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        煙道灰中銅鋅錳的分離與回收

        2017-05-25 00:37:45方登志于艷杰肖淑君
        中國錳業(yè) 2017年2期
        關(guān)鍵詞:沉淀法固液煙道

        吳 瑩,方登志,于艷杰,肖淑君

        (宜昌市危險廢物集中處置中心,湖北 宜昌 443000)

        煙道灰中銅鋅錳的分離與回收

        吳 瑩,方登志,于艷杰,肖淑君

        (宜昌市危險廢物集中處置中心,湖北 宜昌 443000)

        采用堿浸—沉淀法回收鋅,酸浸—置換法回收銅及酸浸—沉淀法回收錳使煙道灰中的銅、鋅、錳得到分離回收。通過正交實驗得到最優(yōu)化工藝。堿浸法最優(yōu)化工藝:固液比為1∶4,NaOH濃度為10%,反應溫度為65℃,反應時間2 h,鋅浸出率達到97.6%,所得ZnCO3渣含鋅量達50.0%,回收率達96.0%;酸浸法最優(yōu)化工藝:固液比為1∶5,硫酸濃度為7.5%,反應溫度為60℃,反應時間2 h,其銅、錳浸出率分別達到96.0%,95.0%;鐵置換法最優(yōu)化工藝:初始pH值為2.0,鐵過量系數(shù)為1.15,反應溫度為65℃,反應時間2 h,銅回收率達98.0%,銅含量達90.5%以上;利用沉淀法回收錳得MnO2,錳回收率達99.0%以上,錳含量達55.0%以上。

        煙道灰;銅;鋅;錳;回收

        0 前 言

        銅、鋅、錳是人類社會發(fā)展中不可或缺的資源,中國是世界上最大的銅消費國,鋅產(chǎn)量與消費量都均居世界第1,是名副其實的鋅生產(chǎn)和消費大國,但卻不是強國。中國錳產(chǎn)量占據(jù)了全球的98%以上,但我國確是一個貧錳國。隨著經(jīng)濟社會的發(fā)展和人民生活水平的提高,我國對銅、鋅、錳的消費需求越來越大,但是我國銅、鋅、錳等金屬行業(yè)的最大短板則都是礦藏資源的不足。此外,隨著新環(huán)保法的實施,我國在環(huán)境保護與監(jiān)督治理方面更加重視。因此,開展從廢渣、廢水中分離回收銅鋅錳等資源,發(fā)展再生資源與循環(huán)經(jīng)濟,既是解決銅、鋅、錳資源短缺的最可行的途徑,也是實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展與環(huán)境保護的新要求[1-2]。

        本文以含銅鋅錳的煙道灰為原料,進行了銅、鋅、錳的分離回收工藝研究,較好的實現(xiàn)了煙道灰資源化;對其他含銅、鋅、錳的廢渣、廢水的綜合利用也具有一定的參考價值。

        1 實驗部分

        1.1 實驗樣品來源及成分

        實驗采用的煙道灰取自湖北某煉銅工廠的廢渣,年產(chǎn)生量約1 200 t。成分如表1所示。

        表1 煙道灰成分分析(質(zhì)量分數(shù))/%

        1.2 實驗儀器及藥品

        等離子發(fā)射光譜(美國賽默飛)、SZCL-2A數(shù)顯智能控溫磁力攪拌器(武漢科爾儀器設(shè)備有限公司)、精密增力電動攪拌器(金壇市科興儀器廠)、STARTER 300 pH計(奧豪斯儀器(上海)有限公司)、氫氧化鈉、硫酸、碳酸鈉、鐵粉(均為AR)。

        1.3 工藝流程

        本文采用堿浸—沉淀法回收鋅,酸浸—置換法回收銅及酸浸—沉淀法回收錳使煙道灰中的銅、鋅、錳得到分離回收,工藝流程如圖 1 所示。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 煙道灰中鋅的分離與回收

        2.1.1 鋅回收原理

        采用堿浸法[3]從煙道灰中浸出鋅,原理如下:

        然后用稀硫酸調(diào)節(jié)pH值為弱酸性,加入Na2CO3溶液沉淀,原理如下:

        圖1 工藝流程

        2.1.2 鋅的浸出

        1) 浸出工藝條件的確立

        采用正交實驗確定煙道灰堿浸的浸出工藝條件見表2,實驗結(jié)果見表3~4。

        表2 正交實驗因素及水平對應

        表3 正交實驗結(jié)果

        根據(jù)表3~4數(shù)據(jù)分析可知,堿浸工藝的主要影響因素是反應溫度,其次是固液比及NaOH濃度,反應時間對堿浸影響較小。堿浸最優(yōu)化工藝為A3B3C3D2,即固液比為1∶4,NaOH濃度為10%,反應溫度為65℃,反應時間2 h。

        表4 鋅浸出結(jié)果分析

        2) 優(yōu)化工藝條件的驗證

        根據(jù)正交實驗所得的工藝條件進行了重復驗證性實驗。實驗操作如下:取500 mL三口瓶加入100 g煙道灰,按1∶4的固液比加入10%的NaOH溶液400 g,在65℃下,機械攪拌反應2 h后過濾,用清水洗滌濾餅。實驗結(jié)果見表5。

        表5 工藝條件驗證實驗

        根據(jù)表5中數(shù)據(jù)可知,在固液比為1∶4,NaOH濃度為10%,反應溫度為65℃,反應時間2 h的實驗條件下,鋅浸出率達到97.6%以上,且穩(wěn)定性良好,因此,確定最優(yōu)化工藝為固液比為1∶4,NaOH濃度為10%,反應溫度為65℃,反應時間2 h。

        2.1.3 鋅的回收

        堿浸濾液經(jīng)分析含鋅約為25 000 mg/L。取堿浸濾液200 mL用1 mol/L硫酸調(diào)節(jié)pH值為4,溶液溶清,再加入20% Na2CO3溶液使鋅沉淀完全,過濾,濾渣烘干得ZnCO3。實驗結(jié)果見表6。

        表6 鋅的回收實驗

        根據(jù)表6數(shù)據(jù)可知,回收所得鋅渣中鋅含量≥50.0%,可作為粗品鋅出售,回收率達到96.0%以上,且穩(wěn)定性良好。

        2.2 煙道灰中銅錳的分離與回收

        2.2.1 銅錳的浸出

        煙道灰堿浸后濾渣用硫酸酸浸[4-5],得到銅錳浸出混合液。

        1) 酸浸工藝條件的確立

        采用酸浸法使銅錳從堿浸濾渣中浸出,采用正交實驗確定酸浸工藝條件見表7,實驗結(jié)果見表8~10。

        表7 正交實驗因素及水平對應表

        表8 正交實驗結(jié)果

        表9 銅浸出結(jié)果分析

        表10 錳浸出結(jié)果分析

        根據(jù)表9~10數(shù)據(jù)分析可知,酸浸工藝的主要影響因素是反應溫度,其次是反應時間,固液比與硫酸濃度影響較小;酸浸最優(yōu)化工藝為A3B2C3D2,即固液比為1∶5,硫酸濃度為7.5%,反應溫度為60℃,反應時間2 h。

        2) 優(yōu)化工藝條件的驗證

        根據(jù)正交實驗所得工藝條件進行了重復驗證性實驗。實驗操作如下:取1 L三口瓶加入100 g堿浸后烘干濾渣,按1∶5的固液比加入7.5%的硫酸溶液500 g,在60℃下,機械攪拌反應2 h后,過濾,用清水洗滌濾餅。實驗結(jié)果見表11。

        表11 工藝條件驗證實驗

        根據(jù)表11中數(shù)據(jù)可知,在固液比為1∶5,硫酸濃度為7.5%,反應溫度為60℃,反應時間2 h的實驗條件下,銅浸出率達到96.0%以上,錳浸出率達到95.0%以上,且穩(wěn)定性良好,因此,確定最優(yōu)化工藝為固液比為1∶5,硫酸濃度為7.5%,反應溫度為60℃,反應時間2 h。

        2.2.2 銅的回收

        1) 反應原理

        采用鐵粉將浸出液中的銅置換[1,4]出來,原理如下。

        2) 鐵置換最優(yōu)化工藝的確立

        采用正交實驗(見表12)確定鐵置換法回收銅的最優(yōu)化工藝,實驗所得濾渣用1 mol/L硫酸洗滌2 h,過濾烘干的銅渣。實驗結(jié)果見表13~14。

        表12 正交實驗因素及水平對應表

        表13 正交實驗結(jié)果

        表14 置換正交實驗數(shù)據(jù)分析

        根據(jù)表13~14數(shù)據(jù)分析可知,置換工藝的主要影響因素是鐵過量系數(shù)和反應溫度,初始pH值與反應時間影響較??;置換最優(yōu)化工藝為A2B3C3D2,即初始pH值為2.0,鐵過量系數(shù)為1.15,反應溫度為65℃,反應時間2 h。

        3) 鐵置換工藝條件的驗證

        根據(jù)正交實驗所得的工藝條件進行了重復驗證性實驗。實驗操作如下:取500 mL三口瓶加入200 mL銅錳浸出混合液(Cu:10 250 mg/L)控制反應條件如下:初始pH值為2.0,鐵過量系數(shù)為1.15,反應溫度為65℃,反應時間2 h;過濾,用清水洗滌濾餅,實驗所得濾渣用1 mol/L硫酸洗滌2 h,過濾烘干的銅渣。實驗結(jié)果見表15。

        表15 工藝條件驗證實驗

        根據(jù)表15中數(shù)據(jù)可知,在初始pH值為2.0,鐵過量系數(shù)為1.15,反應溫度為65℃,反應時間2 h的實驗條件下,銅置換率達到98.0%以上,銅渣中銅含量達到90.5%以上,且穩(wěn)定性良好,因此,確定最優(yōu)化工藝為初始pH值為2.0,鐵過量系數(shù)為1.15,反應溫度為65℃,反應時間2 h。

        2.2.3 錳的回收

        1) 沉淀法回收原理[6]

        Mn(OH)2被空氣中氧氣氧化成MnO(OH),最終氧化生成水合二氧化錳。

        2) 水解除鐵

        回收銅后濾液中含有大量的Fe離子,經(jīng)分析Fe:7 500 mg/L,加入適量氧化劑,使亞鐵離子氧化為Fe3+,機械攪拌反應,調(diào)節(jié)pH過濾,洗滌濾餅;實驗結(jié)果見表16。

        表16 除鐵實驗

        根據(jù)表16數(shù)據(jù)可知,除鐵后濾液鐵含量僅為12.5 mg/L,除鐵率達99.83%,除鐵效果明顯。

        2.2.4 錳回收工藝驗證

        取500 mL三口瓶加入除鐵后的濾液200 mL(Mn:12 250 mg/L),用5%的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH為10.5~10.8,機械攪拌反應1 h后過濾,濾餅用清水洗滌,烘干得錳渣。實驗結(jié)果見表17。

        表17 錳回收重復性實驗

        根據(jù)表17中數(shù)據(jù)可知,銅回收率達到99.0%以上,錳渣中錳含量達到55.0%以上,且穩(wěn)定性良好,可作為粗錳出售,具有回收價值。

        2.3 廢水與廢渣的處置

        實驗原料煙道灰根據(jù)《危險廢物鑒別標準 毒性物質(zhì)含量鑒別》 (GB5085.6-2007)確定為危險廢物,若不進行回收實驗,只能經(jīng)固化后進入危險廢物填埋場填埋,既浪費了資源,又會造成一定的環(huán)境污染。通過實驗回收銅鋅錳后產(chǎn)生的廢渣廢水經(jīng)分析后,結(jié)果見下表18。

        表18 廢水廢渣元素分析結(jié)果

        根據(jù)表18中數(shù)據(jù)分析可知,實驗過程中產(chǎn)生的廢水重金屬含量符合《污水綜合排放標準》(GB 8978-2002),可直接排放。廢渣根據(jù)《危險廢物鑒別標準——毒性物質(zhì)含量鑒別》確定為一般工業(yè)廢渣,可用與水泥制造。因此,通過回收實驗既回收了礦藏資源,又保護了環(huán)境,符合可持續(xù)發(fā)展理念。

        3 結(jié) 論

        本實驗通過研究確立了從煙道灰中通過堿浸法回收鋅,酸浸法回收銅錳的工藝。

        1) 使用堿浸法回收鋅提高了鋅渣的品位,鋅浸出率達到97.6%,所得ZnCO3渣含鋅量達50.0%以上,鋅回收率達96.0%以上。

        2) 酸浸法回收銅錳,其銅、錳浸出率分別達到96.0%,95.0%以上。利用鐵置換法回收得海綿銅,銅回收率達98.0%,銅含量達90.5%以上;利用沉淀法回收錳得MnO2,錳回收率達99.0%以上,錳含量達55.0%以上。

        綜上所述,實驗回收所得鋅渣、銅渣、錳渣均已達到工業(yè)原料標準,具有較高的經(jīng)濟價值,為解決我國礦藏資源不足提供了新的途徑。

        [1] 張琰. 從銅轉(zhuǎn)爐煙灰中回收銅鋅鉛的研究[D]. 蘭州:蘭州理工大學, 2011.

        [2] 洪世琨. 我國錳礦資源開采現(xiàn)狀與可持續(xù)發(fā)展的研究[J]. 中國錳業(yè), 2011, 29(3):13-16.

        [3] 招國棟. 堿浸—電解法資源化處理氧化型含鋅危險廢料研究[D]. 長沙:中南大學, 2011.

        [4] 楊超, 李輝, 劉巖. 從銅轉(zhuǎn)爐煙灰中回收銅鋅試驗研究[J]. 濕法冶金, 2016(2):120-124.

        [5] 劉艷. 從廢Zn-C-MnO2電池粉末硫酸浸出液中電解回收Mn3O4和Zn[J]. 濕法冶金, 2014(1):70.

        [6] 鄭雅杰, 彭映林, 樂紅春, 等. 酸性礦山廢水中鋅鐵錳的分離及回收[J]. 中南大學學報(自然科學版), 2011(7):1858-1864.

        Separation and Recovery of Cu, Zn and Mn in Flue Dust

        WU Ying, FANG Dengzhi, YU Yanjie, XIAO Shujun

        (YichangHazardousWasteDisposalCenter,Yichang,Hubei443000,China)

        The Cu, Zn and Mn in the flue dust were separated and recovered by using the alkali-immersion-precipitation method to recover the Zn, using the acid leaching-replacement method to recover the Cu, and usingthe acid leaching-precipitation method to recover the Mn. The optimal scheme was obtained by orthogonal experiments. Optimization process of alkali leaching: by adjusting the ratio of solid-liquid was 1∶4 and the concentration of NaOH was 10%, the leaching rate of Zn reached 97.6% and the Zn content of the ZnCO3slag was up to 50.0% and the recovery rate is up to 96.0%, when the reaction temperature was 65℃and the reaction time was 2 h. Optimization process of acid leaching:by adjusting the ratio of solid-liquid was 1∶5 and the concentration of sulfuric acid was 7.5%, the leaching rate of Cu was up to 96.0% and the leaching rate of Mn was up to 95.0%, when the reaction temperature was 60℃and the reaction time was 2 h. Iron displacement method optimization process: by adjusting the initial pH value was 2 and the iron excess coefficient was 1.15, the recovery rate of Cu was up to 98.0%, and the content of Cu was more than 90.5% when the reaction temperature was 65 ℃and the reaction time was 2 h. The recovery of manganese was up to 99.0% and the content of Mn was more than 55.0% by precipitation to obtain MnO2.

        Flue dust; Cu; Zn; Mn; Recovery

        2017-02-11

        吳瑩(1989-),男,湖南常德人,工程師,研究方向:危險廢物處置及資源回收,手機:18674209720,E-mail:wuying19890301@126.com.

        X701;TQ028

        A

        10.14101/j.cnki.issn.1002-4336.2017.02.036

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