4‰（SMOW）；溫度最低的為樣品9和樣品10（顆粒白云巖），兩者均為56.7℃，前者所測的D47值和計(jì)算的δ18Ow值分別為0.609和-0.8‰（SMOW），后者所測的D47值和計(jì)算的δ18Ow值分別為0.609和-1.0‰（SMOW）。總體而言，裂縫和孔洞中白云石膠結(jié)物（樣品3，6，8）的成巖溫度（97.2～122.2℃）都較高，中—細(xì)晶白云巖（樣品1，2，5，11）的成巖溫度也表現(xiàn)為高值（105.7～129.7℃），而顆粒白云巖（樣品7，9，10），不論是中寒武統(tǒng)的還是下寒武統(tǒng)的，其成巖溫度都表現(xiàn)為低值（56.7～67.8℃）。

圖3 塔里木盆地中下寒武統(tǒng)白云巖取樣位置及樣品宏觀特征與顯微特征

3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論

實(shí)驗(yàn)所得的分析測試數(shù)據(jù)（表2）包含礦物的碳、氧同位素（δ13Cm、δ18Om）、D47值、礦物的成巖溫度和古流體的氧同位素值（δ18Ow）。據(jù)前文所述，可利用礦物的碳氧同位素來分析白云巖的成巖環(huán)境，也可以利用礦物的成巖溫度和古流體的氧同位素來綜合分析白云巖的成巖環(huán)境，因此，下面根據(jù)表2分別做出礦物δ18Om、δ13Cm的交會圖（圖4）以及流體δ18Ow、礦物成巖溫度的交會圖（圖5）來分析白云巖的成巖環(huán)境。

從圖4可直觀地看出，所有樣品的δ18Om、δ13Cm值分布較為集中，δ18Om主要在-8‰～-6‰之間，δ13Cm主要在-1‰～1‰之間，而Veizer等［25］通過統(tǒng)計(jì)全球的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)認(rèn)為早—中寒武世全球海水的δ18O值在-7‰～-9‰之間，因此綜合分析只能得出本次白云石樣品的成巖流體可能為海水或弱蒸發(fā)海水，卻很難判斷是形成于海水成巖環(huán)境、大氣淡水成巖環(huán)境還是埋藏成巖環(huán)境。盡管δ18Om、δ13Cm交會圖法是目前學(xué)者用得比較多的分析碳酸鹽巖成巖環(huán)境的方法，但其應(yīng)用具有明顯的局限性。

從圖5可以直觀地看出，流體δ18Ow和根據(jù)D47所算的溫度分布都比較散，整體可分為兩個區(qū)域，即低溫、“正?！绷黧wδ18Ow區(qū)（55～65℃，-1‰～1‰）和高溫、“富集”流體δ18Ow區(qū)（100～130℃，5‰～8‰）。

樣品4、7、9、10，位于低溫、“正?！绷黧wδ18Ow區(qū)（圖5），對應(yīng)樣品的巖性為藻屑白云巖、顆粒白云巖（表2），根據(jù)表1并結(jié)合古地質(zhì)背景綜合分析認(rèn)為，該類白云巖形成于早成巖期的海水—淺埋藏成巖環(huán)境，白云石化流體為海水。由此可以判斷，塔里木盆地中下寒武統(tǒng)發(fā)育的灘相白云巖儲層形成于早成巖期，受后期埋藏成巖改造弱，孔隙主要為原生孔或者準(zhǔn)同生期受大氣淡水溶蝕作用形成的溶孔。

樣品1、2、3、5、6、8、11，位于高溫、“富集”流體δ18Ow區(qū)（圖5）。從結(jié)構(gòu)組分看（表2），樣品1、2、5、11以細(xì)晶白云巖為主，根據(jù)成巖溫度和流體的氧同位素綜合分析（表1），它們具有晚成巖期埋藏成巖環(huán)境產(chǎn)物的特征，白云石化流體為地下高溫?zé)猁u水。由此可以判斷，細(xì)晶白云巖是其原巖在埋藏期經(jīng)歷高溫重結(jié)晶改造作用的產(chǎn)物，該類白云巖中發(fā)育的溶蝕孔洞型儲層主要為早期孔隙經(jīng)歷埋藏溶蝕改造的結(jié)果。

樣品3、6、8為孔縫中的白云石膠結(jié)物，綜合分析認(rèn)為，形成粗晶白云石膠結(jié)物的流體主要來自深部地層富鎂的熱鹵水。其中樣品3和樣品6來自同一口井、同一地層（ST1井，表2），雖然它們來自不同深度，并且前者為溶孔中沉淀的白云石（圖3（a3）），而后者為裂縫中的膠結(jié)物（圖3（a5）），但可以確定它們?yōu)橥黄跓嵋毫黧w作用的產(chǎn)物，這期熱液活動對儲層主要起破壞性作用。

上述分析結(jié)果為塔里木盆地中下寒武統(tǒng)白云巖儲層成因認(rèn)識提供了有力的依據(jù)。

圖4 塔里木盆地中下寒武統(tǒng)白云巖樣品礦物δ18Om-δ13Cm同位素交會圖δ13Cm為礦物的δ13C值，δ18Om為礦物的δ18O值

圖5 塔里木盆地中下寒武統(tǒng)白云巖樣品成巖溫度和古流體δ18Ow交會圖TD47為根據(jù)D47計(jì)算的白云巖成巖溫度，δ18Ow為流體的δ18O值

4 結(jié)論

（1）二元同位素測溫技術(shù)，通過實(shí)測礦物的D47值得出礦物的成巖溫度和古流體的氧同位素值，既彌補(bǔ)了包裹體測溫技術(shù)中尋找流體包裹體困難的缺陷，又克服了單純依賴碳氧同位素分析碳酸鹽巖成巖環(huán)境的局限性，其測試結(jié)果可靠，這為進(jìn)行碳酸鹽巖成巖環(huán)境分析增加了新的技術(shù)手段。

（2）應(yīng)用二元同位素測溫技術(shù)分析了塔里木盆地中下寒武統(tǒng)不同白云巖的成巖溫度和古流體的氧同位素，認(rèn)為：顆粒白云巖形成于低溫的準(zhǔn)同生—淺埋藏環(huán)境，成巖流體為海水；細(xì)晶白云巖為深埋藏成巖環(huán)境中原巖受到了高溫重結(jié)晶作用改造的產(chǎn)物，成巖流體為地下熱鹵水；孔縫中的白云石膠結(jié)物是深埋藏成巖環(huán)境富鎂熱鹵水沉淀作用的產(chǎn)物。

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編輯：董庸

Clum ped Isotope Thermometry and Its Application in Dolom ite Reservoir: A Case Study of the M iddle-Lower Cambrian in Traim Basin

Zheng Jianfeng,Li Jin,JiHancheng,Huang Lili,Hu Anping,Ma Mingxuan

The technology of clumped isotope(D47)thermometry has been applied in the study of the diagenetic environment of carbonate rock as a new experimental technique in recent years.The paper introduces the principle and application method of the clumped istope thermometry.Taking themiddle-lower Cambrian dolomites in Tarim Basin as an example,11 samples were chosen to test D47 value and carbon and oxygen isotope of dolomites,and further,to calculate the diagenetic temperature andδ18O of paleofluids.According to the comprehensive analysis,the diagenetic environment of different types of dolomites is different,and the diagenetic fluid is different too.The granular dolomite formed in low-temperature penecontemporaneousshallow buried environment,and the diagenetic fluid is seawater.The fine-grained dolomite is formed in the deep-buried diagenetic environment,and the original rock is subjected to high-temperature recrystallization,and the diagenetic fluid is underground thermal brine.The dolomite cements in the pores or fractures are the products of the precipitation of Mg-rich thermal brine in a deep-buried diagenetic environment.It is proved that the clumped isotope thermometry can obtain the diagenetic temperature of dolomitemore effectively and reduce themulti-solution of reservoir genesis,which provides a new means and basis for the future study of reservoir genesis.

Clumped isotope;D47;Thermometry technology;Diagenetic environment;Dolomite reservoir;Tarim Basin

TE122.2

A

10.3969/j.issn.1672-9854.2017.02.001

1672-9854(2017)-02-0001-07

2016-10-15；改回日期：2017-01-26

本文受國家重大科技專項(xiàng)“大型油氣田及煤層氣開發(fā)”（2016ZX05004002）和中國石油天然氣股份有限公司重大科技專項(xiàng)“深層油氣勘探開發(fā)關(guān)鍵技術(shù)研究”（2014E-32）聯(lián)合資助

鄭劍鋒：1977年生，碩士，高級工程師，從事碳酸鹽巖沉積、儲層方面的研究工作。通訊地址：310023浙江省杭州市西溪路920號；E-mail：zhengjf_hz@petrochina.com.cn

Zheng Jianfeng：MSc,Senior Geological Engineer.Add:PetroChina Hangzhou Institute of Geology,920 Xixi Rd., Hangzhou,Zhejiang,310023,China