賈志奇，李 丹，郭惠妍，趙永祥,2

(1.山西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，山西 太原 030006；2.精細(xì)化學(xué)品教育部工程研究中心，山西 太原 030006)

介孔納米Fe/g-C復(fù)合材料的制備及其在含鎳廢水處理中的應(yīng)用

賈志奇1，李 丹1，郭惠妍1，趙永祥1,2

(1.山西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，山西 太原 030006；2.精細(xì)化學(xué)品教育部工程研究中心，山西 太原 030006)

以葡萄糖為碳源、硝酸鐵為鐵源，采用水熱法、碳熱還原法制備了系列介孔納米鐵/碳(Fe/g-C)復(fù)合材料，通過XRD、FTIR、N2吸附-脫附等分析方法對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征；以鎳系加氫催化劑廢水處理為模型反應(yīng)，探討了Fe/g-C復(fù)合材料鐵含量、廢水pH值及處理溫度對(duì)Ni2+去除率的影響。結(jié)果表明，F(xiàn)e/g-C復(fù)合材料具有石墨化特征和介孔晶相結(jié)構(gòu)且晶粒尺寸在20～80 nm范圍內(nèi)；同時(shí)，F(xiàn)e/g-C復(fù)合材料比表面積較大，有利于鐵物種分散；在處理溫度為30 ℃、廢水pH 值為5的條件下，10Fe/g-C復(fù)合材料(鐵含量10%)對(duì)廢水中Ni2+的去除率達(dá)86.8%，除鎳反應(yīng)遵循準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型。

Fe/g-C復(fù)合材料；水熱法；碳熱還原法；含鎳廢水

在石油煉制、煤基精細(xì)化學(xué)品合成等工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域，催化加氫是提高產(chǎn)品收率和質(zhì)量的核心環(huán)節(jié)，加氫催化劑的選擇應(yīng)用是實(shí)現(xiàn)加氫反應(yīng)的關(guān)鍵因素。與鉑、鈀等貴金屬加氫催化劑相比，鎳系加氫催化劑以其成本低、易于加工、加氫性能良好等優(yōu)勢(shì)在當(dāng)今工業(yè)領(lǐng)域迅速發(fā)展，并廣泛應(yīng)用于化工、軍工、電子、醫(yī)藥、航天等領(lǐng)域[1-2]。自1999年起，科研工作者深入探討了負(fù)載型鎳系催化劑催化生產(chǎn)丁二酸酐、γ-丁內(nèi)酯、四氫呋喃和1,4-丁二醇等的加氫反應(yīng)機(jī)制[3-5]，成功研發(fā)了高負(fù)載、高分散、高活性、高穩(wěn)定性的鎳系催化劑，并實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。但鎳系催化劑在生產(chǎn)、使用、回收環(huán)節(jié)會(huì)產(chǎn)生含鎳廢水，存在潛在的環(huán)境污染威脅。此外，來源于采礦、電解、電鍍、電池、染料、冶金、農(nóng)藥等生產(chǎn)過程的含鎳廢水也可能對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染[6]。因此，研究含鎳廢水的處理技術(shù)，不僅有利于環(huán)境保護(hù)，而且有助于鎳系催化劑的工業(yè)化發(fā)展。

目前，眾多科研工作者對(duì)采礦、電解、電鍍、電池、冶金等生產(chǎn)領(lǐng)域的含鎳廢水處理已有研究[7-8]?；钚蕴课椒?、沉淀法和化學(xué)還原法是處理含鎳廢水的常用方法?；钚蕴课椒ň哂胁僮骱?jiǎn)單、成本低的特點(diǎn)，但也存在吸附速率慢、再生困難等問題。沉淀法是通過調(diào)控水體pH值或引入沉淀劑使鎳以氫氧化物或碳酸鹽等沉淀形式從廢水中分離出來，該法沉淀量大、易形成二次污染、廢水處理后仍難以達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)[9]。化學(xué)還原法利用活潑金屬與Ni2+發(fā)生氧化還原反應(yīng)來處理含鎳廢水[10]，該法在處理過程中存在金屬分散性與活性難以統(tǒng)一協(xié)調(diào)、表面易鈍化、反應(yīng)性嚴(yán)重抑制等缺點(diǎn)[11]，限制其工業(yè)化推廣。因此，開發(fā)易于工業(yè)化的含鎳廢水處理材料具有重要的理論和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

研究表明，零價(jià)鐵與待處理金屬離子間存在一定電極電勢(shì)差，通過控制處理?xiàng)l件，就有可能用于金屬?gòu)U水的處理[12-15]。Efecan等[16]制備的納米零價(jià)鐵顆粒，在處理含Ni2+廢水時(shí)顯示出較高的初始活性。Li等[17]研究了納米零價(jià)鐵通過吸附與還原協(xié)同作用去除Ni2+的過程。然而，納米零價(jià)鐵活性較高，穩(wěn)定性差，易發(fā)生團(tuán)聚。當(dāng)其接觸空氣時(shí)會(huì)被緩慢氧化，在其表面生成氧化鐵膜而損失其表面活性。此外在溶液中由于磁性納米鐵顆粒的聚集，導(dǎo)致粒子的反應(yīng)活性降低，從而減少重金屬離子和鐵顆粒之間的有效接觸面積，降低反應(yīng)活性。

綜上所述，零價(jià)鐵處理廢水中Ni2+反應(yīng)基于：Fe+Ni2+→Fe2++Ni，分析鎳和鐵電對(duì)的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)：

Fe→Fe2++2e-

φθ=-0.41V

Ni→Ni2++2e-

φθ=-0.25V

以此標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)推算鎳鐵電池電動(dòng)勢(shì)為0.16V，從化學(xué)反應(yīng)熱力學(xué)理論分析該電池反應(yīng)可以進(jìn)行。但是，在實(shí)際反應(yīng)過程中，即非標(biāo)準(zhǔn)電極工作條件下，限于動(dòng)力學(xué)等因素，該反應(yīng)電動(dòng)勢(shì)至少需要大于0.2V才可以順利進(jìn)行[18]；在零價(jià)鐵處理含Ni2+廢水時(shí)，反應(yīng)處于動(dòng)態(tài)可逆，加之鐵單質(zhì)因其它雜質(zhì)、水解等因素影響，很難實(shí)現(xiàn)鎳鐵理想化的電池反應(yīng)。因此，開發(fā)高分散、高活性、低單質(zhì)鐵團(tuán)聚的材料受到眾多科研工作者的關(guān)注。

負(fù)載型零價(jià)鐵材料一般具有較高的活性和靈敏性。將納米零價(jià)鐵負(fù)載于碳載體上制備負(fù)載型鐵/碳(Fe/g-C)材料 ，能夠有效增大比表面積，增大納米粒子與金屬的接觸面積，提高其在反應(yīng)體系中的分散性。Zhang等[19]利用膨脹石墨負(fù)載納米零價(jià)鐵能使納米粒子分散于石墨表面，有效阻止了納米粒子自身的團(tuán)聚，并用于硝酸鹽的降解。此外，F(xiàn)e/g-C材料減弱了零價(jià)鐵的聚集，提高了其在環(huán)境中的傳熱性能，也提高了其處理金屬離子的能力和水平[20]，而且具有處理成本低、可回收再利用等優(yōu)點(diǎn)。但用此法制備的零價(jià)鐵裸露在碳載體的表面，容易氧化、脫落，限制了其應(yīng)用。

作者以葡萄糖為碳源、硝酸鐵為鐵源，采用水熱法、碳熱還原法制備一系列Fe/g-C復(fù)合材料，通過X-射線粉末衍射(XRD)、傅立葉變換紅外光譜(FTIR)、N2吸附-脫附等分析手段對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，以鎳系加氫催化劑廢水處理為模型反應(yīng)，探討Fe/g-C復(fù)合材料對(duì)去除廢水中Ni2+反應(yīng)的影響規(guī)律，并分別考察了Fe/g-C復(fù)合材料鐵含量、廢水pH值及處理溫度對(duì)Ni2+去除率的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料與試劑

鎳系加氫催化劑廢水。

葡萄糖，分析純，天津博迪化工股份有限公司；硝酸鐵、NiCl2·6H2O，分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 Fe/g-C復(fù)合材料的制備

以葡萄糖為碳源，采用水熱法、高溫碳化結(jié)合法制備碳材料載體；然后采用等體積浸漬法將不同濃度的硝酸鐵溶液浸漬于碳載體上，于120 ℃干燥3 h；再經(jīng)高溫碳熱還原制得不同鐵含量的納米鐵碳復(fù)合材料，記為xFe/g-C(x為鐵含量，%)。

1.3 Fe/g-C復(fù)合材料的表征

采用D8 Advance型X-射線粉末衍射儀對(duì)Fe/g-C復(fù)合材料進(jìn)行XRD分析。以CuΚα(λ=0.154 nm) 為射線源，電壓為40 kV，電流為40 mA，廣角掃描范圍為5°～80°，小角掃描范圍為0.5°～5°。

采用Micrometritics ASAP 2020型自動(dòng)物理吸附儀對(duì)Fe/g-C復(fù)合材料進(jìn)行N2吸附-脫附分析。Fe/g-C復(fù)合材料先于200 ℃下高真空脫氣預(yù)處理，然后于-196 ℃進(jìn)行測(cè)定。

采用德國(guó)Bruker公司的Tensor-27型紅外光譜儀對(duì)Fe/g-C復(fù)合材料進(jìn)行紅外表征。采用KBr 壓片，波長(zhǎng)范圍為4 000～400 cm-1，分辨率為4 cm-1，掃描次數(shù)為64次。

1.4 含鎳廢水的處理

準(zhǔn)確量取50 mL Ni2+含量為20 mg·L-1的鎳系加氫催化劑廢水，加入0.5 g Fe/g-C復(fù)合材料，在設(shè)定廢水pH值和反應(yīng)溫度條件下，攪拌處理一定時(shí)間，取樣，采用IRIS 1000型原子吸收光譜儀測(cè)定Ni2+含量，計(jì)算Ni2+去除率。

2 結(jié)果與討論

2.1 復(fù)合材料的表征

2.1.1 XRD分析

xFe/g-C復(fù)合材料的廣角和小角XRD圖譜如圖1所示。

a.C b.5Fe/g-C c.10Fe/g-C d.20Fe/g-C e.30Fe/g-C

由圖1a可知，碳材料在2θ為22°和43°附近出現(xiàn)了2個(gè)較寬的衍射峰，說明碳材料具有無定形特征。xFe/g-C復(fù)合材料在2θ為26°附近出現(xiàn)了明顯的石墨(002)晶面特征衍射峰，說明鐵的引入對(duì)碳材料具有催化石墨化作用[21]，有助于增強(qiáng)反應(yīng)中電子的傳遞。所有xFe/g-C復(fù)合材料在2θ為44.5°和65°出現(xiàn)α-Fe的特征衍射峰；隨著鐵含量的增加，其衍射峰強(qiáng)度增強(qiáng)。利用謝樂公式D=Kλ/Bcosθ計(jì)算鐵碳納米顆粒的晶粒尺寸，隨著鐵含量的增加，晶粒尺寸增大，5Fe/g-C、10Fe/g-C、20Fe/g-C、30Fe/g-C復(fù)合材料的晶粒尺寸分別為29.2 nm、50.8 nm、66.9 nm、83.5 nm。此外，石墨(002)晶面峰強(qiáng)度略微減弱，這說明鐵含量增加增強(qiáng)了硝酸鐵與碳材料載體的相互作用。

由圖1b可知，碳材料在2θ為1.5°～4°范圍內(nèi)出現(xiàn)了一個(gè)駝峰。而xFe/g-C復(fù)合材料在2θ為0.5°～1°范圍內(nèi)均有一個(gè)明顯的衍射峰，說明其具有介孔結(jié)構(gòu)。且隨鐵含量增加，峰強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，這說明硝酸鐵與碳之間存在較強(qiáng)的化學(xué)反應(yīng)特性，這一反應(yīng)過程不僅有利于還原鐵生成納米單質(zhì)鐵顆粒，還有助于Fe/g-C復(fù)合材料孔道結(jié)構(gòu)的形成。

2.1.2 FTIR分析(圖2)

a.C b.5Fe/g-C c.10Fe/g-C d.20Fe/g-C e.30Fe/g-C

由圖2可知，隨著鐵含量的增加，在3 420 cm-1附近的-OH伸縮振動(dòng)峰逐漸減弱，而在1 378 cm-1和1 086 cm-1處C-OH伸縮振動(dòng)峰逐漸增強(qiáng)；在1 630 cm-1和1 580 cm-1處出現(xiàn)了苯環(huán)C=C的伸縮振動(dòng)峰；在2 921 cm-1和2 847 cm-1處飽和C-H伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的吸收峰呈減弱趨勢(shì)，表明以葡萄糖為碳源的xFe/g-C復(fù)合材料碳化程度增強(qiáng)，鐵對(duì)碳材料的作用增強(qiáng)，有助于介孔xFe/g-C復(fù)合材料的合成。

2.1.3 N2吸附-脫附分析(表1)

表1xFe/g-C復(fù)合材料的織構(gòu)參數(shù)

Tab.1 Texture parameters of xFe/g-C composites

由表1可知，與碳材料相比，鐵的引入，使Fe/g-C復(fù)合材料的比表面積呈下降趨勢(shì)，孔容略有變化，平均孔徑卻增大，10Fe/g-C復(fù)合材料的孔徑增大了42.4%，表明鐵在碳熱處理階段對(duì)碳產(chǎn)生了刻蝕作用，起到了擴(kuò)孔作用?？赡苁且?yàn)橄跛徼F前驅(qū)體熱分解的氧化鐵與碳之間存在更強(qiáng)的化學(xué)反應(yīng)，有利于形成大比表面積、大孔道結(jié)構(gòu)，這一結(jié)果與XRD等表征一致。

2.2 含鎳廢水的處理

2.2.1xFe/g-C復(fù)合材料鐵含量的影響(圖3)

a.C b.5Fe/g-C c.10Fe/g-C d.20Fe/g-C e.30Fe/g-C

由圖3可知，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，xFe/g-C復(fù)合材料對(duì)Ni2+去除率整體呈上升趨勢(shì)，在120 min后，逐漸趨于平衡。在0～120 min，隨著鐵含量從5%增加到30%，F(xiàn)e/g-C復(fù)合材料對(duì)Ni2+去除率呈上升趨勢(shì)，顯然高鐵含量的Fe/g-C復(fù)合材料有助于加快擴(kuò)散、吸附進(jìn)程，增大吸附反應(yīng)速率，提高Ni2+去除率；在120 min后，F(xiàn)e/g-C復(fù)合材料對(duì)Ni2+的去除率趨于平衡，但是與10Fe/g-C復(fù)合材料相比，20Fe/g-C、30Fe/g-C復(fù)合材料在反應(yīng)平衡時(shí)Ni2+去除率卻分別下降了5.86%和2.85%。由于高鐵含量的Fe/g-C復(fù)合材料比表面積較小，因而單位表面積的鐵含量高，在鎳鐵反應(yīng)過程中生成的鐵離子被吸附在材料表面，導(dǎo)致材料的吸附位點(diǎn)和活性位點(diǎn)減少，從而減少了Ni2+和零價(jià)鐵之間的有效接觸，抑制了Fe/g-C復(fù)合材料中鐵與Ni2+的置換反應(yīng)，因此，平衡時(shí)Ni2+去除率略有下降。后續(xù)實(shí)驗(yàn)中選用10Fe/g-C復(fù)合材料。

2.2.2 廢水pH值的影響(圖4)

a.pH=3 b.pH=4 c.pH=5 d.pH=6 e.pH=7

由圖4可知，Ni2+去除率隨pH值變化而變化。pH=5時(shí)，Ni2+去除率最高；與之相比較，在pH=3時(shí)，主要發(fā)生10Fe/g-C復(fù)合材料中單質(zhì)鐵與溶液中質(zhì)子之間的析氫反應(yīng)，因此Ni2+去除率較低；在pH=6或pH=7時(shí)，由于溶液中羥基離子與鐵鎳作用增強(qiáng)，影響反應(yīng)離子的形成和分布，高pH值下鎳以Ni2+和Ni(OH)+的形式存在，減弱了與鐵單質(zhì)的反應(yīng)性能，Ni2+去除率有所降低。

2.2.3 處理溫度的影響(圖5)

圖5 處理溫度對(duì)Ni2+去除率的影響(pH=5)

由圖5可知，隨著處理溫度的升高，10Fe/g-C復(fù)合材料在0～90 min范圍內(nèi)對(duì)Ni2+去除率整體呈上升趨勢(shì)，處理溫度升高，加快了廢水中Ni2+的擴(kuò)散進(jìn)程，增強(qiáng)了與10Fe/g-C復(fù)合材料的接觸反應(yīng)能力，加快了鐵鎳置換反應(yīng)的進(jìn)行，促進(jìn)反應(yīng)更快達(dá)到平衡。但是，在較高處理溫度時(shí)，隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，Ni2+去除率逐漸下降，這是由于鐵鎳置換反應(yīng)屬于放熱反應(yīng)，高溫條件不利于去除Ni2+。在處理溫度為30 ℃、廢水pH值為5、反應(yīng)時(shí)間為150 min的條件下，Ni2+去除率達(dá)86.8%。

2.3 吸附動(dòng)力學(xué)研究

Ni2+在10Fe/g-C復(fù)合材料上的吸附動(dòng)力學(xué)曲線如圖6所示。

圖6 Ni2+在10Fe/g-C復(fù)合材料上的吸附動(dòng)力學(xué)曲線

圖7 Ni2+在10Fe/g-C復(fù)合材料上的準(zhǔn)二級(jí)速率方程擬合曲線

由圖7可知，t/qt與t呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.99，理論吸附量與實(shí)際吸附量良好吻合，說明Ni2+在10Fe/g-C復(fù)合材料上的吸附過程符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程。

3 結(jié)論

以葡萄糖為碳源、硝酸鐵為鐵源，采用水熱法、碳熱還原法制備了系列介孔納米鐵/碳(Fe/g-C)復(fù)合材料。XRD結(jié)果顯示，F(xiàn)e/g-C復(fù)合材料在2θ為0.5°～1°的范圍內(nèi)存在特征衍射峰，具有介孔晶相結(jié)構(gòu)，在2θ為26°附近顯示石墨(002)晶面的特征衍射峰，石墨相的存在有助于強(qiáng)化零價(jià)鐵、Ni2+反應(yīng)中電子的傳遞，零價(jià)鐵以α-Fe的形式存在，且晶粒尺寸在20～80 nm范圍內(nèi)，納米鐵促進(jìn)了鐵、鎳之間的反應(yīng)。N2吸附-脫附結(jié)果表明，F(xiàn)e/g-C復(fù)合材料比表面積較大，有利于鐵分散。鎳系加氫催化劑廢水處理結(jié)果表明，在處理溫度為30 ℃、廢水pH值為5的條件下，10Fe/g-C復(fù)合材料對(duì)廢水中Ni2+的去除率達(dá)86.8%，除鎳反應(yīng)遵循準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型。

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Preparation of Mesoporus Fe/g-C Nanocomposite and Its Application in Nickel-Containing Wastewater Treatment

JIA Zhi-qi1,LI Dan1,GUO Hui-yan1,ZHAO Yong-xiang1,2

(1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,ShanxiUniversity,Taiyuan030006,China; 2.EngineeringResearchCenterforFineChemicalsofMinistryofEducation,Taiyuan030006,China)

Usingglucoseasacarbonsource，ironnitrateasanironsource，aseriesofmesoporousFe/g-Cnanocompositeswerepreparedbyhydrothermalmethodandcarbonthermalreductionmethod.ThestructureofcompositeswerecharacterizedbyXRD，F(xiàn)TIRandN2adsorption-desorption.Usingwastewatertreatmentofhydrogenationnickelcatalystasamodelreaction，theeffectsofironcontentofFe/g-Ccomposites，pHvalueofwastewaterandtreatmenttemperatureonNi2+removalratewerediscussed.Theresultsshowedthat，F(xiàn)e/g-Ccompositeshadthecharacteristicsofgraphitizationandmesoporouscrystalstructure，andthegrainsizewasintherangeof20～80nm，meanwhileFe/g-Ccompositeshadlargespecificsurfacearea，whichhelpedirontoscatter.Whentreatmenttemperaturewas30 ℃，pHvalueofwastewaterwas5，Ni2+removalrateof10Fe/g-Ccomposites(ironcontentwas10%)reached86.8%.Thenickelremovalreactionfollowedpseudo-second-orderkineticmodel.

Fe/g-Ccomposite;hydrothermalmethod;carbonthermalreductionmethod;nickel-containingwastewater

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(21673132)，山西省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2015011027)

2016-10-11

賈志奇(1971-)，男，山西太原人，副教授，研究方向：多相催化，E-mail:jiazq@sxu.edu.cn。

10.3969/j.issn.1672-5425.2017.03.005

X703

A

1672-5425(2017)03-0019-05

賈志奇，李丹，郭惠妍，等.介孔納米Fe/g-C復(fù)合材料的制備及其在含鎳廢水處理中的應(yīng)用[J].化學(xué)與生物工程，2017，34(3)：19-23，34.