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        超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定雞肉中的金剛烷胺

        2017-06-05 14:19:42張振宇
        獸醫(yī)導(dǎo)刊 2017年4期
        關(guān)鍵詞:檢測方法

        張振宇 李 明

        (濟(jì)源市畜產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測檢驗中心,河南濟(jì)源 459000)

        超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定雞肉中的金剛烷胺

        張振宇 李 明

        (濟(jì)源市畜產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測檢驗中心,河南濟(jì)源 459000)

        金剛烷胺又叫三環(huán)癸胺,是廣泛用于人類流感治療的抗病毒藥物,但是將它用于畜禽,不僅導(dǎo)致畜禽產(chǎn)品藥物殘留、動物機(jī)體產(chǎn)生免疫抑制和耐藥性等問題,還可影響人用抗病毒藥物的有效性。2005年我國農(nóng)業(yè)部第560號公告規(guī)定金剛烷胺為禁用獸藥。

        串聯(lián)質(zhì)譜法;雞肉;金剛烷胺

        目前我國測定雞肉中金剛烷胺的相關(guān)文獻(xiàn)較少,國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)也是空白,給此類藥物的監(jiān)管帶來不便。而雞肉組織中殘留的金剛烷胺含量低,基質(zhì)干擾大,急需有效的檢測技術(shù),目前,檢測金剛烷胺有液相色譜法、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。液相色譜法靈敏度較低且無法測定結(jié)構(gòu)信息;氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法需衍生后氣化,樣品處理方法復(fù)雜。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法可檢測待測物的結(jié)構(gòu)信息,具有較高的靈敏度,是測定金剛烷胺的理想方法。

        本文利用1%乙酸乙腈作提取液,濃縮后用20%乙腈溶液溶解,再用正己烷除脂,高速離心后過PSA濾膜,用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定,同位素內(nèi)標(biāo)法定量。該方法簡便快速,可節(jié)省檢測時間和成本。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        UPLC-Xevo TQ MS型超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(美國Waters公司);ULUP超純水系統(tǒng)(成都優(yōu)普公司);PSA微孔濾膜(0.22μm,Agela公司)超聲波清洗器(新苗儀器有限公司);高速冷凍離心機(jī)(力康公司)。

        金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)品(中國藥品生物制品檢定所);鹽酸金剛烷胺-D15(加拿大CDN公司);甲酸(色譜級,美國TEDIA公司);乙腈、甲醇(色譜純,美國Fisher公司)。

        1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        準(zhǔn)確稱取金剛烷胺10 mg于10mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容,得質(zhì)量濃度為1 mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,準(zhǔn)確稱取金剛烷胺-D151 mg于10 ml棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容,得質(zhì)量濃度為0.1 mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,于-18 ℃下避光存儲。

        1.3 色譜質(zhì)譜條件

        色譜柱:Acquity UPLC BEH C18色譜柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μ m)。流動相A為乙腈,流動相B為0.1%甲酸溶液。柱溫40 ℃;進(jìn)樣體積10.0 μl。質(zhì)譜采用電噴霧正離子模式電離,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式進(jìn)行檢測。

        梯度洗脫程序

        金剛烷胺特征離子參考質(zhì)譜條件

        1.4 樣品提取和凈化

        稱取試料2.00g,置于50ml離心管內(nèi),加適量金剛烷胺-D15內(nèi)標(biāo)溶液,再加無水硫酸鈉3g,再加入1%乙酸乙腈10ml,渦旋1min后,震蕩提取10min。8000r/min離心8min,取5mL上清液于50℃下氮?dú)獯蹈伞?/p>

        加入20%乙腈溶液1.0mL,充分渦旋溶解,再加入20%乙腈溶液飽和的正己烷2ml,充分渦旋混合,然后室溫下靜置5min。吸取下層溶液0.5ml,轉(zhuǎn)移至1.5ml塑料離心管內(nèi),12000r/min離心5min,取下層清液適量,過0.22μmPSA濾膜后供超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 提取和凈化條件的選擇和優(yōu)化

        2·1·1 提取溶劑的選擇

        本實驗選用乙腈、1%乙酸乙腈、甲醇、1%乙酸甲醇作為提取溶劑,進(jìn)行了提取效率(回收率和信噪比)的比較,發(fā)現(xiàn)1%乙酸乙腈提取溶劑的提取效率最好,可以達(dá)到本方法的要求。

        2·1·2 凈化方法的選擇

        為了簡化樣品凈化操作,本方法使用含有PSA吸附劑的針式過濾器,該針式過濾器的引用可以簡化樣品凈化操作,只需一步操作即可將凈化和濾膜過濾整合完成,從而可以大幅提高樣品的前處理效率。

        2.2 線性范圍、準(zhǔn)確度、精密度及靈敏度

        準(zhǔn)確量取適量的金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)工作液,用甲醇溶液稀釋成金剛烷胺濃度分別為1、2、5、10、20、50μg/L,上高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定。按其所得峰面積的平均值與對應(yīng)的金剛烷胺溶液濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)為R2= 0.9984。

        對于雞肉樣品,由于基質(zhì)效應(yīng)較強(qiáng),因此采用相應(yīng)的空白基質(zhì)溶液稀釋金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)工作液,分別制成上述系列基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,按同樣的方法進(jìn)樣分析和繪制金剛烷胺在1~50.00 μg/L范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)為R2= 0.9994。

        2.3 方法的準(zhǔn)確度及精密度

        本標(biāo)準(zhǔn)采用標(biāo)準(zhǔn)添加法,在雞肉中添加金剛烷胺三個添加濃度分別為0.3、1、2、10μg/kg的回收率測定,每個濃度5個樣品平行,計算樣品回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

        金剛烷胺添加回收率實驗結(jié)果

        2.4 方法的靈敏度

        在空白樣品中添加一定量的金剛烷胺。按照提取凈化方法進(jìn)行處理后,經(jīng)過高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測,當(dāng)金剛烷胺添加濃度為0.3 μg/kg時,其信噪比在6左右,高于檢測限所需的信噪比為3的要求,因此方法的檢測限為0.3 μg/kg;當(dāng)金剛烷胺添加濃度為1 μg/kg時,每種基質(zhì)中其信噪比均大于10,因此方法的定量限為1 μg/kg。

        3 結(jié)論

        基于超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù),建立了一種快速、有效的雞肉中金剛烷胺的檢測方法,獲得了滿意的分離效果和檢測靈敏度?;厥章?、精密度和定量限均滿足殘留分析的要求。該檢測方法可節(jié)省人力、時間和經(jīng)濟(jì)成本,提高了檢測效率。

        [1] 云環(huán),崔鳳云,嚴(yán)華,等.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定雞肉中的利巴韋林和金剛烷胺[J].色譜,2013,31(8):724-728.

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