龐偉林，吳皇，周文艷，冉麗萍，易茂中

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反應(yīng)熔滲法制備C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料的組織結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能

龐偉林，吳皇，周文艷，冉麗萍，易茂中

(中南大學(xué)粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

用多孔C/C復(fù)合材料作骨架，以Zr-Cu混合粉末作為熔滲劑，通過反應(yīng)熔滲制備C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料。利用X射線衍射儀、掃描電鏡及能譜分析等分析材料的組織結(jié)構(gòu)，采用三點(diǎn)抗彎試驗(yàn)測(cè)定材料的彎曲性能，并研究Zr-Cu熔滲劑中的Zr含量對(duì)C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料組織與力學(xué)性能以及斷裂行為的影響。結(jié)果表明：C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料的物相組成為ZrC，Cu，Zr和C相，其中ZrC和Cu相在材料中連續(xù)分布，炭纖維周圍包裹ZrC層；隨Zr-Cu熔滲劑中Zr含量增加，復(fù)合材料中ZrC的含量先增加后減少，而Cu的含量一直降低；熔滲劑組成為Cu-50% Zr時(shí)，材料具有最高的彎曲模量和韌性因子，采用Cu-60% Zr熔滲劑時(shí)，材料具有最高的硬度(HV)和抗彎強(qiáng)度，分別為169.4和267.4 MPa；C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料的斷裂方式為假塑性斷裂，斷裂機(jī)理與ZrC相、富Cu相的含量和分布以及材料的致密度有關(guān)。

C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料；Zr-Cu熔滲劑；反應(yīng)熔滲；組織結(jié)構(gòu)；力學(xué)性能

炭/炭(C/C)復(fù)合材料具有高比強(qiáng)度、高比模量、低熱膨脹系數(shù)、良好的高溫穩(wěn)定性及抗燒蝕、抗熱沖擊等性能，是制備固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴嘴、喉襯、導(dǎo)彈鼻錐等的理想材料[1?2]。由于高密度C/C復(fù)合材料制備周期長(zhǎng)、成本高，且在400 ℃的氧化氣氛中開始發(fā)生氧化，導(dǎo)致材料強(qiáng)度降低甚至本身結(jié)構(gòu)破壞，極大地限制了其作為高溫結(jié)構(gòu)材料的應(yīng)用[3?5]。有研究表明[5]：在C/C復(fù)合材料中添加難熔金屬碳化物(如ZrC，HfC和TaC等)，可有效提高其抗燒蝕性能。ZrC不僅具有高熔點(diǎn)(3420 ℃)、高硬度(25.5 GPa)和良好的抗熱震性能，而且與HfC和TaC相比具有更低的密度，更能滿足航空航天對(duì)材料輕量化的需求。反應(yīng)熔滲法是制備C/C-ZrC復(fù)合材料常用的方法之一，其制備周期短、孔隙率低，并可實(shí)現(xiàn)材料的凈尺寸成型。但若直接采用純Zr(熔點(diǎn)1870 ℃)進(jìn)行反應(yīng)熔滲，不僅要求反應(yīng)溫度高，而且在熔滲過程中，Zr熔體與炭纖維之間的劇烈反應(yīng)會(huì)對(duì)炭纖維產(chǎn)生極大的損傷。引入金屬Cu可有效降低熔滲溫度，并且Zr-Cu合金熔體能較好地潤(rùn)濕并滲入坯體；而且適量的Cu具有“熱沉”和“發(fā)汗”的作用，可有效降低C/C復(fù)合材料的燒蝕率[6?7]。在實(shí)際應(yīng)用中，除了要求C/C復(fù)合材料在高溫、高壓、高速和特種化學(xué)氣氛下能夠承受一定的作用力外，還對(duì)材料的比剛度和比強(qiáng)度有較高的要求，因此，研究ZrC改性C/C復(fù)合材料的力學(xué)性能具有重要意義[8]。本文通過反應(yīng)熔滲法將Zr-Cu混合粉末滲入多孔C/C復(fù)合坯體，制備C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料，研究該材料的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能，為高性能C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料的研究與制備提供一定參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料的制備

以丙烯作為碳源，采用化學(xué)氣相滲透工藝對(duì)密度為0.5~0.6 g/cm3的PAN基炭纖維針刺整體氈進(jìn)行增密，沉積溫度為900~1000 ℃。通過一定時(shí)間和次數(shù)的沉積，得到密度約為1.4 g/cm3、開孔率約為27.5%的C/C多孔坯體。將Zr粉和Cu粉按照一定的質(zhì)量比混合均勻，得到Cu-50% Zr，Cu-60% Zr和Cu-70% Zr混合粉末(Zr粉和Cu粉末純度均為99%以上，粒度為50~75 μm)。將Cu-Zr混合粉末裝入石墨坩堝內(nèi)，再將C/C坯體包埋在粉末中，然后放置于石墨炭管爐中加熱至1300 ℃，保溫1 h，使熔滲劑充分熔化并滲入多孔C/C坯體中，得到C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料。

1.2 性能測(cè)試

采用排水法測(cè)量C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料的開孔率和密度；用型號(hào)為RIGAUK-3014 的X射線衍射儀分析材料的物相組成，并結(jié)合電感耦合等離子光譜(ICP)和化學(xué)成分分析對(duì)復(fù)合材料的物相進(jìn)行定量分析；采用Nova Nano SEM230型掃描電鏡(SEM)和EDAX能譜分析儀觀察和分析材料的顯微組織和彎曲斷口的形貌及元素組成。

在CSS?44100型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上測(cè)試復(fù)合材料的三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度，試樣尺寸為35 mm×4 mm×3 mm，加載方向?yàn)榇怪庇贑/C-ZrC-Cu復(fù)合材料中炭氈和無(wú)緯布的方向。用韌性因子D[9?10]表征復(fù)合材料的韌性，計(jì)算公式如下：

D=1?(Secant/Origin)=1?(lin/t) (1)

式中：Secant為割線模量，為應(yīng)力–應(yīng)變曲線中原點(diǎn)到材料斷裂時(shí)應(yīng)力點(diǎn)的直線斜率；Origin為初始彈性模量，為應(yīng)力?應(yīng)變曲線中線性階段的斜率；lin為線性應(yīng)變，為應(yīng)力–應(yīng)變曲線中斷裂應(yīng)力在線性階段對(duì)應(yīng)的應(yīng)變；t為材料斷裂時(shí)的應(yīng)變。

2 結(jié)果與討論

2.1 相結(jié)構(gòu)

圖1所示為C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料的XRD譜。由圖1(a)和(b)可看出，Zr-Cu熔滲劑中的Zr含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)為50%和60%時(shí)，復(fù)合材料的相組成主要為ZrC，Cu和C相，說明Zr已全部參與反應(yīng)生成ZrC。當(dāng)熔滲劑中Zr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到70%時(shí)，材料中殘余Zr含量增多，XRD譜中出現(xiàn)Zr峰。

圖1 用不同熔滲劑制備的C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料XRD譜

圖2所示為熔滲劑中Zr含量((Zr))對(duì)C/C-ZrC- Cu復(fù)合材料物相組成、密度以及開孔率的影響。由圖2(a)可知，材料中各物相的相對(duì)含量隨(Zr)增加呈現(xiàn)不同的變化規(guī)律：(Zr)為60%時(shí)，ZrC相所占比例最高，而C相所占比例最低；隨(Zr)增加，殘余Zr含量略有增加，而Cu含量減少。由圖2(b)可知：與多孔C/C復(fù)合材料坯體(開孔率約為27.5%，密度約為1.4 g/cm3)相比，C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料的開孔率顯著降低，均在5.0%以下，密度明顯提高。C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料的密度隨熔滲劑中Zr含量增加而下降，這是因?yàn)樵摬牧细鹘M分中Cu的密度相對(duì)較高，因此隨熔滲劑中Zr含量增加，Cu含量相應(yīng)降低，材料密度下降。但值得注意的是與Cu-50% Zr和Cu-60% Zr相比，用Cu-70% Zr制備的復(fù)合材料開孔率明顯提高，這一方面是因?yàn)樵?300 ℃條件下Cu是主要的液相，Cu-70% Zr中Cu含量最低，液相含量最少，因而其金屬溶液流動(dòng)性降低，填充效果差，導(dǎo)致復(fù)合材料中殘留孔隙率提高。另一方面，Cu和C幾乎不潤(rùn)濕[11]，元素Zr能改善Cu與C/C之間的潤(rùn)濕性，因此熔滲劑中Zr含量增加有助于提高熔滲效果，但當(dāng)Zr含量過高時(shí)熔滲反應(yīng)劇烈，生成大量的ZrC會(huì)堵塞材料中的孔隙通道，阻礙Cu-Zr合金熔液的流動(dòng)，對(duì)多孔C/C坯體孔隙的填充效果變差。

圖2 熔滲劑中的Zr含量對(duì)C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料相組成、密度和開孔率的影響

2.2 組織結(jié)構(gòu)

圖3所示為用Cu-60% Zr熔滲劑制備的C/C-ZrC- Cu復(fù)合材料的SEM形貌。由圖3(a)看出，復(fù)合材料主要由深色相和淺色相組成。結(jié)合能譜分析結(jié)果可知，深色相的碳元素含量很高，為炭纖維或熱解炭；淺色相除含有C元素外，Zr和Cu含量較高，主要為ZrC和Cu相，說明熔融的Cu-Zr熔滲劑很好地滲入到復(fù)合材料基體內(nèi)部，有效填充多孔C/C復(fù)合材料內(nèi)的孔隙，使材料致密度提高。從圖3(b)，(c)和(d)進(jìn)一步看到，ZrC主要存在2種分布方式：部分ZrC聚集在炭纖維附近，形成連續(xù)的ZrC層，部分ZrC以顆粒的形式彌散分布在富Cu相內(nèi)。

雖然Cu和C/C之間的潤(rùn)濕角為140°，但有研究表明，Zr元素的添加能有效改善其潤(rùn)濕性，其機(jī)理為反應(yīng)潤(rùn)濕[12]：熔滲過程中Cu的熔化為Zr和C反應(yīng)生成ZrC提供更有利的途徑，當(dāng)ZrC濃度達(dá)到飽和時(shí)，便在晶界和缺陷處沉淀形成顆粒狀ZrC；如果ZrC的析出發(fā)生在炭纖維表面，則形成連續(xù)的ZrC層，這使得體系中液固界面由Cu/C界面轉(zhuǎn)變?yōu)閆rC/Cu界面，從而大大降低合金熔液和C/C基體的界面能，有效促進(jìn)熔滲反應(yīng)的進(jìn)行。

2.3 力學(xué)性能

表1所列為C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料中ZrC與Cu相的含量以及材料的力學(xué)性能。從表1看出，采用Cu-60% Zr熔滲劑制備的復(fù)合材料，其硬度和強(qiáng)度均優(yōu)于采用Cu-50% Zr和Cu-70% Zr熔滲劑制備的復(fù)合材料。當(dāng)熔滲劑為Cu-60% Zr時(shí)，Cu含量相對(duì)較高，有利于合金液的形成，并且Zr含量充足，潤(rùn)濕性較好，熔滲劑能有效填充C/C復(fù)合坯體的孔隙，因此材料的孔隙率最低，為2.47%；同時(shí)，從圖2(a)可知該材料中ZrC含量最高，為41.72%，ZrC作為主要的硬質(zhì)相，具有極高的硬度，達(dá)到25.9 GPa[13]，故復(fù)合材料表現(xiàn)出較高的硬度和抗彎強(qiáng)度，分別達(dá)到169.4 (HV)和267.4 MPa。從表1還看出，用Cu-50% Zr熔滲劑制備的復(fù)合材料具有較高的彎曲模量和韌性因子，分別達(dá)到18.7 GPa和0.466。與采用相同預(yù)制體編織方式制備的高密度C/C復(fù)合材料[14]相比，C/C- ZrC-Cu復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度和彎曲模量分別提高185.7%和11.5%，這說明ZrC和Cu的引入能有效改善C/C復(fù)合材料的彎曲性能，材料能承受更大的彎曲變形。

圖3 用Cu-60% Zr熔滲劑制備的C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料的SEM形貌

表1 C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料中ZrC與Cu相的含量及力學(xué)性能

圖4所示為C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料彎曲試驗(yàn)的應(yīng)力?應(yīng)變曲線。在加載的初始階段，材料呈現(xiàn)彈性應(yīng)變特征。隨變形量增加，應(yīng)力仍有一定程度的提高，當(dāng)達(dá)到最大應(yīng)力后斷裂優(yōu)先在基體中產(chǎn)生，隨后應(yīng)力開始降低，直到炭纖維發(fā)生斷裂，這與炭纖維的增強(qiáng)作用有關(guān)[15]，能避免材料發(fā)生脆性斷裂，復(fù)合材料呈假塑性斷裂特征。

圖5(a)，(b)和(c)所示為C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料彎曲斷口的纖維拔出形貌。由圖可見，炭纖維束周圍有熔滲金屬包覆，說明Zr-Cu熔滲相與炭纖維之間無(wú)明顯間隙，界面結(jié)合較好。3組C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料的彎曲斷口具有不同程度的纖維拔出現(xiàn)象，與圖5(b)和(c)相比，圖5(a)所示的用Cu-50% Zr熔滲劑制備的復(fù)合材料的拔出纖維較長(zhǎng)且完整，炭纖維與基體明顯分層，這能緩解裂紋尖端的應(yīng)力集中，有效吸收大量的能量，從而避免炭纖維直接斷裂，使得斷裂呈非脆性斷裂特性。圖5(d)所示為用Cu-50% Zr制備的C/C復(fù)合材料彎曲斷口處的熔滲組織形貌，由圖可知，熔滲金屬呈較典型的韌窩形貌。綜合上述分析，隨熔滲劑的Zr含量降低，C/C- ZrC-Cu復(fù)合材料中Cu相含量提高，基體韌性斷裂特征越明顯，材料的韌性因子提高。

圖4采用不同熔滲劑制備的C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料的應(yīng)力–應(yīng)變曲線

圖5 C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料彎曲斷口處的炭纖維與Zr-Cu熔滲組織的SEM形貌

圖6所示為C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料彎曲斷口中基體與炭纖維界面處的微觀與宏觀形貌。在纖維和基體之間結(jié)合力適中的情況下，當(dāng)基體內(nèi)裂紋沿方向①擴(kuò)展至基體/纖維界面時(shí)，應(yīng)力發(fā)生集中，一部分裂紋沿基體/纖維界面延伸(方向②)，導(dǎo)致基體與炭纖維脫粘、分離，如圖6(a)所示；一部分裂紋繼續(xù)沿原來的方向擴(kuò)展(方向③)，遇到炭纖維時(shí)便在纖維表面集中，最終沿炭纖維軸向擴(kuò)展(方向④)，直至形成炭纖維與熱解炭的臺(tái)階式斷裂?；w與炭纖維界面脫粘后，復(fù)合材料中的纖維逐漸拔出，如圖6(b)所示，此時(shí)炭纖維和基體之間存在相對(duì)滑動(dòng)的摩擦力，當(dāng)摩擦力超過纖維的剪切強(qiáng)度時(shí)，纖維發(fā)生斷裂。

圖6 C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料彎曲斷口基體與炭纖維界面的微觀和宏觀形貌及裂紋在基體處和炭纖維周圍處的擴(kuò)展路徑示意圖

C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料彎曲性能的提高與炭纖維以及Cu和ZrC在斷裂過程中起到的作用有關(guān)：炭纖維在彎曲變形中拔出是界面結(jié)合強(qiáng)度適中的體現(xiàn)，有利于裂紋的擴(kuò)展，使炭纖維增韌的效果得到加強(qiáng)；Cu相主要分布在基體內(nèi)部，在彎曲初始階段是承載應(yīng)力的主要介質(zhì)，同時(shí)也是基體中傳播應(yīng)力的主要介質(zhì)；ZrC相在復(fù)合材料中有2種主要分布：部分以ZrC顆粒的形式彌散分布在富Cu基體中，裂紋擴(kuò)展至ZrC和Cu相界面處時(shí)發(fā)生偏轉(zhuǎn)，留下韌窩狀形貌，有效增加了裂紋的擴(kuò)展路徑，如圖6(c)所示；包覆在炭纖維表面的ZrC層強(qiáng)化基體與炭纖維之間的界面結(jié)合，斷口存在炭纖維、熱解炭和ZrC包覆層的臺(tái)階狀形貌，如圖6(d)所示，說明ZrC使裂紋擴(kuò)展路徑得到延伸。

總體而言，受ZrC和Cu相的含量以及分布位置的影響，C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料中炭纖維周圍的層間剪切強(qiáng)度、脫粘界面上的滑移阻力以及炭纖維的損傷情況各不相同，復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度和彎曲模量存在較大差異。

3 結(jié)論

1) 用Cu-Zr混合粉末作為熔滲劑，采用反應(yīng)熔滲法(RMI)制備C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料，材料的物相組成為ZrC，Cu，C及殘留的Zr相。隨滲劑中Zr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(Zr)增加，ZrC的含量先增加再減少，殘余Zr相的含量增加，Cu相的含量降低。(Zr)為60%時(shí)ZrC的含量達(dá)到最大值。

2) C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料中，ZrC相存在2種分布形態(tài)：部分ZrC在炭纖維周圍聚集形成ZrC包覆層，部分ZrC顆粒彌散分布在基體的富Cu相內(nèi)。

3) 滲劑中(Zr)為50%時(shí)，C/C-ZrC-Cu復(fù)合材料的彎曲模量和韌性因子最高，分別為56.2 GPa和0.466；(Zr)增加到60%時(shí)，復(fù)合材料的硬度(HV)和抗彎強(qiáng)度最高，分別為169.4和267.4 MPa。C/C-ZrC- Cu復(fù)合材料的彎曲斷裂為假塑性斷裂，隨Cu相含量提高，基體韌性斷裂特征更加明顯。

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(編輯 湯金芝)

Microstructures and mechanical properties of C/C-ZrC-Cu composites fabricated by RMI

PANG Weilin, WU Huang, ZHOU Wenyan, RAN Liping, YI Maozhong

(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

C/C-ZrC-Cu composites were fabricated by reactive melt infiltrating (RMI) Zr-Cu powder mixture to C/C preforms prepared by chemical vapor infiltration (CVI). The microstructure and morphology of the composites were characterized by XRD, SEM and EDS analysis, and the flexure property of the composites were investigated by three point bending tests. The effects of ZrC and Cu phases on the microstructure and the fracture behavior of the composites were studied. The results show that the C/C-ZrC-Cu composites consist of ZrC, Cu ,Zr and C phases, in which the ZrC and Cu phases distribute continuously, and the carbon fiber is covered by a layer of ZrC; with increasing Zr mass fraction in the infiltrator, the content of ZrC phase increases first and then decreases, but the content of Cu phase always decreases; when infiltrated with Cu-50% Zr mixed-powder, both the flexural modulus and ductility factor (D) of the C/C-ZrC-Cu composites are the highest, while the bending strength and hardness reach the maximum value when fabricated with Cu-60% Zr; the fracture mode of the C/C-ZrC-Cu composites is pseudoplastic failure, which is related to the content and distribution of ZrC and Cu phases in the composites as well as the relative density of the C/C-ZrC-Cu composites.

C/C-ZrC-Cu composites; Zr-Cu infiltrating agents; reactive melt infiltrating; microstructure; mechanical properties

TB332

A

1673-0224(2017)02-205-07

粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室資助項(xiàng)目

2016?03?16；

2016?04?21

冉麗萍，教授，博士生導(dǎo)師。電話：0731-88877700；E-mail: rlp101@126.com