張順平宋劍鳴饒洪波靳建洲張華丁志偉

1.中國(guó)石油集團(tuán)鉆井工程技術(shù)研究院；2.中石油渤海鉆探工程技術(shù)研究院；3.遼河油田興隆臺(tái)采油廠

油井水泥無(wú)氯促凝早強(qiáng)劑的研制與現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)

張順平1宋劍鳴2饒洪波3靳建洲1張華1丁志偉1

1.中國(guó)石油集團(tuán)鉆井工程技術(shù)研究院；2.中石油渤海鉆探工程技術(shù)研究院；3.遼河油田興隆臺(tái)采油廠

傳統(tǒng)的復(fù)合早強(qiáng)劑中通常含氯鹽，不適用于AMPS類水泥漿體系，且水泥石高溫下長(zhǎng)期強(qiáng)度會(huì)出現(xiàn)衰退現(xiàn)象，同時(shí)對(duì)套管有腐蝕作用。針對(duì)這些問(wèn)題，研發(fā)出一種復(fù)配的無(wú)氯促凝早強(qiáng)劑，以硫酸鈉、鋁酸鈉、甲酸鈣和氧化鈣，按照質(zhì)量比1∶1∶1∶1均勻混合而成。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：該早強(qiáng)劑適用于PVA類和AMPS類水泥漿體系；可使油井水泥在30℃低溫下，8 h強(qiáng)度達(dá)3.5 MPa，稠化時(shí)間縮短至80 min以內(nèi)，初凝時(shí)間縮短至90 min以內(nèi)，初終凝過(guò)渡時(shí)間縮短至10 min以內(nèi)，有利于油氣井的防竄。該早強(qiáng)劑在大港油田板37-15井?139.7 mm生產(chǎn)套管固井中得到成功應(yīng)用，固井質(zhì)量?jī)?yōu)質(zhì)率達(dá)81.2%，合格率達(dá)93.5%。

油井水泥；促凝早強(qiáng)劑；氯離子；早期強(qiáng)度；稠化時(shí)間；固井

目前，國(guó)內(nèi)常見(jiàn)的早強(qiáng)劑有無(wú)機(jī)鹽類、有機(jī)物類及復(fù)合型早強(qiáng)劑［1-2］。然而單一的無(wú)機(jī)鹽或有機(jī)物早強(qiáng)劑自身存在許多缺陷，往往不能滿足表層套管、淺井、煤層氣井、調(diào)整井或其他一些低溫井的固井需求，因此目前固井水泥早強(qiáng)劑一般采用復(fù)合的方法進(jìn)行制備。雖然傳統(tǒng)的復(fù)合早強(qiáng)劑在一定程度上也能滿足某些簡(jiǎn)單的淺井固井需求，但是卻存在以下缺點(diǎn)：大部分都含氯鹽，會(huì)引起套管的銹蝕；導(dǎo)致高溫下水泥石強(qiáng)度衰退，水泥石滲透率增大；不適用于AMPS水泥漿體系，很難縮短AMPS水泥漿體系的稠化時(shí)間；稠化過(guò)渡時(shí)間和初終凝過(guò)渡時(shí)間較長(zhǎng)，不利于防止油氣水竄流；難以解決高溫大溫差井頂部水泥超緩凝、水泥石強(qiáng)度發(fā)展慢或強(qiáng)度低等難題［3-5］。針對(duì)以上問(wèn)題，通過(guò)復(fù)配實(shí)驗(yàn)研制了一種無(wú)氯促凝早強(qiáng)劑，測(cè)試了該早強(qiáng)劑對(duì)固井水泥漿抗壓強(qiáng)度、稠化時(shí)間、流變性的影響，并進(jìn)行了成功的現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)。

1 實(shí)驗(yàn)方法及材料

Experimental method and material

1.1 實(shí)驗(yàn)方法

Experimental method

水泥漿制備和性能測(cè)試方法參考SY/T 6544—2010《油井水泥漿性能要求》、GB/T 19139—2012《油井水泥試驗(yàn)方法》等標(biāo)準(zhǔn)；復(fù)合早強(qiáng)劑采用研缽研磨均勻的辦法進(jìn)行制備。

1.2 實(shí)驗(yàn)材料

Experimental material

實(shí)驗(yàn)材料均為市售分析純?cè)噭毫蛩徭V、硫酸鈉、硫酸鈣、硫代硫酸鈉、硫酸亞鐵、硫酸鋁鉀、硫酸鋁等7種硫酸鹽，甲酸鈉、草酸鈉、醋酸鈉、甲酸鈣等4種有機(jī)鹽，鋁酸鈣、鋁酸鈉、鋁酸鉀等3種鋁酸鹽，氧化鈣、氧化鋅、氧化鎂、羥基磷灰石等4種活性材料。夾江G級(jí)油井水泥、華銀G級(jí)油井水泥、嘉華G級(jí)油井水泥；醛酮縮合物類分散劑DRS-1S、PVA類降濾失劑DRF-300S、AMPS類降濾失劑DRF-100L、含氯早強(qiáng)劑DRA-1S，4種外加劑取自中國(guó)石油集團(tuán)鉆井工程技術(shù)研究院。將硫酸鎂、硫酸鈉、硫酸鈣、硫代硫酸鈉、硫酸亞鐵、硫酸鋁鉀、硫酸鋁、甲酸鈉、草酸鈉、醋酸鈉、甲酸鈣、鋁酸鈣、鋁酸鈉、鋁酸鉀、氧化鈣、氧化鋅、氧化鎂、羥基磷灰石分別以代號(hào)A、B、C、D、E、F、G、H、I、J、K、L、M、N、O、P、Q、R命名。

1.3 實(shí)驗(yàn)儀器

Experimental apparatus

采用的主要儀器有：瓦楞恒速攪拌器、維卡儀、高溫高壓稠化儀、高溫高壓濾失儀、常壓水浴箱、常壓稠化儀、多功能壓力試驗(yàn)機(jī)等。

2 單一早強(qiáng)材料對(duì)油井水泥性能的影響

The effect of single early strength material on the properties of oil well cement

該實(shí)驗(yàn)主要以考察單一早強(qiáng)材料對(duì)油井水泥的初凝時(shí)間、終凝時(shí)間和初終凝過(guò)渡時(shí)間的影響程度為主，兼顧制漿時(shí)下灰難易程度和水泥漿體流動(dòng)性，以能明顯縮短初凝時(shí)間和初終凝過(guò)渡時(shí)間且不會(huì)嚴(yán)重影響水泥漿體流動(dòng)性的早強(qiáng)材料作為第一選擇的原則，優(yōu)選出效果較好的幾種早強(qiáng)材料進(jìn)行下步復(fù)合實(shí)驗(yàn)。

水泥漿由夾江G級(jí)油井水泥（文中如未特殊說(shuō)明，油井水泥均為夾江G級(jí)油井水泥）、降濾失劑DRF-300S、分散劑DRS-1S分別與18種早強(qiáng)材料組成，DRF-300S和DRS-1S可以改善油井水泥原漿的流變性和穩(wěn)定性，水泥漿密度為1.90 g/cm3，配方為：夾江G級(jí)水泥+2.5%DRF-300S+0.5%DRS-1S+1.0%～1.5%單一早強(qiáng)材料（18種）+45%水。

單一早強(qiáng)材料對(duì)水泥漿性能影響情況如表1所示，其中初終凝實(shí)驗(yàn)養(yǎng)護(hù)條件為62℃、0.1 MPa，濾失性能實(shí)驗(yàn)條件為62℃、6.9 MPa、30 min，流動(dòng)度實(shí)驗(yàn)條件為常溫常壓。

表1 單一早強(qiáng)材料對(duì)水泥漿性能的影響對(duì)比Table 1 Comparison between the effects of single early strength material on slurry property

由表1可以看出，B、G、K、L、M、O、Q、R等8種早強(qiáng)材料能將水泥漿的初凝時(shí)間、初終凝過(guò)渡時(shí)間、濾失量控制在較低的范圍內(nèi)，既不影響下灰速度，也不會(huì)使水泥漿出現(xiàn)過(guò)度增稠的現(xiàn)象，同時(shí)水泥漿的流動(dòng)性還較好。因此，決定選擇這8種早強(qiáng)材料進(jìn)行下步考察和復(fù)配實(shí)驗(yàn)。

3 復(fù)合早強(qiáng)劑對(duì)油井水泥性能的影響

The effect of complex accelerator on the properties of oil well cement

3.1 復(fù)合早強(qiáng)劑配方組成

Composition of complex accelerator

8種材料包括硫酸鹽、有機(jī)鹽、鋁酸鹽和活性材料4種類型，因此將4種類型的材料以質(zhì)量比1∶1∶1∶1進(jìn)行四元復(fù)配，用研缽研磨均勻，按照此方法選取了12種復(fù)合早強(qiáng)劑配方，如表2所示。

表2 復(fù)合早強(qiáng)劑配方組成Table 2 Composition of complex accelerator

3.2 水泥漿初終凝時(shí)間

Initial and final setting time of slurry

考察以上12種復(fù)合早強(qiáng)劑對(duì)水泥漿初凝時(shí)間、初終凝過(guò)渡時(shí)間和相應(yīng)的水泥漿體流動(dòng)性等性能的影響情況，優(yōu)選出幾種綜合性能較好的復(fù)合早強(qiáng)劑進(jìn)行下步實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。水泥原漿配方：夾江G級(jí)水泥+2.5%DRF-300S+0.5%DRS-1S+44%水；早強(qiáng)水泥漿配方：夾江G級(jí)水泥+2.5%DRF-300S+0.5%DRS-1S+1.5%復(fù)合早強(qiáng)劑+45%水。

由表3可以看出，1#、4#、7#、10#復(fù)合早強(qiáng)劑在保證油井水泥流動(dòng)性的前提下，水泥漿的初凝時(shí)間、初終凝過(guò)渡時(shí)間縮短最為明顯。因此，選擇其進(jìn)行后續(xù)稠化時(shí)間、抗壓強(qiáng)度和配伍性實(shí)驗(yàn)。

3.3 水泥漿稠化時(shí)間

Thickening time of slurry

圖1為1#、4#、7#、10#復(fù)合早強(qiáng)劑在其不同加量下對(duì)夾江G級(jí)油井水泥稠化時(shí)間的影響；圖2為4#復(fù)合早強(qiáng)劑加量1.0%時(shí)水泥漿的稠化時(shí)間曲線，稠化實(shí)驗(yàn)條件：62℃、35 MPa、25 min。水泥漿配方為：夾江G級(jí)油井水泥+2.5%DRF-300S+0.5%DRS-1S+0.5%～2.0%復(fù)合早強(qiáng)劑+45%水。

表3 復(fù)合早強(qiáng)劑對(duì)油井水泥性能的影響Table 3 Effect of complex accelerator on properties of oil well cement

圖1 復(fù)合早強(qiáng)劑對(duì)夾江G級(jí)水泥稠化時(shí)間的影響Fig.1 Effect of complex accelerator on the thickening time of Jiajiang Grade G cement

圖2 4#復(fù)合早強(qiáng)劑加量1.0%時(shí)的稠化曲線Fig.2 Thickening time curve corresponding to No.4 complex accelerator with dosage of 1.0%

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：隨著復(fù)合早強(qiáng)劑加量的增加，水泥漿稠化時(shí)間呈線性遞減趨勢(shì)；1.0%加量4#復(fù)合早強(qiáng)劑對(duì)稠化時(shí)間的縮短作用更為明顯，且稠化曲線十分平穩(wěn)，沒(méi)有出現(xiàn)“鼓包”或過(guò)度增稠的現(xiàn)象。

3.4 水泥漿濾失性能

Filtration property of slurry

3.4.1 對(duì)DRF-300S濾失性能的影響 DRF-300S是一種PVA類粉體成膜降濾失劑，在加入不同量的復(fù)合早強(qiáng)劑后，水泥漿的濾失情況如圖3所示。水泥漿配方：夾江G級(jí)油井水泥+2.5%DRF-300S+0.5%DRS-1S+0.5%～2.0%復(fù)合早強(qiáng)劑+45%水，實(shí)驗(yàn)條件：62℃、6.9 MPa、30 min。從圖3可以看出，隨著復(fù)合早強(qiáng)劑加量的增大，DRF-300S水泥漿的濾失性能未受較大影響。

圖3 復(fù)合早強(qiáng)劑對(duì)DRF-300S水泥漿濾失性能的影響Fig.3 Effect of complex accelerator on filtration property of DRF-300S slurry

3.4.2 對(duì)DRF-100L濾失性能的影響 DRF-100L是一種AMPS類液體成餅降濾失劑，在大港油田和華北油田應(yīng)用較廣［6］。在加入不同加量的復(fù)合早強(qiáng)劑后，DRF-100L水泥漿的濾失性能情況如圖4所示。水泥漿配方：夾江G級(jí)油井水泥+3.0%DRF-100L+0.3%DRS-1S+0.5%～2.0%復(fù)合早強(qiáng)劑+42%水，實(shí)驗(yàn)條件：120℃、6.9 MPa、30 min。

圖4 復(fù)合早強(qiáng)劑對(duì)3%DRF-100L水泥漿濾失性能的影響Fig.4 Effect of complex accelerator on filtration property of 3%DRF-100L slurry

從圖4可以看出，4種復(fù)合早強(qiáng)劑在加量達(dá)到2.0%時(shí)，水泥漿的濾失量均可以控制在50 mL以內(nèi)，表明其與DRF-100降濾失劑有較好的配伍性。

3.5 水泥石抗壓強(qiáng)度

Compression strength of set cement

選取性能較好的4#復(fù)合早強(qiáng)劑進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。在2種不同配方水泥漿體系中分別加入早強(qiáng)劑DRA-1S和4#復(fù)合早強(qiáng)劑，考察其在不同養(yǎng)護(hù)齡期下對(duì)水泥石抗壓強(qiáng)度的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。配方1：夾江G級(jí)油井水泥+2.5%降濾失劑DRF-300S+1.5%早強(qiáng)劑+0.5%分散劑DRS-1S+45%水；配方2：夾江G級(jí)油井水泥+3.0%降濾失劑DRF-100L+1.5%早強(qiáng)劑+0.3%分散劑DRS-1S+42 %水。

表4 早強(qiáng)劑對(duì)油井水泥抗壓強(qiáng)度性能的影響Table 4 Effect of early strength agent on the compression strength of oil well cement

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：與DRA-1S相比，加入4#復(fù)合早強(qiáng)劑提高水泥漿的低溫強(qiáng)度和早期強(qiáng)度更為明顯；加入4#早強(qiáng)劑能有效地提高AMPS類水泥漿體系（同時(shí)該體系也是大溫差水泥漿體系）的24 h早期強(qiáng)度。

綜上所述，4#復(fù)合早強(qiáng)劑綜合性能較好，能明顯縮短初凝時(shí)間、初終凝過(guò)渡時(shí)間、稠化時(shí)間，與PVA類成膜類降濾失劑、AMPS類成餅類降濾失劑配伍性較好，水泥石早期強(qiáng)度較高，對(duì)提高大溫差水泥漿頂部強(qiáng)度具有較好的效果。

3.6 促凝早強(qiáng)機(jī)理

Accelerating early strength mechanism

通常在一定溫度條件下，水泥水化的速度受水化初期在水泥粒子表面沉積的水化C—S—H凝膠屏蔽層滲透率和水化產(chǎn)物Ca（OH）2含量的影響，而水泥石早期強(qiáng)度則取決于水泥礦物中硅酸鹽組分（主要是C3S）和鋁酸鹽組分（主要是C3A）早期水化速度及形成的水泥石結(jié)構(gòu)［7-12］。4#早強(qiáng)劑組分中的硫酸根離子在水泥水化初期，極易與水泥水化產(chǎn)物Ca（OH）2作用，生成高度分散的次生石膏和活性鹽，次生石膏和活性鹽產(chǎn)生同離子及鹽效應(yīng)，改變水泥顆粒表面的吸附層，提高水化礦物的溶解度，使水泥漿的水化誘導(dǎo)期提前結(jié)束，加速水泥的水化進(jìn)程。另外，次生石膏比制造水泥球磨過(guò)程中所加入石膏的活性更高，更易與C3A作用生成鈣礬石，與此同時(shí)，反應(yīng)消耗掉大量水化產(chǎn)物Ca（OH）2，促使C3S的快速水化。4#早強(qiáng)劑中的甲酸鹽可加速C3A的水化，并在C3A-CaSO4體系中促進(jìn)鈣礬石的生成，可明顯改善水泥石微觀結(jié)構(gòu)，使水泥石更致密、滲透率降低、抗壓強(qiáng)度增大［13-18］。

4 復(fù)合早強(qiáng)劑與不同油井水泥的適應(yīng)性

Adaptability of complex accelerator to different oil well cements

選擇嘉華G級(jí)油井水泥、華銀G級(jí)油井水泥與夾江G級(jí)油井水泥，對(duì)比4#復(fù)合早強(qiáng)劑對(duì)其性能影響情況。水泥漿常規(guī)性能參數(shù)如表5所示。水泥漿配方：G級(jí)油井水泥+2.5%DRF-300S+2.0%4#復(fù)合早強(qiáng)劑+0.6%DRS-1S+45%水。

表5 4#復(fù)合早強(qiáng)劑對(duì)3種油井水泥性能的影響Table 5 Effect of No.4 complex accelerator on the properties of three oil well cements

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：4#復(fù)合早強(qiáng)劑對(duì)3種G級(jí)油井水泥常規(guī)性能影響不大，與其具有良好的配伍性，具有較好的應(yīng)用前景。

5 現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)

Field test

4#復(fù)合早強(qiáng)劑于2016年9月20日在大港油田板37-15井?139.7mm生產(chǎn)套管固井中進(jìn)行了應(yīng)用，其中領(lǐng)漿13 m3，尾漿15 m3，水泥漿配方中均加入了該早強(qiáng)劑，稠化時(shí)間可任意調(diào)節(jié)，水泥漿強(qiáng)度發(fā)展快，防竄效果好，最終固井質(zhì)量?jī)?yōu)質(zhì)率達(dá)81.2%，合格率達(dá)93.5%。應(yīng)用結(jié)果表明：該早強(qiáng)劑具有較好的綜合性能，可以在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)一步推廣應(yīng)用。

6 結(jié)論

Conclusions

（1）考察1#、4#、7#、10#等4種復(fù)合早強(qiáng)劑分別對(duì)油井水泥的稠化時(shí)間、抗壓強(qiáng)度、不同類型降濾失劑的濾失性能的影響，發(fā)現(xiàn)以硫酸鈉、鋁酸鈉、甲酸鈣和氧化鈣，按照質(zhì)量比1∶1∶1∶1復(fù)配的4#早強(qiáng)劑的綜合性能更加優(yōu)異，既適用于PVA水泥漿體系，也適用于AMPS水泥漿體系，同時(shí)對(duì)大溫差水泥漿體系同樣適用，且其對(duì)3個(gè)不同廠家的G級(jí)油井水泥具有較好的適應(yīng)性，因此具備了在國(guó)內(nèi)油田進(jìn)行推廣應(yīng)用的前提條件。

（2）目前僅在現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用了1口井，后續(xù)將通過(guò)更多的現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)驗(yàn)證該早強(qiáng)劑的可靠性。

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（修改稿收到日期 2017-02-14）

〔編輯 朱 偉〕

Development and field test of chloride-free accelerating early strength agent used for oil well cement

ZHANG Shunping1,SONG Jianming2,RAO Hongbo3,JIN Jianzhou1,ZHANG Hua1,DING Zhiwei1
1.CNPC Drilling Engineering Technology Research Institute,Beijing102206,China;
2.CNPC Bohai Drilling Engineering Technology Research Institute,Renqiu062550,Hebei,China;
3.Xinglongtai Oil Production Plant,CNPC Liaohe Oilfield Company,Panjin124000,Liaoning,China

The traditional complex accelerator generally contains chloride,so it is not suitable for AMPS slurry systems.Longterm strength of set cement will decline under high temperature and corrode casings.In this paper,a kind of chloride-free accelerating early strength agent complex was developed to deal with these problems.It is composed of sodium sulphate,sodium aluminate,calcium formate and calcium oxide with the mass ratio of 1∶1∶1∶1.Experimental results show that this early strength agent is applicable to PVA and AMPS slurry systems.The strength of oil well cement can reach 3.5 MPa after 8 h at low temperature (30℃) and its thickening time is reduced to less than 80 min,initial setting time less than 90 min and initial-final setting transition time less than 10 min,so it is favorable for breakthrough prevention of oil and gas wells.This agent is successfully applied to the cementing of ?139.7 mm production casing in Well Ban 37-15 in Dagang Oilfield,and its high-grade rate and qualification rate of cementing quality are 81.2% and 93.5%,respectively.

oil well cement;accelerating early strength agent;chloride ion;early strength;thickening time;cementing

張順平，宋劍鳴，饒洪波，靳建洲，張華，丁志偉.油井水泥無(wú)氯促凝早強(qiáng)劑的研制與現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)［J］.石油鉆采工藝，2017，39（2）：201-206.

TE256

：A

1000-7393（2017）02-0201- 06

10.13639/j.odpt.2017.02.014

: ZHANG Shunping,SONG Jianming,RAO Hongbo,JIN Jianzhou,ZHANG Hua,DING Zhiwei.Development and field test of chloride-free accelerating early strength agent used for oil well cement［J］.Oil Drilling &Production Technology,2017,39(2): 201-206.

國(guó)家科技重大專項(xiàng) “煤層氣井完井技術(shù)與裝備”（編號(hào)：2011ZX05037-001）。

張順平（1985-），2013年畢業(yè)于西南石油大學(xué)材料學(xué)院，獲油氣田材料與應(yīng)用專業(yè)碩士學(xué)位，現(xiàn)從事固井及水泥漿的研究工作，工程師。通訊地址：（102206）北京市昌平區(qū)沙河鎮(zhèn)西沙屯村中國(guó)石油科技園A34地塊A棟835室。電話：010-80142263。E-mail：zhangspdr@cnpc.com.cn