洪瑞++周珂

摘要：采用粉末壓片法制樣，應用X射線熒光光譜法測定土壤中的釷含量。經標準土壤樣品驗證，精密度和準確度試驗表明，相對標準偏差（N=10）小于13%，回收率為84.1%～99.6%。釷的檢出限為3.1 mg/kg，測定下限10.0 mg/kg。用X射線熒光光譜法與ICP-MS測定同一樣品，其測定結果無顯著差異。該方法在檢測準確度和分析速度上可以滿足實驗室日常分析要求和應急監(jiān)測需要。

關鍵詞：土壤；釷；X射線熒光光譜法；粉末壓片

中圖分類號：P575.4；P619.13 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2017）08-1554-03

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2017.08.038

Determination of Thorium in Soil by X-ray Fluorescence Spectrometry

HONG Rui， ZHOU Ke

（Wuhan Environmental Monitoring Center， Wuhan 430015， China）

Abstract： The method of pressed powder pellet sample and X-ray fluorescence spectrometry for determination of thorium in soil was studied. The experimental results showed that the measurement precision and accuracy are favorable. The relative standard deviation（N=10） was less than 13% and the recovery rate was 84.1%～99.6%，which was verified by standard soil samples. The detection limit of thorium is 3.1 mg/kg，and the lower limit of detection is 10.0 mg/kg. Comparing this method with ICP-MS， no significant difference was detected in measuring results. The method can meet the requirements of daily laboratory analysis and emergency monitoring in the detection accuracy and analysis speed.

Key words： soil；thorium； X-ray fluorescence spectrometry； powder pellet

釷（Th）是一種天然放射性元素，既有化學毒性又有輻射損傷，主要分布于地球最表層。世界土壤中的釷平均背景值為9.0 mg/kg，地殼平均豐度9.6 mg/kg。中國土壤中的釷含量一般為12.0 mg/kg，其中海南島、湘江谷地及珠峰地區(qū)背景含量稍高[1]。

釷常與稀土、鈦、鈮、鉭和鈾元素等共存，可以作電極材料、催化劑及電焊條等的添加劑，主要來源于含釷礦山及釷和稀土工業(yè)廢水。稀土工業(yè)生產過程中產生的含釷廢水和廢渣在長期降雨、風化等物理化學作用下，可向土壤和地下水擴散遷移，對生態(tài)環(huán)境造成污染。釷的測定目前主要采用容量法、分光光度法、質譜法、X射線熒光光譜法等方法。容量法和分光光度法是通過離子交換、溶劑萃取和色譜層分離等方法前處理后進行分析，使用儀器簡單，但前處理過程復雜、線性范圍較窄。低濃度樣品首選電感耦合等離子體質譜法，方法準確度高，但需要對樣品進行消解前處理[2]；高濃度的樣品，特別是被核污染土壤樣品的快速分析，首選X射線熒光光譜法，具有試樣制備簡單、分析速度快、可測濃度范圍寬、能同時測定多種元素、無損檢測的特點[3]。因此，采用X射線熒光光譜法分析土壤樣品中釷的研究具有重要意義[4]。

4 小結

本研究采用粉末壓片法制樣，X射線熒光光譜法測定了土壤釷的含量，并將該方法應用于實際樣品分析。該方法操作簡單快速，重現性好，準確度和精密度良好，適合大批量土壤樣品的測定。檢測限接近土壤中釷的背景水平，可快速檢測土壤中釷的污染程度，用于快速表征區(qū)域土壤點源污染，特別是對驗證釷的污染是否消除及下降到環(huán)境背景水平具有重要意義。該方法樣品主要分析了土壤標準樣品及丹江口庫區(qū)土壤樣品，未分析其他地區(qū)不同類型土樣，方法的適用性還需要進一步驗證。

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