宛瑞靜 劉歡歡 張璐
摘 要:在對鐵礦石中所含元素及鐵物相的分析中,方法是多樣的,程序是復(fù)雜的,這要求實驗室的工作者要有嚴(yán)肅認(rèn)真而科學(xué)的態(tài)度,從而保證鐵礦石化學(xué)分析的準(zhǔn)確性。本文作者結(jié)合多年來的工作經(jīng)驗,對鐵礦石的化學(xué)分析方法進(jìn)行了研究,具有重要的參考意義。
關(guān)鍵詞:鐵礦石;化學(xué)分析;物相分析
鐵礦石中含有多種元素,常見的元素有鐵、硅、鋁、硫、磷、鈣、鎂、錳、鈦、銅、鉛、鋅、鉀、鈉、砷等。對鐵礦石進(jìn)行分析時,一般只測定全鐵、硅、硫、磷。在全分析中,為了考慮對鐵礦的綜合評價和綜合利用,常常要測定釩、鈦、鎳、鈷、灼燒減量、化合水、吸附水、稀有分散元素、甚至稀土元素等。
物相分析是指測定試樣中,由同一元素組成的不同化合物的含量百分率。對一般鐵礦石而言,通常包括磁性鐵、碳酸鐵、硅酸鐵、硫化鐵、赤(褐)鐵礦等。
1 關(guān)于化學(xué)分析及鐵物相
分析化學(xué)是研究物質(zhì)化學(xué)組成,結(jié)構(gòu)信息,分析方法及相關(guān)理論的科學(xué),它所要解決的問題是確定物質(zhì)中,含有哪些組分,這些組分在物質(zhì)中是如何存在的,各個組分的相對含量是多少,以及如何表征物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)等。
分析化學(xué)包括成分分析和結(jié)構(gòu)分析。成分分析又分為定性分析和定量分析。定性分析的任務(wù)是鑒定物質(zhì)由哪些元素或離子所組成,對于有機(jī)物還需要確定其官能團(tuán)和分子結(jié)構(gòu)。定量分析的任務(wù)是測定物質(zhì)各組成部分的含量。
分析化學(xué)在各個領(lǐng)域中起著舉足輕重的作用,在工業(yè)生產(chǎn)中,從原料的選擇、工藝流程的確定、生產(chǎn)過程中的“中控”到成品的質(zhì)量檢驗,以及工業(yè)三廢的處理和綜合利用等。同時在新產(chǎn)品、新工藝、新技術(shù)的開發(fā)研究和推廣等方面,都離不開分析化學(xué)。
分析化學(xué)按其測定原理和操作方法的不同分析,為化學(xué)分析和儀器分析兩大類。滴定分析法按所用的化學(xué)反應(yīng)類型不同,分為:酸堿滴定法(以質(zhì)子傳遞反應(yīng)為基礎(chǔ));沉淀滴定法(以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ));絡(luò)合滴定法(以絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ));氧化還原滴定法(以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ))。
鐵物相指鐵元素存在的化學(xué)相和礦物相。鐵有Fe3+、Fe2+、Fe等3種價態(tài),鐵物相特征是指指示層間氧化帶各亞帶地球化學(xué)環(huán)境變化的敏感標(biāo)志,是反應(yīng)地球化學(xué)環(huán)境變化的重要指標(biāo)。
2 對鐵礦石中元素的化學(xué)分析
我國國家標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于鐵礦石分析方法的通則有GB/T1361-2008《鐵礦石分析方法總則及一般規(guī)律》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了天然礦石、鐵精礦及其他選塊礦各成分的仲裁分析和標(biāo)樣制作,以及驗證其他分析方法時必須采用的方法。
對礦石進(jìn)行化學(xué)法分析,首先要采取化學(xué)分析試樣:化學(xué)分析試樣主要用來確定所取物料中某些元素或成分的含量,多用于原礦、精礦、尾礦或生產(chǎn)過程中其他產(chǎn)品的分析,以便檢查數(shù)、質(zhì)量指標(biāo)并編制金屬平衡表,它是選礦試驗和生產(chǎn)檢查中經(jīng)常要取的試樣。
選取試樣后要對試樣進(jìn)行預(yù)處理。通常是在試樣分解后,使待測組份以可溶鹽的形式進(jìn)入溶液,或者使其保留于沉淀之中,從而與某些組份分離,有時也以氣體形式將待測組份導(dǎo)出,再以適當(dāng)?shù)脑噭┪栈蛉纹浒l(fā)揮。
在分析工作中對試樣分析的一般要求是:試樣應(yīng)分解完全;待測組分不應(yīng)有損失;在實際應(yīng)用中,根據(jù)礦石的特性、分析項目的要求以及干擾元素的分離等情況,通常選用酸分解及堿熔融的方法分解鐵礦石。
鐵是鐵礦石中主量元素,對它的測定在化學(xué)分析中,主要采用鉻酸鉀滴定法。鐵的還原方式有氯化亞錫一氯化汞還原和三氯化鈦還原,目前使用比較多的是三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法。
下面就根據(jù)國家GB/T6730.5-2007《鐵礦石全鐵含量的測定三氯化鈦還原法》,GB/T6730.4-l986《鐵礦石化學(xué)分析法氯化亞錫—氯化汞—重鉻酸鉀容量法測定全鐵量》的測定標(biāo)準(zhǔn),對三氯化鈦還原滴定法和氯化亞錫還原滴定法的原理加以簡要介紹,其具體操作過程見GB/T6730鐵礦石的化學(xué)分析。
三氯化鈦還原滴定法,將試樣用酸分解或堿熔融分解,氯化亞錫將大量鐵還原后,加三氯化鈦還原少量剩余鐵。用稀重鉻酸鉀溶液氧化或用高氯酸氧化過量的還原劑。以二苯胺磺酸鈉做指示劑,重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
此方法的優(yōu)點是:過量的氯化亞錫容易除去,重鉻酸鉀溶液比較穩(wěn)定,滴定終點的變化明顯,受溫度影響較小,測定的結(jié)果較準(zhǔn)確。
3 對鐵礦石中化學(xué)物相的分析
物相分析的方法是使溶劑與試樣發(fā)生作用,其中某個化合物優(yōu)先溶解,溶劑的選擇是以各化合物在溶劑中的溶度積、氧化還原電位以及絡(luò)合物的形成條件不同等為依據(jù),使一種化合物溶解,而其他化合物不溶解以達(dá)到分離的目的。
礦樣粒度,溶劑的濃度及溫度,浸取時的攪拌強(qiáng)度,以及試樣中共存的雜質(zhì)等對浸出率均有影響,選擇條件時應(yīng)予以考慮。
鐵礦石的化學(xué)物相分析可采用單項物相分析,也可采用系統(tǒng)物相分析。所謂系統(tǒng)物相分析,是指在一份稱樣中,利用多種溶劑多次連續(xù)浸取,完成多個“相”(或多個項目)的測定。系統(tǒng)物相分析和單項物相分析相比較,有兩方面缺陷:(1)由于溶劑多次浸取,礦物“串相”所造成的誤差一直往后積累,使誤差越來越大。(2)由于礦物組成的復(fù)雜性和某些礦物的相似性,在系統(tǒng)分析中幾乎不能分別連續(xù)測定它們。所以系統(tǒng)物相分析僅運(yùn)用于簡單礦石。對于復(fù)雜礦石,普遍采用單項物相分析。
在系統(tǒng)物相分析流程過程中。礦石經(jīng)過磁選分為兩部分,在磁性鐵中測定磁鐵礦及磁黃鐵礦,非磁性部分以2mol/L乙酸處理,使菱鐵礦溶解,殘渣用含有3%氯化亞錫,4mol/L鹽酸浸取赤鐵礦,殘渣用王水在水浴上浸取0.5小時,過濾,濾液測定黃鐵礦,殘渣為含鐵部分的硅酸鹽。
4 結(jié)語
當(dāng)然,在對鐵礦石中所含元素及鐵物相的分析中,方法是多樣的,程序是復(fù)雜的,這要求實驗室的工作者要有嚴(yán)肅認(rèn)真而科學(xué)的態(tài)度。
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[2]曹宏艷.冶金材料分析技術(shù)與應(yīng)用[M].北京:冶金工業(yè)出版社,2008.
(作者單位:1.河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局第一地質(zhì)大隊;2.河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局第六地質(zhì)大隊)